二甲硝咪唑在动物组织中代谢的残留标志物研究

目的研究二甲硝咪唑(DMZ)在动物组织中代谢残留情况,探索可能存在的残留物形式,寻找药物使用的残留标志物。方法选择12只肉鸡以含有DMZ浓度为267 mg/L的饮水饲养,连续给药8 d,在最后一次给药的12 h后宰杀,收集可食肌肉组织样品,同时作空白对照。利用生物酶解、化学水解、溶剂提取处理技术,高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)手段分析残留物组成及结构。结果染毒组织样品在保留时间7.52、8.37和11.11 min出现色谱峰,经标准加入及离子碎片质谱分析证明,残留物包括主要游离羟基化代谢物2-羟甲基-1-甲基-5硝基咪唑(DMZ-OH,m/z 158,8.37 min),其浓度为3 139μg/kg;部分原型药物DMZ(m/z 142,11.11 min),浓度为1 392μg/kg;少量的去甲基化游离代谢物2-甲基-5硝基咪唑(m/z 128,7.52 min)。结论药物的主要代谢物为DMZ-OH,可以作为检测DMZ滥用的残留标志物。     

鸡蛋中代谢物液相色谱-串联质谱联用测定

目的 建立测定鸡蛋中二甲硝咪唑及其羟基代谢物的高效液相色谱-串联质谱法。方法 样品加入氘代内标,经乙酸乙酯提取,氮气吹干,再用0.1%甲酸-正己烷(1+1)溶解残渣,水相过滤后,电喷雾离子化(ESI+),多反应监测模式定量。结果 方法线性好,二甲硝咪唑及其羟基化代谢物的线性范围分别为0.03~50μg/L,0.11~50μg/L;线性相关系数分别为0.9989,0.9996,检出限为0.009μg/kg,0.03μg/kg;在1,4,10μg/kg 3个浓度水平加标,二甲硝咪唑的回收率在90.4%~98.5%之间,变异系数CV<4.4%,代谢物的回收率在85.2%~102.5%之间,CV<5.6%。结论 方法灵敏度高、准确度好,能满足鸡蛋中准确定性、定量要求,为二甲硝咪唑的溯源调查和卫生监督提供了科学依据。     

水中痕量微囊藻毒素的测定

环境污染造成的水体富营养化所引起的有害蓝藻水华的频繁发生 ,已成为国内外普遍关注的环境问题。微囊藻毒素为有害的蓝藻水华释放的一类具有强烈促癌作用的肝毒素 ,已发现 6 0多种异构体。微囊藻毒素性质稳定 ,煮沸后不失活 ,不挥发 ,抗pH变化 ,溶于水、甲醇和丙酮。微囊藻毒素对生物体损害主要表现为肝脏毒性和神经毒性 ,对肾、肾上腺、肺及胃等也有不同程度的损伤〔1～ 4〕。蓝藻水华及其毒素已列为微生物和有机污染物的检测项目 ,并已有国家推荐水中微囊藻毒素的安全浓度为 1μg/L。本文用固相萃取高效液相色谱(HPLC/PDA)和高效液相…     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中5种硝基咪唑类药物残留量

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立鸡肉和鸡蛋中5种硝基咪唑类药物的检测方法。方法 样品经乙腈提取后,加入无水Na₂SO₄和NaCl,离心后上清液通过PRiME HLB固相萃取小柱净化,滤出液和乙腈洗脱液经氮吹至近干,10%甲醇水(v/v)溶液定容。以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,被测物经BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离、正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果 5种硝基咪唑在0.2～20.0 ng/ml范围内相关系数均大于0.999,方法检出限为0.05～0.10μg/kg,定量限为0.15～0.30μg/kg。在3个加标水平下(0.25、2.0和10.0μg/kg),鸡肉和鸡蛋的平均回收率分别为97.9%～106.0%和97.8%～110.0%,相对标准偏差(RSD)分别为0.9%～6.4%和1.0%～4.7%。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于鸡肉和鸡蛋中5种硝基咪唑残留量的快速检测。     

血清中雷公藤甲素的液相色谱/质谱联用法测定研究

目的:建立一种新型、灵敏、准确的人血清中雷公藤甲素的液相色谱/质谱联用测定方法。方法:血清经醋酸乙酯提取后,在Waters C18反相色谱柱(150 mm×3.9 mm i.d.,5μm)上,以醋酸-醋酸铵溶液(5 mmol/L)/乙腈/甲醇(60:30:10,v/v/v)为流动相,以泼尼松龙为内标,采用大气压化学电离(APCI)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/z[M-H]-359.1。结果:血清中雷公藤甲素测定的日内与日间精密度分别小于10.7%和11.3%,其在1.0～200.0 ng/ml范围具有良好的线性,检出限为1.0 ng/ml。结论:本方法可用于血清中痕量雷公藤甲素残留的测定。     

