3种獐牙菜属民族药UPLC指纹图谱研究

目的采用UPLC技术结合定量分析、系统聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),评价、鉴别3种民族药用植物川东獐牙菜Swertia davidii、狭叶獐牙菜S.angustifolia和紫红獐牙菜S.punicea Hemsl.。方法采集3种獐牙菜共27株样品色谱图,将色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件,确定样品保留时间和峰面积数据,对3组样品进行相似度分析。峰面积数据导入SPSS和SIMCA-P~+软件进行HCA和PCA,从树状图和主成分得分图中判断聚类效果。结果该方法线性关系良好(R~20.999 3,仪器精密度高(RSD为0.19%~2.45%),方法重现性好(RSD为0~1.77%),加样回收率在95.8%~102.3%,RSD为0.45%~2.81%。不同物种獐牙菜植物中指示化合物的量差异大,同一物种不同个体中指示化合物量差异明显。獐牙菜苦苷在川东獐牙菜中为0.54~10.05 mg/g,狭叶獐牙菜中未检出,紫红獐牙菜中为1.76~15.62 mg/g;龙胆苦苷在川东獐牙菜中为4.27~11.18 mg/g,狭叶獐牙菜中为0.26~3.58 mg/g,紫红獐牙菜中为1.13~16.11 mg/g;当药苷在川东獐牙菜中为0.02~0.28 mg/g,狭叶獐牙菜中为0.02~0.14 mg/g,紫红獐牙菜中为0.11~44.52 mg/g;芒果苷在川东獐牙菜中为0.14~0.55 mg/g,狭叶獐牙菜中为0.03~0.04 mg/g,紫红獐牙菜中为0.01~13.49 mg/g。HCA树状图分类准确率为85.2%,误判的紫红獐牙菜样品中化合物量较低。PCA得分图可以区分3种獐牙菜,紫红獐牙菜聚类效果分散,个体之间差异较大。结论采用UPLC技术分析指示化合物的量,结合化学计量学能够评价和鉴别3种獐牙菜属药用植物。在本研究中,紫红獐牙菜表现出更高的药用价值。     

弥勒獐牙菜药材不同部位獐牙菜苦苷与齐墩果酸的含量测定

弥勒獐牙菜SwertiamileensisT .N .HoetW .L .Shih是龙胆科Gentianaceae獐牙菜属Swertia植物,又名青叶胆、金鱼胆、小苦草。獐牙菜苦苷(swertiamarin)和齐墩果酸(oleanolicacid)是其有效成分[1] 。关于弥勒獐牙菜有效成分含量测定,文献报道了分光光度法、薄层色谱 分光光度法测定獐牙菜苦苷[2 ,3 ] ,未见用高效液相色谱法测定獐牙菜苦苷和齐墩果酸方面的文献报道。本研究采用高效液相色谱法对弥勒獐牙菜药材不同部位獐牙菜苦苷     

HPLC法同时测定青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量

目的:建立青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量测定方法,为控制其质量提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Phenomsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(23∶77);检测波长为243 nm;流速为1 mL/min;柱温为30℃。结果:3种成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.33～1.98μg(r=0.9997),0.16～0.96μg(r=0.9999),0.20～1.20μg(r=0.9997),回收率分别为100.2%,99.5%,98.2%。结论:该法快速、准确、稳定,可用于青叶胆药材质量评价。     

HPLC测定天山花楸叶提取物中6种黄酮成分

目的：建立抱茎獐牙菜质量标准中合适的含量测定方法。方法：采用HPLC同时测定抱茎獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、獐牙菜苷、齐墩果酸的含量。以甲醇-0.02%磷酸为流动相,梯度洗脱,资生堂 UG120 C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温25 ℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长243 nm。结果：獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷分别在1.50~18.04,0.37~4.49,0.06~0.70 μg线性关系良好,r均为1.000 0。平均加样回收率分别为96.3%,99.0%,101.0%。结论：獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷3种成分在抱茎獐牙菜中的分离度良好,检出量合适。选定的方法重复好,结果准确,可作为抱茎獐牙菜质量标准中含量测定的方法,并为区别其他獐牙菜,合理利用开发抱茎獐牙菜资源提供重要参考。     

