银黄颗粒中药材-中间体-成方制剂抑菌谱-效相关质量评价系统的建立

目的构建银黄颗粒中药材-中间体-成方制剂抑菌谱-效相关质量评价系统。方法首先采用最小二乘支持向量机(LS-SVM)方法,建立银黄颗粒体外抑菌谱-效相关质量评价系统;再采用有监督的偏最小二乘判别分析(PLS-DA)方法,对黄芩药材、金银花药材、黄芩提取物、金银花提取物、银黄颗粒谱-效相关抑菌药效评价结果进行评判。结果建立的银黄颗粒体外抑菌谱-效相关质量评价数学模型,预测结果平均相对误差在5%以下;黄芩药材、黄芩提取物、金银花药材、金银花提取物的抑菌率分别大于43%、5.5%、11%、37%,可以保证银黄颗粒87%的样品抑菌率大于11%(优质样品)。结论建立的银黄颗粒中药材-中间体-成方制剂抑菌谱-效相关质量评价系统,能够实现中成药生产投料关键环节的质量控制,评价结果更科学、全面、准确。     

黄芩药材HPLC指纹图谱的研究

 目的建立黄芩药材RP-HPLC指纹图谱分析方法,研究不同产地黄芩药材的质量。方法采用低压梯度洗脱方法进行色谱分离,实验测定多批药材并记录指纹图谱,不同样品之间的相似度采用国家药典委员会开发的中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版(2004A)计算。结果各批药材指纹图谱相似度大小与其产地有关。在选定的色谱条件下确定8个峰构成黄芩药材的指纹特征,各批次药材均具有上述特征,但特征峰的相对含量分布差异导致色谱概貌存在一定差异。结论该法精密度高、重现性好,所测组分均达到基线分离,可为黄芩药材的指纹图谱评价提供依据。     

基于谱-效关系探究黄芩抑制白色念珠菌的质量标志物

目的 建立黄芩“谱-效”关系,并研究该药材抑制白色念珠菌的质量标志物.方法 分别通过回流水提、回流醇提、温浸水提、温浸醇提得到4种药液,建立其HPLC指纹图谱.以白色念珠菌为对象,采用微量肉汤稀释法进行体外抑菌实验,测定抑菌率.采用灰色关联分析法对指纹图谱及黄芩抑菌药效信息相关联.结果 4种药液对白色念珠菌的抑制率为2.43%~ 98.10%.HPLC指纹图谱中有26个抑菌质量标志峰,其中有17个对黄芩抑菌起到促进作用,以黄芩素活性最强,关联度为0.768 9.结论 本研究对黄芩的谱-效关系进行研究,可为中药质量标志物的建立提供参考.     

基于“基准样品”的小柴胡颗粒质量评价方法建立与应用

该实验基于《中国药典》生产工艺制备多批次小柴胡颗粒"基准样品",建立可用于评价市面样品的指纹图谱方法与含量测定方法。通过收集小柴胡颗粒主要药味多批次饮片,按照《中国药典》制备工艺,制备多批次小柴胡颗粒"基准样品"。采用UHPLC建立小柴胡颗粒"基准样品"指纹图谱方法,并同时建立柴胡皂苷B2、柴胡皂苷B1、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草苷、甘草皂苷G2与甘草酸8个成分含量测定方法。结果显示小柴胡颗粒"基准样品"对照指纹图谱共有26个共有峰,包含柴胡、黄芩、党参、甘草与生姜化学成分信息。市售31家企业47批小柴胡颗粒与对照指纹图谱相似度分布在0.74~0.99,建立指纹图谱适用性较好。所测小柴胡颗粒主要成分黄芩苷、柴胡皂苷B2、甘草酸含量分别为22.917~49.108 mg/袋(RSD 19%)、0.28~2.19 mg/袋(RSD 62%)、0.897~6.541 mg/袋(RSD 41%),不同厂家小柴胡颗粒中柴胡皂苷B2与甘草酸质量差异性较大。基于《中国药典》生产工艺制备的小柴胡颗粒"基准样品"建立的指纹图谱与多成分含量测定方法,适用于市售小柴胡颗粒质量评价,有必要增加柴胡皂苷B2、甘草酸、甘草苷作为小柴胡颗粒含量控制指标,以提升产品质量。     