高效液相色谱质谱联用法同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素残留量

目的 建立高效液相色谱-质谱联用同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素方法。方法 样品经乙腈液-液萃取、聚醚砜针式过滤头过滤后,再经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱梯度洗脱分离,单四级杆质谱仪检测,标准曲线法定量。结果 氯霉素和甲砜霉素线性回归方程分别为y=82.276x+141.31和y=299.92x+267.31;在0.1ng/ml~100ng/ml范围内,线性相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.25μg/kg和0.27μg/kg;加标回收率分别为91.3%~97.3%和89.0%~98.2%。相对标准偏差(RSD)均＜5.6%。结论 本方法快速、简便、准确、灵敏,适合于牛奶中氯霉素和甲砜霉素的测定。     

同时测定大豆中二苯醚类除草剂的多残留

[目的]建立同时测定大豆中苯达松、三氟羧草醚、氟磺胺草醚、苯草醚、甲羧除草醚、精恶唑禾草灵、除草醚、乙羧氟草醚、乙氧氟草醚9种二苯醚类除草剂多残留量的高效液相色谱分析方法。[方法]将样品中的二苯醚类除草剂用乙腈提取、凝胶色谱和Florisil固相萃取小柱净化后,经C8色谱柱分离,采用二极管阵列检测器检测。[结果]对样品的提取、净化及液相色谱的分离条件进行了优化。待测9种二苯醚类除草剂在0.10～10.0mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9971～0.9998,方法的精密度RSD为1.49%～4.65%,在0.05～0.5mg/kg的添加水平范围内,加标回收率为75.4%～101.9%,方法的检出限(S/N=3)为6.9～36μg/kg。同时对待测除草剂的液相色谱-质谱确证实验进行了研究。[结论]所建立的方法简便、快速,适用于大豆中9种二苯醚类除草剂残留量的同时测定。     

HPLC测定首乌茶中二苯乙烯苷

目的建立首乌茶中二苯乙烯苷含量的测定方法。方法高效液相色谱法-DIONEX P680HPLC PUMP配二极管阵列检测器(DIONEX PDA-100Photodiode Array Detector),C18柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相为乙腈 水(30 70),检测波长为320nm。结果二苯乙烯苷在4.08204.00μg/ml线性关系良好,r=0.9999。平均回收率100.3%(n=6),RSD2.5%。结论高效液相分离紫外二极管陈列检测器检测的精密度、准确度均能满足分析化学的要求,且灵敏度高,重现性好,操作简便快速,适用于首乌茶中的二苯乙烯苷含量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的研究

目的:建立鸡肉中培氟沙星、单诺沙星、双氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、恩诺沙星和司帕沙星等9种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法:样品经磷酸盐缓冲液提取后,用Waters Oasis (R) MAX小柱进行净化、提取,Cloversil-C18柱(150mm×4.6 mm i.d,5μm)分离;柱温:30℃;流动相:甲醇/乙腈/0.2%甲酸(15/15/70,v/v/v);通过电喷雾电离离子化在多离子监测(MRM)模式下测定.结果:各氟喹诺酮在0.05～50.0 μg/kg范围内均呈良好的线性关系,相关系数>0.998,回收率在89.0%～110.0%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%～9.1%之间,检出限均为0.05 μg/ks.结论:所建方法简便、快速、干扰少、特异性强,是鸡肉中9种氟喹喏酮残留检测的理想方法.     

山东省某市市售鸡蛋和鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测分析

目的 了解山东省某市市售鸡蛋和鸡肉中硝基咪唑类药物的残留情况。方法 2021年6-8月,从山东省某市农贸市场和超市等场所采集鸡蛋样品10份、鸡肉样品30份,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定样品中5种硝基咪唑类药物的残留量。结果 在40份样品中9份检出硝基咪唑类药物残留,检出率为22.50%(9/40)。在2份鸡蛋样品中检出药物残留、检出率为20%(2/10),其中1份检出甲硝唑、含量为124 μg/kg,另外1份检出地美硝唑、含量为214 μg/kg。在30份鸡肉样品中,1份检出甲硝唑、含量为2.65 μg/kg, 7份检出罗硝唑、含量为0.26～3.59 μg/kg。结论 山东省某市市售鸡蛋和鸡肉样品中存在硝基咪唑类药物残留情况。     

