高效液相色谱法测定血浆中洛美沙星浓度及其在人体内药代动力学

建立了人血浆洛美沙星的反相离子对高效液相色谱测定方法。该法简便易行,精密度好,方法回收率95～102%,日内、日间RSD为2.1～7.8%,血药浓度在0.125～5.012 μg/ml范围内呈线性关系,相关系数0.9998,当S/N=2时,最小检测浓度为25 ng/ml。健康志愿者口服400 mg洛美沙星,药代动力学过程符合一室模型,消除相半衰期为5.5 h。     

高效液相色谱法测定人血浆和脑脊液中左氟沙星浓度及药代动力学研究

目的旨在测定左氟沙星药代动力学。用RP-HPLC法,以环丙沙星为内标,反相C₁₈为分析柱,10mmol·L^-1磷酸二氢钾—10mmol·L^-1溴化四丁铵—乙腈(45∶45∶10)为流动相,磷酸调至pH3.0,检测波长295nm,测定血浆和脑脊液中左氟沙星浓度,平均回收率分别为74.76%和82.43%,日内日间误差小于5%,最低检测浓度血浆10μg·L^-1,脑脊液6μg·L^-1。10名开颅手术病人单次口服左氟沙星片300mg的血液和脑脊液药代动力学特征均符合开放性一室模型。     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索的浓度及其药代动力学研究

目的 :建立测定盐酸氨溴索血药浓度的方法及进行人体药代动力学的研究。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱 :Phe nomenex C18 色谱柱 (5μm ,250mm×4 6mm) ,柱温 :室温 ,以乙腈 -甲醇 -0 01mol/L磷酸盐缓冲液 ( pH=7 0) -四氢呋喃 (35∶35∶27 5∶2 5v/v)为流动相 ,以西替利嗪为内标 ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长242nm ,用盐酸氨溴索与内标的峰面积比进行定量。线性范围640～10μg/L ,最低检测浓度为5μg/L。对12名健康受试者单次口服90mg盐酸氨溴索片剂后的药代动力学进行研究。结果 :12名健康受试者的血药浓度数据经3p97拟合 ,符合血管外给药一室模型 ,AUC0～t 为 (2240 67±798 48) μg/(h·L) ,Cmax 为(253 17±65 11) μg/L ,Tpeak 为 (2 22±0 68)h ,T1/2ke 为 (4 18±1 27)h。结论 :方法简便 ,灵敏度和准确度较高 ,完全能满足人体内低浓度药物的测定及药代动力学研究的要求。     

高效液相色谱法测定人血浆中酮洛芬浓度

采用高效液相色谱法测定人血浆中酮洛分浓度。方法：用石油醚－乙醚（１：１）提取血浆样品中酮洛芬及萘普生在ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱上,甲醇－５０ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１磷酸二氢钠（６３：３７）为流动相进行分离于２５５ｎｍ检测。结论本法简便,准确,重现性好,用于测定１２名健康示愿者口服酮洛芬胶囊后血药浓度取得良好的效果。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢拉定浓度

目的 探讨用HPLC法测定人血浆中头孢拉定浓度可行性。方法 用乙腈-1mol·L-1盐酸（95:5）混合沉淀血浆蛋白,在Spherisorb C18柱上,以水-甲醇-3.86％醋酸钠溶液-4％酸醋溶液（800:240:15:3）为流动相进行分离,于254mm检测。结果 线性范围为1.0～128.0μg·mL-1,加样回收率为97.8％～100.3％,日内RSD为0.93％～1.92％,日间RSD为1.65％～4.83％。结论 本法简便,准确,重现性好,可用于患者临床血药浓度检测。     

高效液相色谱法测定右旋儿茶素血浆浓度及药代动力学参数

本文建立了体液中右旋儿茶素的RP-HPLC测定方法。采用C_(18)键合相硅胶为填料的固相提取柱进行样品预处理,右旋儿茶素的提取回收率为79.8%.应用二极管阵列检测器对色谱峰纯度进行鉴定。该法精密度好,方法回收率近100%,日内、日间的变异系数为2.4～5.6%,血浓69.6～1160 ng/ml范围内呈线性关系,r=0.9993。家兔静注右旋儿茶素18mg/kg,其药代动力学过程符合二室模型,分布相半衰期为0.129 h,消除相半衰期为1.19h。     