基于熵权法和灰色关联度评价不同产地黄芩饮片质量

目的：建立黄芩HPLC指纹图谱,结合熵权法和灰色关联度分析不同产地黄芩饮片质量。方法：采用HPLC法建立15批黄芩饮片HPLC指纹图谱,利用熵权法计算各共有峰权重,运用灰色关联度分析法处理共有峰峰面积,综合构建不同产地黄芩饮片质量评价模型,并测定不同产地黄芩饮片中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。结果：15批黄芩饮片指纹图谱相似度为0.941～0.987,共标定13个共有峰。熵权法与灰色关联度分析结合计算黄芩饮片相对关联度,发现河北保定样品相对关联度较大,质量较优;山西运城样品相对关联度较小。含量测定结果显示河北保定黄芩中3个成分含量较高。结论：该研究采用熵权法结合灰色关联度分析法评价不同产地黄芩饮片质量,方法准确、可靠,可为黄芩质量标准提高及质量评价提供参考。     

藿香正气水抑菌作用药效物质基础及质量控制方法研究

目的探讨藿香正气水ig大鼠后肠道内容物指纹图谱特征峰所代表的化学成分与抑菌药效的相关性,为建立"代谢物指纹图谱与药效关联"的中药质量控制模式提供理论依据和数据支持。方法自制11批藿香正气水,ig给予大鼠后40min处死动物,制备肠道内容物样品,检测藿香正气水抑菌效果,建立HPLC指纹图谱,并用化学计量学方法将抑菌圈直径与指纹图谱数据进行相关分析,以期寻找控制藿香正气水质量的药效成分群。结果以强迫引入法进行多元线性回归分析,有10个与抑菌活性密切相关的色谱峰被引入回归方程,其中呈正相关的色谱峰有4个(6、13、26、30号),且26号峰(和厚朴酚)经实验证明具有抑菌作用。结论运用所建立的数学模型找到可控制藿香正气水质量的体内药效成分群,且证明相关成分具有抑菌作用,这些成分群对藿香正气水质量控制具有参考价值,该法切实可行。     

高效液相-乘方指纹图谱评价防风通圣丸质量

目的建立防风通圣丸反相高效液相色谱指纹图谱,用多维乘方指纹图谱评价样品质量。方法选用Poroshell20SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸水溶液,体积流量0.5 mL/min,进样量5μL,柱温(30.0±0.1)℃,检测波长265 nm。结果以黄芩苷为参照物峰,确定59个共有指纹峰,以8级系统指纹定量法评价12批样品质量,并测定各批次样品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的量。结论高效液相结合乘方指纹图谱能更准确监测样品中防风通圣丸有效成分含有量差异。     

黄芩MEKC-DAD指纹图谱的研究

目的:建立黄芩MEKC-DAD指纹图谱分析方法,并对黄芩、炒黄芩及绿芩的指纹图谱进行比较。方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,以40 mmol/L磷酸氢二钠-15 mmol/L硼砂-40 mmol/L十二烷基硫酸钠-15%乙腈-7.5%丙醇(pH 8.4)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,检测波长为280 nm,以黄芩苷为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的黄芩MEKC-DAD指纹图谱;发现生品与炒制品、贮藏潮解样品的MEKC-DAD指纹图谱有显著差异。结论:该方法准确可靠,重现性好,可作为黄芩药材内在质量评价的依据。     

经典名方甘草泻心汤基准样品的量值传递研究

目的 建立经典名方甘草泻心汤（Gancao Xiexin Decoction,GXD）基准样品的HPLC图谱及指标性成分含量测定方法,研究GXD基准样品量值传递规律。方法 制备15批GXD基准样品,建立特征图谱并选用《中药色谱指纹图谱相似度评价》软件进行相似度评价,明确特征峰并对其进行归属。测定指标性成分甘草苷、甘草酸、黄芩苷、盐酸小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀的含量,计算指标成分转移率,分析指标成分在饮片-基准样品中量值传递的规律。结果 15批GXD基准样品指纹图谱相似度均大于0.90,共指认22个共有峰,甘草5个、黄芩5个、甘草和黄芩共有3个、黄连6个、黄芩和黄连共有2个、干姜1个;各指标成分从药材-饮片平均转移率分别为98.69%、98.13%、96.94%、94.59%、91.76%、88.08%、94.16%;饮片-基准样品平均转移率为49.08%、42.24%、28.34%、26.72%、29.32%、33.62%、47.93%。结论 特征图谱与多指标成分含量测定方法相结合,对GXD药材-饮片-基准样品的量值传递过程进行分析研究,为经典名方GXD制剂开发提供参考。     