化学发光法检测胃窦粘膜氧自由基及分类

目的探讨幽门螺杆菌对胃粘膜氧自由基的影响及变化。方法用化学发光法对１４２例ＨＰ（＋）和７２例ＨＰ（－）胃炎及溃疡病患者的胃窦粘膜进行氧自由基的测定。并分别用叠氮钠、超氧歧化酶、硫脲和过氧化氢酶对氧自由基进行分类测定。结果ＨＰ（＋）组胃窦粘膜发光值中位数为４２．３（９５％ＣＩ：８．７～２５６．２）ｃｏｕｎｔｓ·ｍｇ－１·ｍｉｎ－１,ＨＰ（－）组为１．６（９５％ＣＩ：－２．１～１１．３）ｃｏｕｎｔｓ·ｍｇ－１·ｍｉｎ－１,ＨＰ（＋）组明显高于ＨＰ（－）组,Ｐ＜０．０１。按炎症程度２１例中度炎症ＨＰ（＋）发光值中位数为５６．７（９５％ＣＩ：１４．２～１５７．３）ｃｏｕｎｔｓ·ｍｇ－１·ｍｉｎ－１,１８例ＨＰ（－）为２．３（９５％ＣＩ：－２．１～１１．８）ｃｏｕｎｔｓ·ｍｇ－１·ｍｉｎ－１。抑制试验显示叠氮钠、超氧歧化酶、硫脲和过氧化氢酶均能显著抑制氧自由基（Ｐ＜０．０５）,其中以叠氮钠最为明显。结论幽门螺杆菌感染时引起胃粘膜氧自由基增多。用化学发光法测定微量活组织中氧自由基比较敏感。抑制试验可以检测到不同的氧自由基。     

阴道炎性疾病代谢产物差异性比较

目的 探讨细菌性阴道病(BV)、外阴阴道假丝酵母菌病(VVC)和细胞溶解性阴道病(CV)之间阴道代谢物的差异性.方法 纳入2014年3至10月在西安高新医院门诊就诊的186例女性,其中BV女性50例,VVC女性41例,CV女性30例和健康女性65例;测定阴道分泌物中D-乳酸和L-乳酸、细胞外基质金属蛋白酶诱导因子(EMMPRIN)和基质金属蛋白酶-8(MMP-8)浓度,并分析其与三种阴道疾病的关系.结果 四组阴道分泌物L-乳酸、D-乳酸、EMMPRIN、MMP-8浓度均有显著性差异(F值分别为917.059、727.342、133.657、262.906,均P<0.05),BV组阴道分泌物D-乳酸和L-乳酸浓度与对照组和VVC组相比显著性减少(t值分别为15.624、80.106;26.299、87.663,均P<0.05),VVC组阴道分泌物中L-乳酸浓度与对照组相似(t=1.423,P>0.05).对照组、BV组和CV组女性阴道分泌物中EMMPRIN浓度相似,对照组和BV组女性阴道分泌物中MMP-8浓度相似(t=1.296,P>0.05).对照组、BV组、VVC组和CV组阴道分泌物中EMMPRIN和L-乳酸浓度高度相关(r值分别为0.501、0.629、0.374、0.671,均P<0.05).BV组阴道分泌物中EMMPRIN和D-乳酸浓度呈高度相关(r=0.311,P<0.05),而对照组、VVC组和CV组阴道分泌物中EMMPRIN和D-乳酸浓度则弱相关.对照组和VVC组阴道分泌物中EMMPRIN和MMP-8浓度高度相关(r值分别为0.462、0.519,均P<0.001).结论 BV女性阴道分泌物D-乳酸和L-乳酸分泌不足,而VVC女性的EMMPRIN和MMP-8水平提升,女性在L-乳酸水平提升;这些偏差可能为预防和治疗BV、VVC和CV提供新的手段.     

食品兽药残留免疫学技术检测

关于食品兽药残留检测方法除传统的薄层色谱、气相色谱、质谱及微生物学等方法外,近十多年来在免疫学方法检测方面取得了长足的发展,现已成功地用于多种兽药残留的定性筛选及定量检测。该方法与传统的检验方法相比具有不需复杂昂贵的设备、操作简单、前处理简化、检验快速、检测容量大等特点,因此具有潜在的广泛应用价值。其中研究和应用最多的是酶联免疫吸附检测技术和固相放射免疫技术。本文综述了国外报道的有关食品兽药残留免疫学检测技术研究的有关情况(包括方法类型、检出限、抗体类型、检测食品范围、检测兽药种类和免疫学检测技术的特点等)和国外研制开发出来的部分磺胺类兽药残留检测商品试剂盒的性能。     

