高效液相色谱法测定大籽獐牙菜中有效成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定大籽獐牙菜中1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮、1,5,8-三羟基-3-氧基酮、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基)酮和1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODSC18(150mm×4.60mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70:30:0.4),检测波长为254nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为20℃。结果:1-羟-基3,7,8-三甲氧基酮、1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮和1,8-二羟基-3,5-二甲氧基咄酮进样量分别在0.172～0.86、0.224～1.344、0.144～0.72、0.154～0.77μg范围内线性关系良好,平均回收率(RSD)分别为98.18%(1.19%)、99.32%(1.52%)、98.44%(1.23%)、97.68%(1.57%)。结论:本方法快速、简便,结果准确、可靠。     

紫红獐芽菜的化学成分研究

目的 对紫红獐芽菜的化学成分进行研究.方法 利用溶剂萃取、柱色谱、薄层色谱、重结晶等方法对紫红獐芽菜乙醇提取物进行化学成分分离,通过波谱和理化性质等方法对化合物结构进行鉴定.结果 从紫红獐芽菜中分离得到11个化合物,分别为1-羟基-2,3,5-三甲氧基咄酮(1)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基咄酮(2)、1,3,8-三羟基-5-甲氧基咄酮(3)、1,5,8-三羟基-3-甲氧基咄酮(4)、齐墩果酸(5)、獐牙菜苦苷(6)、龙胆苦苷(7)、芒果苷(8)、8-O-β-D-吡喃葡萄糖-1,3,5-三羟基咄酮(9)、1-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-羟基-3,8-二甲氧基咄酮(10)、1-O-β-D-吡喃葡萄糖-8-羟基-3,7-二甲氧基咄酮(11).结论 化合物2、3、7、9～11为首次从该植物中分离得到.     

小无心菜中黄酮与酮类成分研究(英文)

运用溶剂萃取结合硅胶、Sephadex LH-20、ODS及半制备液相等色谱方法从小无心菜(Arenaria serpyllifolia L.)的全草中分离得到8个已知化合物。应用光谱技术鉴定其结构分别为槲皮素(1),槲皮素-7-O-α-L-鼠李糖苷(2),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(3),3-O-甲基槲皮素(4),1,5-二羟基酮(5),1,5-二羟基酮-6-O-β-D-葡萄糖苷(6),5-羟基-1-甲氧基酮(7)和6-deoxyisojacareubin(8)。以上化合物均为首次从小无心菜中分离得到,化合物5–8为首次从蚤缀属植物中分离得到。     

蒙药肋柱花化学成分的分离与鉴定

目的研究肋柱花(Lomatogonium rotatum(L.)Fries ex Nym.)的化学成分。方法用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及光谱数据确定化合物的结构。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为1,8-二羟基-3,4,5-三甲氧基呫吨酮(1,8-dihydroxy-3,4,5-trimethoxyxanthone,1)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基呫吨酮(1-hydroxy-3,7,8-trimethoxyxanthone,2)、8-羟基-1,3,5-三甲氧基呫吨酮(8-hydroxy-1,3,5-trimethoxyxanthone,3)、1-羟基-3,5,8-三甲氧基呫吨酮(1-hydroxy-3,5,8-trimethoxyxanthone,4)、红白金内酯(erythrocentaurin,5)、木犀草素(luteolin,6)、芹菜素(apigenin,7)、5,7,3′,4′,5′-五羟基黄酮(5,7,3′,4′,5′-pentahydroxyflaveone,8)、槲皮素(quercetin,9)、齐墩果酸(oleanolic acid,10)。结论化合物1～4、8、9为首次从肋柱花属中分离得到。     

观赏獐牙菜中新呫吨酮的化学研究(英文)

从我国民族药观赏獐牙菜(Swertia decora Franch)脂溶性部位分离得到六个化合物,分别鉴定为1-羟基-4,5,6,7-四甲氧基呫吨酮(1),1,3,8-三羟基-2,5-二甲氧基呫吨酮(2),1,8-二羟基-3,7-二甲氧基呫吨酮(methylswertianin, 3),1-羟基-3,7,8-三甲氧基呫吨酮(decussatin, 4),1,7,8-三羟基-3-甲氧基呫吨酮(swertianin, 5)及红白金花内酯(erythrocentaurin, 6)。化合物1 和2为新化合物,定名为观赏獐牙菜呫吨酮-I- (swertiadecoraxanthone-I)和观赏獐牙菜呫吨酮-II (swertiadecoraxanthone-II),其他均为首次从该植物中分离到。     