大中药复方的色谱指纹图谱应用研究

目的:建立澳洲方的指纹图谱,为较大复方化学研究提供整体性方法。方法:通过澳洲方及其药材LC/UV/MS指纹图谱的建立,将药材与复方指纹峰的进行比较,抽提出复方指纹特性,根据测试结果,将指纹峰对应的保留值,在线紫外图谱以及MS图谱收集组成澳洲方指纹图谱库。结果:区分了药材归属的指纹峰,多药材来源的指纹峰和无归属峰三个特征类别层次,用于对复方样品的识别,10批样品的结果发现,利用特征数据组成的指纹图谱识别准确率高于单纯使用LC/UV或者LC/MS计算相似度的结果,其中按照中位值比较,上述特征数据1 0批的偏差范围±2.7%,而LC/UV为±10.5%,LC/MS为±11.2%。结论:抽提复方中具有药材归属的指纹信息组成指纹图谱库,利用其中特征数据的比较,可以准确灵敏地反映出复方的质量特性和物质特征,在对复方质量评价的全面性以及复方药材组合关系的分析上有着良好的识别和鉴别功能,可为大复方物质基础研究提供途径。     

大黄、黄芩与黄柏药对配伍提取工艺的研究

目的:确定大黄、黄芩与黄柏药对的最佳配伍提取工艺。方法:将各药味进行配伍组合,以大黄素、大黄酚、黄芩苷、盐酸小檗碱提取率为评价指标,采用HPLC测定,以正交试验考察乙醇浓度、乙醇用量和提取次数等因素的影响,优化最佳提取工艺。结果:大黄与黄芩合提,黄柏单提指标成分提取率较高,得到合提最佳工艺为12倍量60%乙醇溶液,回流提取3次,每次1 h;单提最佳工艺为10倍量60%乙醇溶液,回流提取3次,每次1 h。结论:所确定的配伍提取工艺合理、稳定可行。     

黄连解毒汤及其不同配伍组方成分溶出变化研究

目的利用高效液相色谱法建立了黄连解毒汤(黄连、黄芩、黄柏、栀子)水提物的指纹图谱分析方法,结合黄连解毒汤16个全排列,评价不同配伍组方对黄连解毒汤成分溶出的影响。方法 HPLC法,反相C18柱,体积流量为1.0 mL/min,UV检测器(λ=254 nm),流动相为甲醇-水(含0.1%醋酸),梯度洗脱。结果分析、比较黄连解毒汤及其不同配伍组方的高效液相图谱,黄芩与黄连、黄柏配伍产生沉淀使生物碱溶出降低;黄芩与栀子配伍使环烯醚萜类成分溶出降低,但四药配伍溶出增加为112.6%;不同配伍组合黄酮类成分溶出增加降低不尽相同,但四药配伍增加为480.7%。结论 方法全面准确可靠,可作为黄连解毒汤体外成分分析研究的依据。     

基于HPLC和HSGC结合的黄芩酒制前后饮片特征图谱表征

目的:建立黄芩片和酒黄芩的特征图谱,分析黄芩酒制前后饮片特征图谱的变化规律。方法:分别采用高效液相色谱法(HPLC)和顶空气相色谱法(HSGC)分析黄芩片和酒黄芩的特征图谱。色谱条件为流动相甲醇(A)-含10 mmol·L-1甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,20%~40%A;10~20 min,40%~46%A;20~30 min,46%~52%A;30~50 min,52%~70%A),检测波长260 nm。结果:黄芩片和酒黄芩的HPLC特征图谱中均可标示13个特征峰,并归属了其中黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A共6个色谱峰,黄芩片酒制前后HPLC特征图谱无显著差异。黄芩生品、炮制品的HSGC特征图谱差异显著,酒黄芩饮片中可以检测到炮制辅料乙醇的特征峰,可有效地区别生品和酒制品。结论:将HPLC和HSGC建立的特征图谱综合运用于黄芩片、酒黄芩的质量评价和鉴别,弥补了HPLC特征图谱在生品和酒制品属性识别方面的局限性,为酒制类中药饮片的质量评价和真伪鉴别提供了新思路。     