HPLC法测定不同海拔长柄秦艽中龙胆苦苷、马钱酸、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷

目的测定西藏产长柄秦艽Gentiana waltonii中指征性成分龙胆苦苷、马钱酸、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷,分析其与海拔的关系,为开发秦艽替代性资源,发展中藏药产业提供依据。方法 Alltech(C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%乙酸水溶液(25∶75);体积流量为1.0 mL/min;柱温:25℃;检测波长238 nm(马钱子酸和獐牙菜苦苷)、246 nm(龙胆苦苷和獐牙菜苦苷);进样量:10μL,按外标法计算。结果西藏不同产地长柄秦艽中均能检测到秦艽中的指征性成分,其中龙胆苦苷的量在4种组分中最高,马钱酸次之,獐牙菜苦苷最低。不同地区长柄秦艽中龙胆苦苷的量均高于或接近《中国药典》2005年版标准。4种指征性成分的量与海拔无明显相关性,随海拔升高活性成分呈钟状变化。其中海拔4 000 m左右地区的长柄秦艽品质最优。结论西藏产长柄秦艽含有秦艽所具有的4种指征性成分,可以作为中藏药秦艽的替代性开发资源,其中海拔4 000 m左右区域的品质最优。     

HPLC法测定不同海拔长柄秦艽中龙胆苦苷、马钱酸、樟牙菜苦苷和獐牙菜苷

目的 测定西藏产长柄秦艽Gentiana waltonii中指征性成分龙胆苦苷、马钱酸、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷,分析其与海拔的关系,为开发秦艽替代性资源,发展中藏药产业提供依据.方法 Alltech C18 (250 mm ×4.6mm,5μm);流动相为甲醇- 0.5%乙酸水溶液(25:75);体积流量为1.0 ML/min;柱温:25℃;检测波长238 nm(马钱子酸和獐牙菜苦苷),246 nm(龙胆苦苷和獐牙菜苦);进样量:10μL,按外标法计算.结果 西藏不同产地长柄秦艽中均能检测到秦艽中的指征性成分,其中龙胆苦苷的量在4种组分中最高,马钱酸次之,獐牙菜苦苷最低.不同地区长柄秦艽中龙胆苦苷的量均高于或接近<中国药典>2005年版标准.4种指征性成分的量与海拔无明显相关性,随海拔升高活性成分呈钟状变化,其中海拔4 00n m左右地区的长柄秦艽品质最优.结论 西藏产长柄秦艽含有秦艽所具有的4种指征性成分,可以作为中藏药秦艽的替代性开发资源,其中海拔4 000 m左右区域的品质最优.     

川东獐牙菜植物器官獐牙菜苦苷含量分布规律研究

目的:研究獐牙菜苦苷在川东獐牙菜各植物器官中的含量分布规律。方法:反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以Kramasil C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,以甲醇-水(30:70)为流动相,柱温25℃,流速0.8ml/min,检测波长为240nm。结果:牙菜苦苷进样量在1.317～11.854μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0.9996,平均加样回收率为98.92%,RSD=0.59%。结论:獐牙菜苦苷在川东獐牙菜各器官中的含量分布规律是花叶全草茎枝。     

不同产地野生滇龙胆中主要裂环烯醚萜类成分的含量比较

目的:采用高效液相色谱法测定不同产地野生滇龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷及獐牙菜苷的含量。方法:岛津Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(30∶70),流速1.0 mL·min-1,龙胆苦苷检测波长270 nm,獐牙菜苦苷及獐牙菜苷检测波长245 nm,柱温25℃。结果:龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的线性范围为0.4～2 mg·L-1;相关系数分别为0.999 7,0.999 6,0.998 7;回收率分别为100.04%(RSD 1.49%),98.48%(RSD 1.67%),98.46%(RSD 1.15%)结论:用本法测定不同产地野生滇龙胆中3种成分含量,方法可行,结果可靠,为野生滇龙胆资源的开发与利用提供资料。     

正交试验优选肋柱花中獐牙菜苦苷的提取工艺研究

目的：确定蒙药肋柱花中獐牙菜苦苷的最优提取工艺条件。方法：以獐牙菜苦苷作为指标性成分,采用HPLC法和正交试验来验证獐牙菜苦苷的最佳提取工艺,选取乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数4个因素,设计L9 (34)正交试验,确定肋柱花中獐牙菜苦苷的最佳提取工艺。结果：肋柱花中獐牙菜苦苷的最佳提取工艺为乙醇提取浓度60%,料液比1∶10,回流提取1次,每次提取2 h。结论：优化得到的肋柱花獐牙菜苦苷提取工艺参数合理可行,质量稳定可控。     

尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量测定

目的:建立HPLC方法同时测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。方法:采用Cosmosil 5C18-MS-II(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱程序为0~10min,10%→33%(A);10~20min,33%(A),流速1.0mL/min,检测波长247nm,柱温30℃。结果:龙胆苦苷、獐牙菜苷的分别在10.95~438.0μg/m L,7.61~304.4μg/m L浓度范围内线性关系良好,回归方程的相关系数r分别为0.9996、0.9995;龙胆苦苷、獐牙菜苷的平均加样回收率(n=6)为98.8%,100.1%。结论:该方法能够快速、准确的测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。     

巴戟天炮制前后蒽醌类成分含量变化

目的:对巴戟天炮制前后3种蒽醌类化学成分的含量进行比较研究。方法:采用HPLC同时测定3种蒽醌类成分1,8-二羟基-3-羟甲基蒽醌,1,8-二羟基-3-甲基-5-羟甲基蒽醌,1-甲基蒽醌的含量,色谱柱:Agilent-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相以甲醇-水梯度洗脱(60∶40→85∶15,25 min);流速1.00 mL·min-1;柱温30℃;检测波长278 nm;进样量10μL。测定巴戟天生品和炮制品中三种蒽醌的含量。结果:3种蒽醌的线性范围分别为1,8-二羟基-3-羟甲基蒽0.019 9～0.199 2μg,1,8-二羟基-3-甲基-5-羟甲基蒽醌0.0331～0.331 2μg,1-甲基蒽醌0.0197～0.196 8μg,3种蒽醌的平均回收率均在98.50%～100.31%。巴戟天炮制前后蒽醌类成分有所变化。结论:所建立的分析方法可以同时测定巴戟天不同炮制品3种蒽醌类化合物的含量,为解析巴戟天炮制原理提供一定的科学依据。     

羊红膻中新化合物──羊红膻醇的分离和鉴定

从陕西草药羊红膻Pimpinellathellungiana全草的正丁醇部分分得一个环乙烯类化合物（Ⅰ）和一个环乙醇类化合物（Ⅱ），经化学及光谱分析鉴定Ⅰ为3，4，5－trihydroxy－1－cyclohexene－1－carboxylicacid，即莽草酸（shikimicacid），Ⅱ为1－butyl－3，4，5－trihydroxy－cyclohexanol。Ⅰ为从该植物中首次得到，Ⅱ为一新化合物，定名为羊红膻醇（thellungianol）。     

海绵Spongia obligue中两种新的多羟基甾醇的分离与结构鉴定

应用各种色谱技术对中国南海海绵Spongia obligue的化学成分进行分离纯化,经MS、IR、^1HNMR、^13CNMR(DEPT)鉴定两个新的化合物;化合物1为24（28）－亚甲基－胆甾－5－烯－1,3,4,11－四醇－18羧酸,化合物2为24（28）－亚甲基－胆甾－5－烯－1,3,8,11－四醇。1和2均为新化合物。     

龙血竭黄酮类成分研究

目的：研究龙血竭Dracaena cochinchinensis(Lour.)S．C．Chen的化学成分。方法：采用聚酰胺、硅胶柱色谱、高效液相色谱分离化学成分，UV、IR、NMR、MS等方法进行结构鉴定。结果：从乙酸乙酯提取物中分离鉴定了7个黄酮类成分，分别为7—羟基黄酮(I)，7—羟基—3′—甲氧基-4′—丁氧基黄酮(7—hydroxy—3′—methoxy-4′—butoxyflavone，Ⅱ)，7，4′—二羟基黄酮(Ⅲ)，5，7，4′—三羟基黄酮(Ⅳ)，5，7，4′—三羟基—8—甲基黄酮(V)，5，7，4′—三羟基—6甲基黄酮(Ⅳ)，7，4′—二羟基—5—甲氧基—8—甲基黄酮(Ⅵ)。结论：除化合物Ⅲ外，其它化合物均为首次从该植物中分离得到；化合物Ⅱ、Ⅵ为新化合物。     