陕北细叶远志中的一个新(口山)酮

采用硅胶和凝胶柱色谱等分离技术,从陕北细叶远志(Polygala tenuifolia Willd.)干燥根皮的乙醇提取物中分离得到10个化合物。结合现代波谱学方法及其理化性质对其结构分析,确定其结构分别为β-谷甾醇(1)、细叶远志皂苷(2)、6-甲氧基香豆素(3)、7-苯基-1-羟基-2,3,6-三甲氧基(口山)酮(4)、1,8-二羟基-3,4,7-三甲氧基(口山)酮(5)、芒果苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、芦丁(8)、丁香醛(9)、水杨酸(10)。其中化合物3、4和5为首次从远志属植物中分离得到,化合物4为一新(口山)酮。采用Ellman比色法对化合物3、4和5进行乙酰胆碱酯酶抑制活性测试,结果表明,化合物3和5对乙酰胆碱酯酶具有中等强度的抑制活性,化合物4的抑制作用较弱。     

观赏獐牙菜中新咕吨酮的化学研究

从我国民族药观赏獐牙菜(swwertia decora Franch)脂溶性部位分离得到六个化合物,分别鉴定为1-羟基-4,5,6,7-四甲氧基咕吨酮(1),1,3,8-三羟基-2,5-二甲氧基咕吨酮(2),1,8-二羟基-3,7-二甲氧基咕吨酮(methylswertianin,3),1-羟基-3,7,8-三甲氧基咕吨酮(decussatin,4),1,7,8-三羟基-3-甲氧基咕吨酮(swertianin,5)及红白金花内酯(erythrocentaurin,6)。化合物1和2为新化合物,定名为观赏獐牙菜咕吨酮-I-(soertiadecoranthone-I)和观赏獐牙菜咕吨酮-H(swertiadecoraxanthone-II),其他均为首次从该植物中分离到。     

大叶藤黄茎皮化学成分研究

目的研究大叶藤黄(Garcinia xanthochymus)茎皮95%(体积分数)乙醇提取物的化学成分。方法利用制备薄层色谱、反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、开放ODS柱色谱等方法进行分离纯化;根据理化性质及波谱分析鉴定化合物的结构。结果分离得到10个已知化合物,分别鉴定为1,2,5-三羟基口山酮(1)、1,4,5-三羟基口山酮(2)、1,6-二羟基-4,5-二甲氧基口山酮(3)、1,5-二羟基-3-甲氧基口山酮(4)、1,4-二羟基-5-甲氧基-6,6’-二甲基吡喃(2’,3’:6,7)口山酮(5)、木犀草素(6)、槲皮素(7)、山柰酚(8)、tirucallane-7,24-dien-3-ol(9)、morol-ic acid acetate(10)。结论化合物6、9、10为首次从该植物中分离得到。     

马蔺根的化学成分研究

从鸢尾科植物马蔺根70%乙醇提取液中分离鉴定了11个已知化合物,分别为:5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基黄酮(5,7,3'-Trihydroxy-4'-methoxyflavone,1),3、6、7-四羟基口山酮-2-C-β-D-葡萄糖(mangiferin,2),5-羟基-7,4'-二甲氧基黄酮-6-C-β-D-葡萄糖-2-O-L-鼠李糖(embinin,3),1-β-D-arabinofuranosyluracil(4),hyperolactone B(5),香草酸(6),2-methyl-propyl-β-D-ucopyranoside(7),decanoic acid(8),4-methylpentanoic acid(9),胡萝卜苷(10),β-谷甾醇(11).其中化合物1、4、5、7、8、9为首次从该植物中分离得到.     

彝药布高兹尔化学成分的分离和结构鉴定(Ⅰ)

应用高效多功能提取器,采用净化提取法等,从Veratrilla baillonii Franch根的石油醚和乙酸乙酯提出物中,分离获得6种(口山)酮类化合物。经光谱、理化常数鉴定为:1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基(口山)酮(Ⅰ);1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮(Ⅱ);1-羟基-3,4,5-三甲氧基(口山)酮(Ⅲ);1-羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮(Ⅳ);1-羟基-3,4-二甲氧基-7-0-β-D-吡喃葡萄糖基(口山)酮(Ⅴ);1,7-二羟基-3,4-二甲氧基(口山)酮(Ⅵ)。乙醇、水提出物中各组分尚在研究中。     