高效液相色谱法测定人血浆中奥美拉唑浓度

建立测定人血浆中奥美拉唑浓度的高效液相色谱法,并应用于人体药代动力学研究。血浆样品中加入内标非那西丁后用乙酸乙酯提取,色谱柱为ZorbaxSB-C18柱,流动相为0·05mol·L-1乙酸铵溶液(用氨水调至pH7·0)-乙腈(68∶32),流速为1·0ml·min-1,紫外检测波长302nm。血浆中内源性物质对样品测定无干扰。本方法线性范围为0·01~2μg·ml-1(r=0·9997),最低定量浓度为0·01μg·ml-1,提取回收率大于80%,方法回收率为98·6%~103·1%,日内、日间RSD均小于6%。本法简便、准确,适用于奥美拉唑药代动力学的研究。     

高效液相色谱法测定乙吗噻嗪在人的血浆浓度及药代动力学

建立了反相高效液相色谱法测定人血浆中乙吗噻嗪浓度。色谱柱采用SpherisotbC18柱(25cm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇—水—三乙胺(70:30:0.4,pH6.5),检测波长268nm。用乙腈沉淀蛋白后,吹干浓缩进样。血药浓度在20～4000ng/ml范围内呈线性关系,相关系数0.9994,血浆最低检测浓度3ng/ml。方法回收率90～103%,日内、日间RSD2.4～10.2%。应用该法研究了8名志愿者口服乙吗噻嗪片后的药代动力学,用一室模型拟合,消除相半衰期为1.75±0.45h。本法简便、回收率和灵敏度高、重复性好,适于临床药代动力学和药效学的研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢羟氨苄浓度

用乙腈 -1mol·L- 1盐酸 ( 95∶ 5 )混合沉淀血浆蛋白 ,在 Spherisorb C18柱上 ,以 0 .0 15 mol·L- 1醋酸钠溶液 -甲醇 ( 94∶ 6 )为流动相进行分离 ,于 2 30 mm检测。结果表明 :线性范围为 1.0～ 6 4μg· m L- 1 ,加样回收率为 97.0 %～ 10 0 .2 % ,日内 RSD为 0 .89%～ 2 .2 4% ,日间 RSD为1.72 %～ 4.6 0 %。本法简便 ,准确 ,重现性好 ,可用于患者临床血药浓度检测     

高效液相色谱法测定血浆中醋氯芬酸及其在犬体内药代动力学

建立了HPLC法同时测定家犬血浆中的醋氯芬酸及其主要代谢物的浓度。此法简便易行,精密度好,方法回收率91.3%～96.9%,日内、日间RSD为3.69%～8.13%,血药浓度在0.050～51.2μg·mL^-1范围内呈线性关系,相关系数0.9998,当S/N≥3时,最小检测浓度为10ng·mL^-1。此法可同时测定醋氯芬酸及其在体内的主要代谢物。醋氯芬酸po吸收迅速,给药后约12min即达血药浓度峰值,其药—时曲线符合二室模型,T_1/2α仅为2.5min左右,T_1/2β约为137min,代谢物约在110min达到血药浓度峰值,峰浓度为3.20μg·mL^-1,T_1/2β约为140min。     

高效液相色谱法同时测定盐酸维拉帕米及其主要代谢产物

建立了反相高效液相色谱法同时测定人血浆中维拉帕米及其主要代谢产物去甲维拉帕米血药浓度.以甲醇—水—三乙胺(67∶33∶0.4,pH6.7)为流动相,乙吗噻嗪(ethmosine)为内标,样品用正己烷—正丁醇混合液提取浓缩后进样,紫外检测器检测(279nm)。此法操作简便,精密度好,日内、日间误差:维拉帕米<8.6%,去甲维拉帕米<7.6%;方法回收率高,维拉帕米、去甲维拉帕米回收率均>92%。两者血药浓度在25～1000ng·ml-1范围内呈线性关系,最小检测浓度维拉帕米:2.5ng·ml^-1,去甲维拉帕米:5.0ng·ml^-1。应用该法测定了6名志愿者口服盐酸维拉帕米片剂后的血药浓度。     