黄芩苷的提取工艺及高效液相含量测定

目的优选黄芩苷的水煎煮提取工艺,建立黄芩苷的含量测定方法。方法通过正交实验设计,以黄芩苷总量为考查指标,优选最佳提取工艺;用HPLC法测定黄芩苷含量。结果最佳水煎煮工艺为12倍药材量水煎煮,3次,每次1h。在0.046 52～0.465 2μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,(n=6);平均加样回收率为99.98%,RSD=1.56%(n=9)。结论该提取工艺合理、稳定、可行;含量测定方法准确、精确、重复性好,适用于黄苓苷提取物的含量控制。     

Comparative chemical and statistical analysis of cultivated and wild Radix Scutellariae

Radix Scutellariae has been widely used to hasten the process of heat clearing and dampness drying in traditional Chinese medicine. The resource of wild Radix Scutellariae is scarce; an increasing amount of cultivated Radix Scutellariae has become available in the market. To determine the clinical effects of Radix Scutellariae, we conducted a comparative analysis of the chemical compositions of cultivated and wild Radix Scutellariae. An HPLC fingerprint method was developed to determine simultaneously the amounts of baicalin, baicalein, and wogonin, which have been identified as active compounds in Radix Scutellariae. Chinese pharmacopoeia methodology was also applied to measure the ethanolic extract content of the wild and cultivated samples. Although the cultivated and wild Radix Scutellariae have similar concentrations of baicalein and wogonin, the concentrations of baicalin and ethanolic extracts are higher in the cultivated samples (i.e., 15.14% ± 1.11% and 56.90% ± 2.83%, respectively, compared to 11.17% ± 1.11%, and 44.16% ± 2.02%, respectively, in the wild Radix Scutellariae). Data from fingerprint analysis were statistically analyzed using the decision tree and hierarchical cluster methods. The study was carried out with 58 samples. Thus, the current study provides significant guidelines for distinguishing cultivated and wild Radix Scutellariae.     

��ҩ���˶�NDM-1����Ʋ����˾����־��������������о�

??OBJECTIVE To explore the bacteriostasis and plasmid elimination activities of different extracted parts of traditional Chinese medicine Radix Scutellariae Baicalensis on NDM-1 Acinetobacter calcoaceticus.METHODS The in vitro antibacterial effect of the extracts from Radix Scutellariae Baicalensis was studied. Inhibition zone and minimum inhibitory concentration(MIC) of the alcohol extract and water decoction were examined by using MH agar plates and microdilution susceptibility testing. The growth curve of the NDM-1 Acinetobacter calcoaceticus was tested after being incubated with alcohol extract and water decoction at sub-MIC. At three time points after incubation with different extracts at sub-MIC, photocopy dish method was used to screen plasmid-cured strains of NDM-1 Acinetobacter calcoaceticus. The plasmid-elimination rates and phenotypic changes were compared.RESULTS Both the alcohol extract and water decoction of Radix Scutellariae Baicalensis inhibited the growth of NDM-1 Acinetobacter calcoaceticus. The MICs were 1.56 mg??mL^-1 for the alcohol extract and 6.25 mg??mL^-1 for the water decoction. The growth curve showed that the antibacterial effect of the alcohol extract was more obvious. Both the alcohol extract and water decoction of Radix Scutellariae Baicalensis had some degrees of plasmid elimination effect. The plasmid-elimination rates in the alcohol extract group were higher than those in the water decoction group. The plasmid-elimination rates were 61.27% for the alcohol extract and 49.78% for the water decoction, respectively.CONCLUSION Radix Scutellariae Baicalensis can inhibit the growth of NDM-1 Acinetobacter calcoaceticus and eliminate the drug-resistant plasmid effectively and has the potential to be used to control the spread of pan-drug resistant Acinetobacter strains or be an adjuvant treatment method for clinical infections. Its alcohol extract has better effect.     