赤胫散的化学成分研究

目的研究赤胫散的化学成分。方法利用多种色谱方法对赤胫散进行系统的化学成分研究,应用波谱学技术和理化常数对照等方法鉴定其结构。结果从赤胫散干燥根分离鉴定12个化合物:没食子酸(1);3,3′-二甲基鞣花酸(2);3,3′,4′-三甲基鞣花酸(3);3,3′-二甲基鞣花酸-4′-O-β-D-葡萄糖苷(4);3-甲基鞣花酸-4′-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(5);3,3′-二甲基鞣花酸-4′-O-(6″-没食子酰基)-β-D-葡萄糖苷(6);短叶苏木酚(7);短叶苏木酚酸乙酯(8);短叶苏木酚酸(9);二十四烷酸(10);β-谷甾醇(11);β-胡萝卜苷(12)。结论化合物5,7,8,9,10和11为首次从该植物中分离得到。     

翼核果中两个微量新化合物及其生物活性

从翼核果的茎中分离得到两个微量新化合物，分别为１，６ 二羟基 ３ 甲基口山酮 ８ 羧基 １ Ｏ β Ｄ 吡喃葡萄糖苷（Ⅰ）及１，６ 二羟基 ３ 甲基口山酮 ８ 羧基 １ Ｏ β Ｄ 吡喃葡萄糖基（１→６） β Ｄ 吡喃葡萄糖苷（Ⅱ）；命名为翼核口山酮苷及翼核口山酮二糖苷．测定了这两个化合物对人慢性髓样白血病细胞Ｋ５６２的抑制生长作用．     

鸡血藤的化学成分研究

目的:研究中药鸡血藤的化学成分。方法:利用多种柱色谱法进行分离纯化,根据光谱数据和化学方法进行结构鉴定。结果:从鸡血藤70%乙醇浸膏的乙醇乙酯部分分离鉴定了8个化合物:密花豆素(化合物1)、芒柄花素(化合物2)、大豆苷元(化合物3)、毛蕊异黄酮(化合物4)、焦性粘液酸(化合物5)、间苯三酚(化合物6)、琥珀酸(化合物7)、β-谷甾醇(化合物8)。结论:化合物1为7,3’,4’—三羟基—6—甲氧基二氢黄酮,是一个新化合物,化合物4、5、6、7则为首次从本属植物中得到。     

益智仁的化学成分研究

目的研究益智仁的化学成分。方法用硅胶柱、Sephadex LH-20、高效液相色谱法进行分离纯化,依据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构。结果从益智仁的95%乙醇提取物中分离鉴定了10个化合物,分别为:7-表-香科酮(1)、11S-nootkatone-11,12-diol(2)、4S-isoprophy-6-methyl-1-tetralone(3)、香草酸(vanillic acid,4)、3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲酸(3,5-dihydroxy-4-methoxybenzoic acid,5)、益智酮甲(yakuchinone A,6)、杨芽黄素(tectochrysin,7)、良姜素(izalpinia,8)、β-谷甾醇(β-sitosterol,9)和胡萝卜苷(daucosterol,10)。结论化合物1⁵为首次从益智仁中分离得到。     

雷斯青霉菌中的一个新萘醌类化合物

目的 基于OSMAC策略指导下研究雷斯青霉菌Penicillium raistrickii次级代谢产物的多样性及抗肿瘤活性研究。方法 采用大米作为培养基,静置发酵获得粗提物。对粗提物采用硅胶柱层析、LH20凝胶色谱、半制备高效液相色谱(PHPLC)和半制备薄层色谱法(PTLC)等方法,对总浸膏进行分离纯化;利用波谱技术包括核磁共振(NMR)和质谱(MS)等技术结合文献报道数据,确定所得化合物结构;利用CCK8法评价所得化合物对HepG2肿瘤细胞增殖抑制活性。结果 从雷斯青霉菌中共分离鉴定了10个化合物,包括2个萘醌类化合物(1~2),4个色原酮类化合物(3~6)和4个??酮类化合物(7~10),其结构分别鉴定为7-carbomethoxy-2,8-dimethoxy-5-hydroxy-l,4-naphthoquinone (1),2,7-dimethoxy-5-hydroxy-1,4-naphthoquinone (2),5-甲基-2-乙基-7-羟基色原酮 (3)、2,5-二甲基-7-羟基色原酮(4),2-甲基-5-羧甲基-7-羟基色原酮(5),lamellicolic anhydride (6),1,3,6-trihydroxy-8-methyl xanthone (7),1,6-dihydroxy-3-methoxy-8-methyl xanthone (8),1,5,6-trihydroxy-3-methoxy-8-methyl xanthone (9)和1,3,5,6-tetrhydroxy-8-methyl xanthone (10)。结论 从雷斯青霉菌大米静置发酵物中分离得到了10个聚酮类化合物化合物,其中化合物1为新萘醌衍生物,化合物3为新色原酮类天然产物。所得化合物对HepG2细胞无增殖抑制活性。     