毒箭木化学成分的研究

从毒箭木限茎中分离得到八个成分,分别鉴定为莽草酸,1-环已烯-1-羧酸-5-羟基-3,4-异亚丙基-二氧,氧-双(5-亚甲基-2-呋哺醛),β-谷甾醇,二十四烷酸,十八烷酸,十六烷酸及三十一烷。     

高效液相色谱法测定安神补脑滴丸中葡萄糖苷的含量

目的：本文采用高教液相色谱法对安神补脑滴丸中2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷进行含量测定。方法：流动相选用乙腈—水（25：75）为流动相；检测波长为320nm。结果：该方法重现性好，平均回收率X=99．6％，RSD％=1．043％。结论：该方法可以有效地控制了制剂质量。     

"3H·4A·5S"护理模式在医院临床护理过程中的实践与体会

在人民生活水平不断提高、健康意识不断增强的今天,充满人性化的优质服务已成为人们选择医院的重要条件之一.人性化护理也是现代护理的基本内涵之一,如何使护理服务更加人性化,是摆在每一个医院管理者及各级护理人员面前的不断更新的课题.南京市中西医结合院在参照"3H"、"5S"护理服务模式的基础上,创造性地提出"4A"护理理念,并将三者融合成为"3H·4A·5S"式护理服务,在临床运用过程中收到了良好效果,并赢得了同行的广泛认可.文章介绍了该模式的具体内容与应用体会.     

箭叶淫羊藿三氯甲烷部位化学成分研究

目的 :对小檗科植物箭叶淫羊藿Epimedium sagittatum的化学成分进行研究。 方法 :采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法等进行分离和纯化,并通过理化方法及波谱分析鉴定其结构。 结果 :从箭叶淫羊藿的三氯甲烷萃取部位分离得到7个化合物,其结构分别鉴定为1, 5-二羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌(1, 5-dihydroxy-3-methoxy-7-methyl- anthraquinone, 1)、2, 2-二甲基-1-苯并吡喃-6-醇(2, 2-dimethyl-2H-1-benzopyran-6-ol, 2)、淫羊藿素(icaritin, 3)、5, 7, 4'-三羟基-8, 3'-二异戊烯基黄酮(5, 7, 4'-trihydroxy-8, 3'-diprenylflavone, 4)、大黄素(emodin, 5)、苜蓿素(tricin, 6)和β-谷甾醇(β-sitosterol, 7)。 结论 :化合物1,2,4为首次从该植物中分离得到,化合物1,2系首次从淫羊藿属植物中分离得到。     

山海绵Mycale parishi化学成分研究

对采自南中国海的山海绵Mycale parishi化学成分进行研究，从中分离鉴定了3个生物碱：5-甲基-1-(2-脱氧-β-D-呋喃核糖)-2，4(1H)-嘧啶二酮(Ⅰ)、尿嘧啶(Ⅱ)、N-2-羟基-1-羟甲基-3-十七烯基-二十五脂肪酸酰胺(Ⅲ)，其中化合物Ⅲ未见文献报道。     

掌叶大黄中的两个新化合物(英文)

目的:对掌叶大黄化学成分进行研究。方法:运用硅胶、聚酰胺、凝胶等柱层析等方法进行化合物的分离纯化,通过波谱分析和理化鉴别进行化合物的结构鉴定。结果:从掌叶大黄中分离鉴定了9个化合物,分别为2,5-二甲基-6,8-二羟基色原酮(1),1-甲基-2,8-二羟基-3-羧基-9,10-蒽醌(2),ω-羟基大黄素(3),4′-羟基苯基-2-丁酮(4),4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(2″-O-没食子酰基-6″-O-(4′′′-羟基)-桂皮酰基)-葡萄糖苷(5),反式-3,5,4′-三羟基二苯乙烯-4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰基)-葡萄糖苷(6),4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(6″-O-桂皮酰基)-葡萄糖苷(7),4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(6″-O-(4′′′-羟基)-桂皮酰基)-葡萄糖苷(8),反式-3,5,4′-三羟基二苯乙烯-4′-O-β-D-葡萄糖苷(9)。结论:化合物1、2为新化合物。