栀子金花丸中3种成分溶出度的比较

目的比较栀子金花丸(栀子、黄芩、黄连等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度。方法根据《中国药典》方法,采用HPLC法测定3种成分在水、0.1 mol/L盐酸、pH4.5缓冲液、pH7.2缓冲液中的溶出度,并比较0.1%、0.4%十二烷基硫酸钠(SDS)对溶出度的影响。结果不加SDS时,黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度较低,在各介质中的溶出区分度不明显;加入0.4%SDS后,120 min时黄芩苷在4种介质中的溶出度分别为68%、54%、46%、56%,盐酸小檗碱分别为52%、41%、46%、42%,栀子苷分别为81%、91%、88%、80%。与未加入SDS相比,加入SDS后黄芩苷、盐酸小檗碱在不同介质中的T30明显减小(P0.05),但栀子苷的T50无显著差异(P0.05);加入0.4%SDS后,各成分在不同介质中的T_(30)或T_(50)均小于加入0.1%SDS后。结论为了全面评价栀子金花丸的质量,需要在含有0.4%SDS的4种溶出介质中考察栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度。     

RP-HPLC法同时测定不同品种栀子及栀子金花丸中栀子苷

目的建立用HPLC法同时测定不同品种栀子药材及栀子金花丸中栀子苷定量测定方法。方法采用HypersilODS色谱柱;乙腈-水(15∶85)为流动相;体积流量为1 mL/min;检测波长为238 nm。结果栀子苷与其相邻杂质峰能完全分离,栀子苷在2.5～80μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6。结论本方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

RP-HPLC测定栀子金花丸中绿原酸的含量

栀子金花丸是由栀子、金银花、黄芩、黄莲、黄柏等中药组成.具有清热泻火、凉血解毒等作用.用于肺胃热盛、口舌生疮、牙龈肿痛、大便秘结等疾病.     

毛细管电泳法测定栀子金花丸中盐酸小檗碱和绿原酸

目的:建立测定栀子金花丸中盐酸小檗碱和绿原酸含量的毛细管电泳法。方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60 cm×75μm ID,有效长度52 cm);分别以0.2 mol.L-1磷酸二氢钠溶液+无水乙醇(50∶50)(pH 5.50)、50 mmol.L-1硼砂溶液为运行缓冲液;分离电压依次为21 kV,12 kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长依次为265 nm,327 nm。结果:盐酸小檗碱和绿原酸浓度分别在11.0～44.0 mg.L-1,3.6～14.4 mg.L-1具有良好的线性关系(r均为0.999 3),平均加样回收率为100.0%,98.1%,方法精密度RSD 1.72%,0.96%(n=6)。栀子金花丸中盐酸小檗碱的平均含量3.39 mg.g-1;绿原酸的平均含量为0.88 mg.g-1。结论:该方法准确、灵敏、快速,可用于栀子金花丸中盐酸小檗碱和绿原酸的质量控制研究。     

HPLC测定栀子金花丸中2类成分的含量

目的:以栀子金花丸中2类成分的含量控制产品质量。方法:采用HPLC对栀子金花丸中的栀子苷及蒽醌类成分(大黄酸、大黄素、大黄酚)进行含量测定。结果:大黄酸等3个成分分别在0.06～1.20μg,0.045～0.90μg,0.096～1.92μg(r>0.999 7)线性关系良好,平均回收率>92.20%,RSD<2.05%。结论:方法简便、快速、准确,同时增加了大黄酸、大黄素、大黄酚等3个含量测定指标,可作为栀子金花丸的质量控制。     

栀子金花丸中2个黄酮苷类成分的分析

目的:建立栀子金花丸中2个黄酮苷类成分的含量标准.方法:以HPLC法对栀子金花丸中的黄芩苷、汉黄芩苷进行定量分析.Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相甲醇-0.3％冰醋酸溶液(43∶57);检测波长275 nm.结果:黄芩苷、汉黄芩苷分别在0.105 5 ～2.110 0 μg,0.036 2 ～0.724 0 μg(r ＞0.999 8)线性关系良好,平均回收率大于97.50％,RSD小于1.95％.结论:该研究同时进行黄芩苷、汉黄芩苷的定量分析,可作为栀子金花丸的质量控制标准.     

