大鼠血浆中人参皂苷化合物K的UPLC-MS/MS法测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中的人参皂苷化合物K.采用BEH C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,以乙酸泼尼松龙为内标,负离子电喷雾离子化,多反应监测,药物和内标的监测离子对为m/z 667→161和m/z 447→329.人参皂苷化合物K在2～2 000 ng/ml浓度范围内线性关系良好,日内及日间RSD均小于10%.     

UPLC-MS/MS法测定小鼠血浆及脑组织中马钱子碱浓度

目的建立小鼠血浆及脑组织中马钱子碱浓度的UPLC-MS/MS测定方法 ,用于小鼠马钱子碱药动学研究。方法色谱柱为Acquity UPLC BEHC18柱（2.1mm×50mm,1.7μm）。流动相为水（含0.1%甲酸）-甲醇（75：25,v/v）,流速0.25mL.min-1,柱温40℃。吗氯贝胺为内标,采用ESI＋模式,多重反应选择离子检测,马钱子碱m/z395→324,吗氯贝胺m/z269→182。样品处理采用液液萃取。结果马钱子碱在小鼠血浆中线性范围为5.016～5016ng.mL-1,脑组织中线性范围为3.009～725.4ng.g-1,日内精密度（RSD）均〈8.5%,日间精密度（RSD）均〈11.2%,方法回收率范围血浆中为91.7%～112.9%,脑组织中为95.6%～107.2%。结论本方法简单、灵敏、准确,适用于小鼠体内马钱子碱浓度测定及药动力学研究。     

UPLC-MS/MS法测定人血浆中丙硫氧嘧啶的含量

目的 建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中丙硫氧嘧啶的含量,为临床治疗药物监测（TDM）和生物等效性试验（BE）提供方法学基础。方法 采用Agilent SB-C₁₈柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液（80∶20,V/V）,等度洗脱。质谱采用AJS-ESI源,多反应监测（MRM）正离子模式,检测离子对为：丙硫氧嘧啶m/z 171.1→112.1、内标（丙硫氧嘧啶-D5）m/z 176.1→117.0。结果 血浆中丙硫氧嘧啶在10~5 000 ng/ml范围内线性关系良好,r=0.999 3;批内和批间的精密度和准确度良好（RSD<10%,RE<±10%）;不同浓度的基质效应均<110%,变异系数<5%;不同浓度的平均回收率为101.60%~113.56%,符合方法学要求。结论 该方法快速简便、灵敏准确,适用于血浆中丙硫氧嘧啶的含量测定。     

UPLC-MS/MS法测定五倍子洗剂中5种指标性成分的含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测五倍子洗剂中没食子酸、紫丁香苷、黄柏碱、秦皮乙素、大黄酸的含量.方法 采用UPLC-MS/MS法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×150 mm,2.7μm),流动相为0.2％甲酸溶液-乙腈,梯度洗脱,流速...     

水荭花药材中8个指标成分的UPLC-MS/MS法测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水荭花药材中的没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、花旗松素、山柰素-3-O--D-葡萄糖苷、槲皮素-3-O--L-鼠李糖苷、山柰素-3-O--L-鼠李糖苷和槲皮素。采用Acquity BEH C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸,梯度洗脱。使用电喷雾离子化三重四级杆串联质谱仪,以多反应离子监测(MRM)方式检测。8个指标成分分别在0.8～25、0.1～4、0.9～28、3～96、0.3～10、0.6～18、0.8～25和0.3～8 g/ml浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为91.2%～109.3%,RSD为1.2%～7.9%。     

UPLC-MS/MS法同时测定火炬树茎枝中没食子酸等7种化学成分的含量

目的建立同时测定火炬树茎枝中没食子酸、1-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖、没食子酸甲酯、黄颜木素、芦丁、槲皮素和1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖含量的UPLCMS/MS方法。方法采用色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18(50 mm×2.1 mm,1.9μm)柱,流动相为乙腈(A)-体积分数0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.2 m L·min-1,柱温为30℃,选择离子反应监测(SIR)和多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果没食子酸、1-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖、没食子酸甲酯、黄颜木素、芦丁、槲皮素和1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖的分别在质量浓度0.078~2.50、0.135~4.32、0.126~4.03、0.013~0.42、0.013~0.42、0.003~0.10和0.995~31.84 mg·L-1内线性关系良好。7种成分的平均加样回收率为98.6%~102.6%(RSD<3%,n=6)。结论该方法可为火炬树茎枝的质量控制提供参考依据。     

UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中布洛芬的浓度

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定大鼠血浆中布洛芬的浓度。方法：色谱条件为：色谱柱Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18（2.1 mm×50 mm,5 μm）,流动相A为 0.01%甲酸-0.05%甲酸铵水溶液,流动相B为乙腈,流速0.3 mL·min-1,柱温40 ℃,进样量5 μL。质谱条件为：电喷雾负离子多反应监测模式,雾化器压力：40 psi,干燥气流速：6.0 mL·min-1,干燥气温度：150 ℃,鞘气流速：10.0 mL·min-1,鞘气温度：175 ℃,气体为高纯氮气,离子源电压为3 800 V。结果：布洛芬在20.477 1～2 047.71 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为115%。结论：本法快速、简便、专属性好、灵敏度高,可以为布洛芬的质量标准研究提供理论依据。     

大鼠经皮给药血浆中多奈哌齐浓度的UPLC-MS/MS法测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中的多奈哌齐.以氯雷他定为内标,液-液萃取处理血浆样品,采用ESI源正离子模式、多反应监测进行定量分析.监测离子对为m/z 380.3→m/z 243.2(多奈哌齐)和m/z 383.1→m/z337.1(氯雷他定).多奈哌齐在0.5～200 ng/ml范围内线性关系良好,方法回收率为94.1％～106.8％,日内、日间RSD均小于10％.     

UPLC-MS/MS法测定人血浆中双氯芬酸钠的浓度

目的建立测定人血浆中双氯芬酸钠浓度的超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法采用蛋白沉淀法处理血浆样品。色谱柱为Waters C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-体积分数为0.06%的甲酸溶液(体积比为40∶60),流速为0.7 m L·min-1,正离子模式多反应监测(MRM)扫描分析,离子通道分别为m/z 296.03→249.98(双氯芬酸钠),m/z 358.10→138.92(吲哚美辛,内标物)。结果血浆中双氯芬酸钠线性为10³ 000μg·L-1(r=0.998 0),定量下限为10μg·L-1,提取回收率在95.1%3 000μg·L-1(r=0.998 0),定量下限为10μg·L-1,提取回收率在95.1%¹01.3%,日内、日间精密度RSD均小于10%。结论该方法可用于双氯芬酸钠的药物动力学研究。     

UPLC-MS/MS法测定厄贝沙坦原料药中8种亚硝胺杂质

目的: 建立同时测定厄贝沙坦原料药中 8 种亚硝胺化合物的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS) 方法。方法: 采用 Waters XBridge C₁₈色谱柱( 4. 6 mm × 150 mm,5 μm) ,以 0. 1% 甲酸水( A) -甲醇( B) 为流动相,梯度洗脱,流速 1. 0 m L·min^{- 1},柱温 40 ℃ ,进样体积 40 μL; 质谱离子源为 APCI,正离子模式,多反应监测( MRM) 采集。结果: 该方法的检测限和定量限范围分别在 0. 07 ～ 1. 02 ng·m L^{- 1}和 0. 25 ～ 3. 41 ng·m L^{- 1}之间。8 种亚硝胺化合物浓度在 0. 25 ～ 23. 87 ng·m L^{- 1}范围内,线性关系良好,r²> 0. 99; 回收率( n = 9) 平均值为 85. 9% ～ 104. 9% ,RSD 值为 14. 19% ～ 21. 01% ; 重复性 RSD 值为 3. 51% ～...     

UPLC-MS/MS法同时分析茵黄利胆胶囊中的7个成分含量

目的 建立同时测定茵黄利胆胶囊(茵陈、黄芩、柴胡等)中7种成分含量的方法.方法 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).色谱柱为Shim-pack XR-ODS(2.0 mm×75 mm,1.6μm),流动相为0.1％氨水溶液-甲醇,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为40℃;采用电喷雾电离...     

QuEChERS前处理结合UPLC-MS/MS法测定枸杞中19种外源性风险物质残留量

目的 建立QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定枸杞中19种有机磷农药和植物生长调节剂等外源性风险物质的方法。方法 枸杞样品依次用QuEChERS萃取包提取、净化管净化,获得的溶液以5 mmol·L^-1醋酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用Agilent HD C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱分离,质谱分析检测。结果 50批次枸杞样本中,有11批枸杞检出克百威、治螟磷等禁用农药残留,有18批枸杞检出矮壮素、缩节胺、4-硝基苯酚钠等植物生长调节剂残留。结论 该方法可以检测枸杞中19种外源性风险物质的残留量,说明枸杞存在禁用农药和植物生长调节剂残留风险。     