血浆中葛根素的高效液相色谱测定法及其在狗体内的药代动力学

为阐明葛根素的代谢规律,建立了血浆中葛根素的高效液相色谱荧光检测法。用YWG-C₁₆为固定相,甲醇—水—0.1mol·L^-1磷酸缓冲液(pH7.4)(450∶522.5∶27.5)为流动相,大豆甙元作内标,以峰高比计算含量。葛根素的平均回收率为95.3%,RSD为4.8%;最低检测量为0.04ng,相当于10ng·mL^-1血浆。方法灵敏、特异、简便、快速。狗静注2.25mg·kg^-1葛根素的血药浓度—时间曲线符合开放二室模型,T_1/2α及T_1/2β分别为6.0及57.4min。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中丙基硫氧嘧啶浓度

本文报道用反相高效液相色谱法测定人血浆中丙基硫氧嘧啶浓度。用Ultrasphere-ODS柱,甲醇:水(30:70)为流动相,茶碱作内标,于254nm检测。萃取回收率为89.1%,方法回收率为98.1%,日内变异系数为5.9%,日间变异系数为7.2%。本法灵敏,准确,重现性好,已用于临床甲亢病人药代动力学研究的血药浓度测定,取得良好结果。     

人血浆中乙胺碘呋酮的高效液相色谱法测定

应用改性甲醇(500ml甲醇中加入0.25 ml丁胺,混匀,继加1.0 ml 1:1冰醋酸为流动相,在YWG-CN(腈基键合相)柱上,以回苏灵(dimefline)为内标,对乙胺碘呋酮建立了适合于临床药理和临床化学应用的高效液相色谱测定法。本法简便、快速、灵敏、重现性好,流动相无需脱气并可循环使用。样品用乙醚提取,乙胺碘呋酮及回苏灵的平均回收率均大于97%。测定结果的变异系数,日内小于3.5%,日问小于5.0%。     

HPLC法测定血浆中六亚甲基二乙酰胺浓度

ＨＰＬＣ法测定血浆中六亚甲基二乙酰胺浓度赵玉喜，何晓英，蒋淼，谢景文，谢廷泉，任礼勤（兰州军区总医院药材科，兰州７３００５０）六亚甲基二乙酰胺（ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌｅｎｅｂｉｓａｃｅｔａｍｉｄｅ，ＨＭＢＡ）是结构上与二甲基亚砜（ＤＭｓＯ）和Ｎ－甲基甲...     

人血中利多卡因、布比卡因及丁卡因的高效液相色谱法同时测定

应用改性甲醇—水为流动相,在YWG—C₁₈H₃₇反相柱上,以异搏定(verapamil)为内标,建立了适合于临床生化研究和药物代谢动力学研究的同时或分别测定人血浆中利多卡因(lidocaine),布比卡因(bupivacaine)和丁卡因(tetracaine)的高效液相色谱法。本法简便、快速、灵敏、重现性好,流动相可循环使用。利多卡因、布比卡因和丁卡因的平均回收率分别为101±3.6%,89.3±4.1%和80±10.1%,不同浓度水平测定结果的日内和日间变异系数一般小于10%,其检定限度(信噪比>3)分别为0.03,0.05和0.1μg/ml。     

HPLC柱切换法血浆直接进样测定氟康唑

建立了用HPLC柱切换测定血浆中氟康唑的方法。血样用0.2mol·L^-1醋酸溶液简单稀释后注入填充LiChromprepRP2(25～40μm)的预柱上,用蒸馏水冲洗出血浆中蛋白和其它极性成分。切换后,浓缩在预柱上的氟康唑被流动相甲醇-0.2mol·L^-1醋酸按(pH2.7)(50:50)反冲到分析柱ShimpackCLC-ODS上进行分析。预柱用净化液进行清除和再生。本法有很好的精密度与回收率,检测限为0.12μg·mL^-1血浆,日间和日内测定相对标准偏差均小于6%。此分析法已成功地用于测定自愿受试者的氟康唑药代动力学及生物利用度。     

环丙沙星及其代谢物体液浓度的高效液相色谱测定法

本文对环丙沙星体液浓度的高效液相色谱测定法进行了研究。环丙沙星及其代谢物的色谱峰分离良好。该检测方法灵敏、准确,重复性和特异性好。血、尿样品处理方法简单,提取回收率高。此方法不仅适用于环丙沙星药代动力学研究,也可用于该药体液浓度监测。