HPLC法测定栀子金花丸中栀子苷的含量

建立高效液相色谱法测定中成药栀子金花丸中栀子苷的含量。选用Hypersil C18柱，流动相：乙腈—水(15：85)，检测波长：238nm。试验表明，本法线性关系良好(r=0．9995)，平均回收率为：95．3％，RSD=1．63％(n=5)，方法简便、准确，稳定性、重现性较好。     

栀子金花丸中栀子苷含量的胶束毛细管电泳法测定

目的建立测定栀子金花丸中栀子苷含量的胶束毛细管电泳法。方法采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60 cm×75μm ID,有效长度52 cm);以25 mmol.L-1硼砂+25 mmol.L-1SDS+4 mmol.L-1磺丁基-β-环糊精+8%(体积分数)甲醇(pH 9.5)为运行缓冲液;分离电压14 kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长238 nm。以维生素B1为内标。结果栀子苷浓度在21.0～63.0μg.ml-1内线性关系良好(r=0.9999),栀子苷平均加样回收率100.5%,方法精密度(RSD)为0.56%(n=6)。结论该方法简便、快速,结果准确可靠,可用于栀子金花丸的质量控制。     

多波长RP-HPLC法同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱

目的建立同时测定导赤丸(黄连、栀子、黄芩、大黄、连翘、木通、玄参、天花粉、赤芍、滑石粉)中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法采用多波长RP-HPLC,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱依次为A:15%～20%(0.00～10.00)min,A:20%～25%(10.00～15.00)min,A:25%～35%(15.00～25.00)min;柱温为室温;体积流量为1.0 mL/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)和340 nm(盐酸小檗碱)。结果栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.037 5～0.337 5μg(r=0.999 7),0.0368～0.736μg(r=0.999 9)和0.039～0.351μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.95%、102.83%和98.61%;RSD分别为2.63%、1.90%和2.98%。结论方法简便,结果准确,重复性好,适用于同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱。     

UPLC法同时测定小儿化食丸中5种蒽醌类成分

目的：建立一种同时测定小儿化食丸中5种活性成分即芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的方法。方法：采用乙酸乙酯萃取和超高效液相色谱法检测。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2．1mm×50mm,1．7μm）,流动相为甲醇-1g／L的磷酸水梯度洗脱,流速为0．3mL／min,柱温35℃,检测波长254nm。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在1．4934．14．9340ng（r=0．99997）,3．0000-30．0000ng（r=0．99994）,2．6334-26．3340ng（r=0．99997）,5．4087-54．0870ng（r=0．99999）,1．7244-17．2440ng（r=0．99999）内具有良好的线性关系,加样回收率分别为102．8％、98．6％、103．5％、97．2％及96．9％。结论：本方法操作简单、省时,结果准确。重复性好。适用于小儿化食丸的质量控制。     

UPLC法同时测定金欣口服液中8种指标成分

目的 建立UPLC法同时测定金欣口服液中芥子碱硫氰酸盐、虎杖苷、野黄芩苷、白藜芦醇、黄芩苷、大黄素-8-O-β-葡萄糖苷、黄芩素、汉黄芩素8种指标成分的量.方法 采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7 μm),乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,体积流量0.4 mL/min,梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温35℃;分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察.结果 被测定的8种指标成分分别在选定的范围内线性关系良好,平均加样回收率99％～102％,RSD均小于3.1％.结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于金欣口服液的质量控制.     

UPLC法同时测定荷丹片中8种指标成分

目的 建立UPLC法同时测定荷丹片中荷叶碱、补骨脂素、异补骨脂素、丹参酮ⅡA、丹参素、番泻苷A、番泻苷B、熊果酸8种指标成分的量.方法 采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),甲醇-乙腈(40∶60,A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,体积流量0.6 mL/min,梯度洗脱:0～4.0 min,90％ B:4.0～6.0 min,90％～80％B:6.0～9.0min,80％～70％B:9.0～10.5min,70％～60％B; 10.5～12.0min,60％～50％B,12.0～16.0min,50％～10％ B:分段变波长测定:0～4.0 min为215nm,4.0～12.0 min为270 nm,12.0～16.0 min为340 nm;柱温40℃;进样量1μL.分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察.结果 被测定的8种指标成分分别在选定的范围内线性关系良好;精密度良好,RSD均小于3.0％;重复性良好,RSD均小于3.0％;在室温条件下24 h内稳定;平均加样回收率在99.21％～101.91％,RSD均小于3.0％.结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于荷丹片的质量控制.     