黄芩不同规格与化学成分及内在质量相关性的研究

目的:比较4种不同规格黄芩化学成分差异,研究枯心部位对药材化学成分的影响,为该药材生产、加工、销售、临床各环节的质量评价提供科学依据。方法:采用中药材鉴定学方法对不同规格黄芩药材的外观性状进行观察,采用HPLC指纹图谱方法对不同规格黄芩药材及枯心、非枯心部位的化学成分进行检测。结果:不同规格黄芩药材直径、长度以及枯心程度差异明显,因芩王、条芩一级样品全部可见枯心,作者将其分类为枯芩,条芩二级、末等品内部坚实,可分类为子芩。发现黄芩同产地不同规格样品指纹谱轮廓相似,但特征色谱峰相对峰面积有差异,枯芩的3对黄酮苷元和苷成分(黄芩素与黄芩苷、汉黄芩素与汉黄芩苷、千层纸素A与千层纸素A苷)的峰面积比值显著高于子芩。枯心部分的HPLC指纹谱总峰面积显著低于非枯心部分,但一些特征峰含量和3对成分的峰面积比值却高于非枯心部分,可视为区分枯芩和子芩的特征参数。结论:不同规格黄芩可分类为枯芩和子芩。枯芩和子芩化学成分特征不同,有必要进一步探讨二者药效的异同。该研究结果可为不同规格黄芩鉴别和质量控制及枯芩、子芩药效学物质基础研究提供参考依据。     

不同工艺皮康冲剂对黄芩甙含量的影响

对不同工艺皮康冲剂中的黄芩甙含量应用ＨＰＬＣ进行比较。实验结果表明：黄芩甙的含量以黄连单独打细粉，于制粒前加入黄芩、大黄等煎液的稠膏中，制得的冲剂含量最高为５．３０％，而以黄芩、黄连等药合煎制得的冲剂黄芩甙的含量最低为３．１９％。     

泻心汤不同配伍抗炎作用比较研究

目的对泻心汤不同配伍抗炎作用进行研究,以阐明该方的配伍原理。方法采用脂多糖(LPS)小鼠急性炎症模型,以血清NO浓度变化作为炎症指标,观察ig泻心汤生药18g/kg对血清NO浓度经时变化的影响;ig泻心汤生药4.5、9、18g/kg对血清NO浓度的影响;按正交设计,观察ig泻心汤不同配伍,即大黄、黄连、黄芩、大黄 黄连、大黄 黄芩、黄连 黄芩、全方(全方组生药18g/kg,其余各组按照在全方中的等量生药剂量给药)对血清NO浓度的影响。结果泻心汤给药后小鼠血清NO浓度均较对应时间点模型组低,6h差异显著,12、15h差异非常显著;泻心汤各剂量组小鼠血清NO浓度均较模型组低,高剂量组差异显著;不同配伍结果显示,除黄连组外,各给药组血清NO浓度与模型组相比差异显著;正交分析表明,在抗炎方面,大黄为该方第一要药,黄芩其次,黄芩与大黄有协同作用,黄连无明显作用及影响。结论在抗炎方面,泻心汤中大黄为第一要药,黄芩其次,黄芩与大黄有协同作用。     

黄芩不同提取物溶出度和抗氧化性能评价

目的:测定黄芩不同提取物的溶出度并评价其抗氧化性能。方法:根据前处理工艺收集含不同伴生物质的黄芩提取物(黄芩苷质量分数分别为19.75%,62.83%,84.55%,98.0%),采用HPLC测定各提取物中黄芩苷的溶出度,流动相甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280 nm。利用DPPH模型测定不同黄芩提取物抗氧化的能力,检测波长516 nm。结果:不同伴生物质黄芩提取物中黄芩苷含量越高,溶出度降低;4种提取物的3 h累积溶出率分别为38.24%,25.91%,23.49%,22.98%。抗氧化能力随着提取物中黄芩苷含量的增加而提高,当黄芩苷质量分数85%时,抗氧化能力无明显变化。结论:不同质与量的伴生物质对黄芩提取物中黄芩苷的溶出度和抗氧化性能具有一定影响。