中药淡竹叶的化学成分研究

目的研究淡竹叶 (LophatherumgracileBrongn.)的化学成分。 方法色谱方法分离化学成分 ,波谱技术及理化常数鉴定结构。结果分离鉴定了 4个化合物 ,3,5 二甲氧基 4 羟基苯甲醛(Ⅰ )、反式对羟基桂皮酸 (Ⅱ )、苜蓿素 (Ⅲ )和苜蓿素 7 O β D 葡萄糖苷 (Ⅳ )。 结论均为首次从该属植物中分离得到。     

苦马豆果皮的化学成分

目的分离、鉴定苦马豆 (SphaerophysasalsulaDC )果皮乙醇提取物中的化学成分。 方法利用硅胶柱色谱进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果得到 5个化合物 ,分别鉴定为 :4′ ,5 二羟基 3′ ,7 二甲氧基异黄酮 (orobol 7,3′ dimethylether ,Ⅰ )、2′ ,7 二羟基 3′ ,4′ 二甲氧基异黄烷 (Ⅱ )、山奈酚 ( 4′ ,5 ,7 三羟基黄酮醇 ,Ⅲ )、β 谷甾醇 (Ⅳ )、胡萝卜苷 (Ⅴ )。 结论化合物Ⅰ、Ⅲ为该属植物中首次分得     

川东獐牙菜化学成分研究

目的研究川东獐牙菜(Swertia davidi Franch)活性成分。方法用硅胶色谱技术分离化学成分,用UV,IR,NMR和MS等光谱方法鉴定化合物。结果得到3个化合物,分别鉴定为:1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮(V);1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮(VI)和1,8-二羟基-3,4,7-三甲氧基酮(VII)。结论VII为新酮,其余两个酮均首次从该植物中分离得到。     

Synthesis and in vitro evaluation of 18F‐β‐carboline alkaloids as PET ligands

A one‐step ¹⁸F‐labelling strategy was used to prepare four ¹⁸F‐labelled analogues of 7‐methoxy‐1‐methyl‐9H‐β‐carboline (harmine): 7‐(2‐[¹⁸F]fluoroethoxy)‐1‐methyl‐9H‐β‐carboline (5), 7‐(3‐[¹⁸F]fluoro‐propoxy)‐1‐methyl‐9H‐β‐carboline (6), 7‐[2‐(2‐[¹⁸F]fluoroethoxy)ethoxy]‐1‐methyl‐9H‐β‐carboline (7), and 7‐{2‐[2‐(2‐[¹⁸F]fluoroethoxy)ethoxy]‐ethoxy}‐1‐methyl‐9H‐β‐carboline (8). These were synthesized as potential positron emission tomography ligands for monoamine oxidase A (MAO‐A). A solution of pure labelled compound in buffer was obtained in <70 min from end of radionuclide production, with a decay‐corrected yield of up to 23%. The average specific binding to MAO‐A in rat brain, determined by autoradiography experiments, was highest for compounds 7 and 8 (89±2 and 96±1%, respectively), which was obtained at <1 nM radioligand concentration. Copyright © 2008 John Wiley & Sons, Ltd.     

The Metabolism of Biphenyl. II. Phenolic Metabolites in the Rat

Abstract The metabolic conversion of biphenyl to phenolic metabolites was studied in the rat. The metabolites were identified by mass spectrometry and quantified by gas chromatography following conversion to their trimethylsilyl (TMS) ethers. The main route of excretion was via the urine, and the major part (22.3 %) of the biphenyl metabolites was excreted in the first 24 hrs. The total urinary recovery 96 hrs after administration was 29.5 % of the dose and the metabolites detected were conjugates of mono–, di– and tri–hydroxy derivatives of biphenyl as well as the meta– and para–methyl ethers of the catecholic compounds. The two main urinary metabolites were 4–hydroxybiphenyl (7.7 %) and 4,4′–dihydroxybiphenyl (11.4 %). The experiments also showed that biphenyl has to be hydroxylated and then conjugated before it appears in the rat bile. Thus, 5.2% of the dose was found in the 24 hrs bile as conjugates, mainly of 4–hydroxy–, 4,4′–dihydroxy– and 3,4,4′–trihydroxy–biphenyl. Faecal excretion of phenolic biphenyl derivatives was found to be of minor importance, but 4.7 % of the dose was detected during the first 24 hrs after dosing. The following previously undetected metabolites of biphenyl were found: 3,4′–dihydroxy–, 3,4,4′–trihydroxy–, 3,4′–dihydroxy–4–methoxy– and 4,4′–dihydroxy–3–methoxy–biphenyl.