UPLC-MS/MS法测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定氯霉素滴眼液中氯霉素含量。方法采用UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相,经梯度洗脱后,利用质谱仪的多反应监测(MRM)模式测定氯霉素含量。结果氯霉素质量浓度在1.0~20.0 ng/ml范围内与质谱相应值呈良好的线性关系,检出限为0.15 ng/ml,定量限为0.5 ng/ml,RSD为0.83%,加标回收率平均值在94.0%~100.3%。结论UPLC-MS/MS法准确度高、灵敏度高、重现性好。     

UPLC-MS/MS法测定中成药制剂中添加的11种降压药物

目的 建立一种UPLC-MS/MS条件下同时对中成药制剂中非法添加的11种降压类药物进行快速、准确、灵敏洲定的方法.方法 采用超高效液相色谱-串联点喷雾四极杆质谱,在多反应监测(MRM)模式下测定中成药胶囊荆、片荆及丸剂中11种降压药物的含量.结果 在本实验条件下11种降压药物在0.025μg/m～5.000μg·mL...     

UPLC-MS/MS法测定药用明胶硬空心胶囊中九种β-受体激动药残留量

目的:建立同时测定药用明胶硬空心胶囊中9种β-受体激动药残留量的超高效液相-串联四级杆质谱方法( UPLC-MS/MS).方法:以多反应监测模式测定,以Waters ACQUITY UPLC(R)BEH C18柱进行分离,乙腈(含0.1％甲酸)-0.1％甲酸溶液梯度洗脱,流速:0.3 ml· min-1,离子化模式:ESI+.结果:9种β-受体激动药线性范围0.25～5.00 μg·kg-1,r为0.994 3～0.998 1;方法的最低检出浓度0.010～0.086 μg·kg-1,回收率为70.01％ ～113.72％.结论:该方法快速、准确、灵敏,可作为同时测定药用明胶硬空心胶囊壳中9种β-受体激动药残留的方法.     

UPLC-MS/MS法测定中兽药中非法添加物金刚烷胺

目的建立检测中兽药中金刚烷胺残留的UPLC-MS/MS方法。方法样品经提取稀释后,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描测定。结果金刚烷胺在5～100 ng·mL^-1与峰面积线性关系良好（r^2=0.999 2）;样品检出限为1μg·mL^-1,定量限为2μg·mL^-1。在40、50、60 mg·mL^-1回收率为85%～115%,批内批间变异系数均〈10%。结论本方法快速、灵敏、重现性好,适用于中兽药中非法添加金刚烷胺的检测。     

固相萃取辅助UPLC-MS/MS同时测定肾康宁胶囊中乌头类生物碱的含量

目的:建立肾康宁胶囊中乌头类生物碱的含量测定方法。方法:采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃;质谱采用电喷雾离子化源(ESI),正离子模式下选择多反应监测(MRM)模式检测,建立同时测定肾康宁胶囊中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱和新乌头原碱8个生物碱含量的固相萃取(SPE)辅助UPLC-MS/MS分析方法。结果:乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱、新乌头原碱分别在0.31～99.80、0.78～99.80、0.31～75.15、30.31～485.00、309.38～3 712.50、61.88～742.50、7.75～248.00、61.25～1 960.00 ng·mL^-1的质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5%,加样回收率在80....     

UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中的豆腐果苷

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定大鼠血浆中的豆腐果苷.方法 蛋白沉淀法分离血浆样品;采用BEH C18色谱柱,0.1％甲酸-乙腈-水为流动相,梯度洗脱,离子化方式为负离子电喷雾,多反应监测,药物的监测离子对为m/z329→121.结果 豆腐果苷浓度在2～1000 ng/mL范围内线性关系良好,日内及日间精密度均小于15％,基质效应小于15％.结论本研究建立的方法 可应用于豆腐果苷药动学和生物利用度研究.     

UPLC-MS/MS测定犬血浆中的氢溴酸加兰他敏

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中氢溴酸加兰他敏(GH)的含量。方法采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1醋酸铵(含0.1%甲酸)(40∶60),流速0.1 mL·min-1,柱温40℃,进样量3μL。GH及内标盐酸克仑特罗的监测离子分别为:m/z 288.23→198.06,m/z 277.08→202.93。结果 GH的线性范围为2.38～609.60μg·L-1(r=0.998,n=5),在人血浆基质中,高、中、低浓度(4.76、38.10、304.80μg·L-1)的日内、日间RSD均小于15%,方法的平均回收率为102.3%;血浆基质对测定无干扰。结论所建方法处理简单、快速、灵敏、特异性高,定量准确,适用于血浆中GH的测定。