UPLC法同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸

目的 建立同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的方法.方法 采用UPLC法,色谱柱Waters Acquity UPLC BEH C18 (50mm×2.1mm,1.7 μm),流动相为甲醇(A)-0.1％乙酸水溶液(B),梯度洗脱;检测波长为260 nm(原儿茶酸)和325 nm(新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸);体积流量0.4 mL/mim柱温35℃.结果 原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸分别在3.984～159.400、1.440～57.600、1.204～48.160、1.056～42.240 μg/mL内具有良好的线性关系;平均回收率分别98.66％、96.76％、101.1％、103.6％.结论 UPLC分离效果及重复性好,且快速、准确,可作为胆木注射液的质量控制方法.     

RP-HPLC测定栀子金花丸中芒果苷的含量

目的:建立栀子金花丸中芒果苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil-C18柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液(13∶87)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长258 nm,柱温35℃。结果:芒果苷质量浓度在5.1～30.6 mg.L-1具有良好的线性关系(r=0.999 6),芒果苷平均回收率为99.0%,方法精密度RSD 1.7%(n=6)。结论:该法可用于栀子金花丸中芒果苷的含量测定。     

HPLC同时测定银黄颗粒中7种有机酸及4种黄酮类成分

目的 建立同时测定银黄颗粒中7种有机酸类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和异绿原酸A、B、C)和4种黄酮类成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素)的HPLC方法.方法 色谱柱为AkzoNobel Kromasil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温30℃;体积流量1.0mL/min.结果 11种成分的线性关系均良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于2％,加样回收率为97.35％～99.23％.结论 该方法简便、准确、灵敏,可用于银黄颗粒质量标准提高研究.     

复方栀子凝胶的处方工艺研究

目的 优化复方栀子凝胶处方组成,确定复方栀子凝胶的最佳处方工艺。方法 采用正交试验方法,通过耐寒耐热实验,对凝胶处方的基质进行优化筛选,以涂展性、光泽性、均匀度、离心稳定性以及体外透皮释放性能为指标,对处方的其他辅料进行优化筛选。结果 最佳的凝胶处方组成为卡波普940 1.5%,丙二醇1.5%,甘油3%,三乙醇胺5%,氮酮5%。结论 优化后的处方更加可靠、稳定,能够满足复方栀子凝胶的生产要求。     

HPLC法同时测定杜仲皮中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷和松脂醇二葡萄糖苷

目的 HPLC法同时测定杜仲皮中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷4种有效成分的量,为更好控制杜仲皮质量提供依据.方法 采用Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱,0～7 min,7％ A; 7～35 min,14％A; 35～45 min,15％A.体积流量1.0 mL/min,检测波长235 nm,柱温30℃.结果 在该色谱条件下,京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷分别在0.1025～0.5125 (r=0.9999)、0.0925～0.4625(r=0.9999)、0.1200～0.6000(r=0.9996)、0.0900～0.4500 μg/mL (r=0.9998)内与色谱峰峰面积呈现良好的线性关系,加样回收率分别为98.97％、98.71％、98.20％、100.44％,RSD分别为1.54％、1.30％、0.76％、1.13％.结论 该分析方法快速准确、重现性好,可为杜仲药材的质量控制与标准的完善提供可靠的检测依据.     

栀子金花丸化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定与分析

目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间高分辨率质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对栀子金花丸整方的化学成分进行定性分析。方法:采用Waters ACQUITY BEH C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.4 m L·min~(-1),以正、负离子模式扫描的一级和二级质谱信息,结合文献报道,对栀子金花丸的主要色谱峰进行归属鉴别。结果:根据质谱裂解规律、保留时间及参考文献等信息,初步推测鉴定出65个化学成分,其中,20个黄酮类成分,9个环烯醚萜类成分,8个有机酸类成分,6个生物碱类成分,6个蒽醌类成分,4个甾体皂苷类成分,3个鞣质类成分,3个二萜色素类成分,3个双苯吡酮类成分,1个单萜类成分,1个二蒽酮类成分和1个柠檬苷素类成分。结论:建立的方法分离度好、灵敏度高,可同时对栀子金花丸不同类型化合物进行快速分析,有助于开展进一步的活性成分和质量控制研究。