气相色谱-质谱法测定水中丁香酚类麻醉剂及其代谢物的研究

目的 建立水中丁香酚类麻醉剂及其主要代谢物的气相色谱-质谱检测方法。 方法 待测物通过HLB固相萃取小柱富集,经乙酸乙酯洗脱,使用气相色谱-质谱法测定。 结果 方法对丁香酚等物质的检出限可达0.01 μg/L,样品加标回收率为78.6%~104%,相对标准偏差≤7.0%(n=5)。 结论 新方法灵敏、准确,可用于环境水体中丁香酚类鱼用麻醉剂及其主要代谢物污染的检测。     

吸烟者尿中致癌物质及其代谢产物的研究进展

香烟烟雾中含有大量致癌物质,吸烟者尿中可定量检测到多种烟草相关致癌物质及其代谢产物,如反-反式粘糠酸、苯巯基尿酸、4-甲基亚硝胺-1-(3-吡啶)-1-丁醇及其葡萄糖醛酸化物等。由此可了解吸烟者暴露于致癌物的情况,进一步研究致癌机制,并可为新型低危害香烟的开发提供依据。本文就吸烟者尿中致癌物质代谢产物的研究进展做一综述。     

石棉肺COPD急性加重期CRP检测的临床分析

目的探讨石棉肺慢性阻塞性肺疾病(COPD)急性加重期(AECOPD)患者治疗前后C-反应蛋白(CRP)变化及临床意义。方法对38例石棉肺COPD患者急性加重期治疗前后CRP的检测结果进行统计学分析。结果石棉肺AECOPD患者CRP在治疗前后差异具有统计学意义(P0.01)。结论CRP可以作为石棉肺COPD早期的炎性指标,指导临床抗生素的应用。     

Effect of Temperature on Iron Leaching from Bauxite Residue by Sulfuric Acid

Bauxite residue, as solid waste from alumina production, contains mainly hematite [Fe₂O₃]. Kinetic study of iron leaching of bauxite residue by diluted sulfuric acid at atmospheric pressure has been investigated. The results have been obtained as following: (i) Temperature play an important role in iron leaching from bauxite residue. Higher temperature is favor of Fe (III) leaching from bauxite residue. (ii) The leaching process is applicable to the intra-particle diffusion model and the apparent activation energy of model of leaching is found to be 17.32 kJ/mol.     

风疹病毒气溶胶的逆转录－半套式PCR检测

将已知浓度的风疹病毒液通过ＴＫ发生器进行气溶胶发生于气溶胶转鼓中，搅匀后用ＡＧＩ－１０和Ｃａｓｅｌｌａ采样器进行气溶胶采样，采样样品以不同浓度稀释后分别进行ＲＴ－ＳＮ－ＰＣＲ和细胞培养。敏感性试验结果表明１００ＴＣＩＤ（５０）的ＲＶ病毒仍可被ＲＴ－ＳＮ－ＰＣＲ检测到，扩增片段为２９３ｈＰ，经ＨｉｎｃⅡ酶切成１２１和１７２ｈＰ的酶切片段与理论设计吻合。相应的Ｖｅｒｏ细胞培养结果均为阴性。通过气溶胶耐喷和耐压试验证明ＲＶ在空气采样过程中因高压冲击衰亡。ＰＣＲ检测微生物核酸，可不过多地考虑其生物衰亡，只要靶基因存在即有检测的可能性。     

结核分枝杆菌耐多药性基因芯片联合检测

目的 利用基因芯片技术检测结核分枝杆菌(MTB)对链霉素(SM)、乙胺丁醇(EMB)、利福平(RFP)和异烟肼(INH)等4种抗生素的耐药性.方法 应用基因芯片法联合检测300株MTB临床分离株的SM、EMB、RFP和INH耐药性,并与BACTEC960法检测结果进行比较,将结果不相符的菌株进行测序,并比较结果.结果 基因芯片法测定300株MTB临床分离株,SM敏感188株、耐药112株,以rpsL43、88位aag突变为agg为主;EMB敏感251株,耐药49株,以embB 306位atg突变为gtg为主;RFP敏感211株,耐药89株,以ropB 516位aag突变为gag为主;INH敏感210株,90株,以KatG 315位gtg突变为gag为主;基因芯片法检测SM、EMB、RFP和INH耐药的敏感性、特异性分别为81.1%,99%;60.0%,100%;72.0%,98%;75.0%,99%;2种测定方法结果不相符菌株中,基因测序结果显示,基因芯片法检测点突变具有高度特异性.结论 基因芯片法联合检测MTB对SM、EMB、RFP和INH的耐药性,快速且特异性高,可作为MTB临床检测耐药性的快速筛选方法.