HPLC法同时测定侧柏叶、侧柏炭中的7种成分

目的建立HPLC法同时测定侧柏叶、侧柏炭中杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的含有量。方法侧柏叶、侧柏炭提取液的分析采用Welch Ultimate LP-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长330 nm;体积流量1 m L/min。结果杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的标准曲线均呈良好的线性关系(r0.999 5),平均回收率为97.6%~101.1%,RSD1.14%(n=6)。结论该方法简便易行,可用于侧柏叶、侧柏炭的含有量测定。     

HPLC法同时测定华山矾中8种成分的含量

目的:建立HPLC法测定华山矾中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、芦丁、槲皮苷、槲皮素、山柰酚、大黄酚8种成分的含量。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.6 mL/min;检测波长:258 nm;柱温:28℃;进样量:5μL。结果:没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、芦丁、槲皮苷、槲皮素、山柰酚、大黄酚8种成分进样量分别在0.094~0.564μg、0.064~0.384μg、0.024~0.144μg、0.048~0.288μg、0.036~0.216μg、0.030~0.180μg、0.054~0.324μg、0.022~0.132μg范围内线性关系良好,r均大于0.999。结论:所建立的华山矾HPLC含量测定方法,简便可行,准确可靠,可用于华山矾的质量控制。     

木芙蓉叶质量标准的提升研究

目的 提升木芙蓉叶质量标准。方法 在原标准的基础上,优化供试品制备方法,增加银锻苷TLC鉴别,采用UPLC法同时测定芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、银锻苷的含量。该药材60%甲醇提取液的分析采用Utimate UPLC AQ-C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温40℃;检测波长260 nm。结果 银锻苷TLC特征斑点清晰,分离度好。芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、银锻苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率为95.26%～102.52%,RSD为1.05%～2.63%。结论 该方法准确可行,可用于木芙蓉叶的质量控制。建议木芙蓉叶含芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、银锻苷总含量不得少于2.199 6 mg/g,即0.22%。     

一测多评法同时测定脑心清片中6种黄酮

目的建立一测多评法同时测定脑心清片(柿叶提取物)中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相乙腈-0. 1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1. 0 m L/min;检测波长360 nm;柱温30℃。以槲皮素为内标,计算金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、杨梅素、山柰酚的相对校正因子,并测定其含有量。结果 6种黄酮在各自范围内线性关系良好(r≥0. 999 4),平均加样回收率99. 59%~101. 16%,RSD 1. 28%~2. 54%,一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便、准确、可靠,可用于脑心清片的质量控制。     

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术的龙眼叶降血糖有效部位化学成分分析

目的:为明确龙眼叶的降血糖物质基础,采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-QOrbitrap HRMS)对龙眼叶有效部位的化学成分进行快速分析和鉴定。方法:采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),流动相0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液(含10 mmol乙酸铵)梯度洗脱,通过正、负离子模式进行扫描,扫描范围m/z 100~1500。结果:利用目标化合物的二级碎片离子信息与数据库及相关文献报道的化合物质谱信息进行比对,从乙醇部位中共鉴定出了9个化合物(木犀草苷、山柰酚、槲皮苷、木犀草素、莽草酸、柠檬酸、腺苷、烟酰胺和L-酪氨酸),乙酸乙酯部位中共鉴定出了11个化合物(木犀草苷、槲皮苷、山柰酚、木犀草素、莽草酸、没食子酸、原儿茶酸、腺苷、烟酰胺、东莨菪内酯和L-苯丙氨酸),正丁醇部位共鉴定出了10个化合物(木犀草苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、山柰酚、紫云英苷、木犀草素、柠檬酸、没食子酸、腺苷、烟酰胺和5-羟甲基糠醛),其中这3个活性部位的共有成分有5个(木犀草苷、山柰酚、木犀草素、腺苷和烟酰胺)。结论:建立的UPLC-Q-Orbitrap HRMS可快速鉴定龙眼叶中3个降血糖有效部位的化学成分。龙眼叶降血糖部位的主要化学成分为黄酮及其苷类、有机酸类和含氮类化合物。     

基于液质联用技术的酸枣叶中9种成分含量的同时测定

目的:建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定酸枣叶中芦丁、金丝桃苷、表儿茶素、橙皮苷、槲皮苷、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-洋槐糖苷、槲皮素-3-O-β-L-阿拉伯糖苷-(1→2)-α-L-鼠李糖苷的含量。方法:超高效液相色谱采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm);流动相为乙腈-水(0.1%乙酸-1 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱;流速300μL/min;柱温40℃。质谱条件采用电喷雾离子源负离子模式进行检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为550℃。结果:芦丁、金丝桃苷、表儿茶素、橙皮苷、槲皮苷、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-洋槐糖苷、槲皮素-3-O-β-L-阿拉伯糖苷-(1→2)-α-L-鼠李糖苷的峰面积与质量浓度在线性范围内均呈良好的线性关系,r≥0.9991。结论:该方法同时测定了酸枣叶中9种成分的含量,方法可行,重现性好,可为酸枣叶的质量控制提供方法参考。     

HPLC法同时测定覆盆子中鞣花酸和5种黄酮成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定覆盆子中鞣花酸和5种黄酮成分(芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷和椴树苷)含量的方法。方法:采用Wonda Sil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长360 nm。结果:含量测定方法学验证显示,6种成分的分离度良好,且在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r0.999),平均加样回收率为85.15%~101.31%(RSD5%)。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于覆盆子药材的质量控制。     

合子草化学成分的研究（I）

目的研究合子草Actinostemma lobatum全草的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等技术分离纯化,并结合理化性质和波谱学鉴定化合物的结构。结果从合子草全草75%乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为合子草皂苷A(1)、合子草皂苷C(2)、合子草皂苷D(3)、合子草皂苷E(4)、葫芦素E(5)、β-谷甾醇(6)、胡萝卜苷(7)、α-菠菜甾醇(8)、α-菠菜甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、22,23-二氢-α-菠甾酮(10)、槲皮素(11)、山柰酚(12)、芦丁(13)、槲皮苷(14)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、异槲皮苷(16)。结论化合物5~10为首次从该属植物中分离得到。     

超高效液相色谱法测定侧柏炭中5个黄酮类成分

目的建立同时测定侧柏炭中杨梅素、槲皮苷、槲皮素、山柰酚和穗花杉双黄酮5种黄酮类化合物的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。方法采用Waters Acquity UPLC系统,Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 mm);流动相为0.05%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温30℃;进样量2μL;检测波长360 nm。结果杨梅素、槲皮苷、槲皮素、山柰酚和穗花杉双黄酮在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 5);平均回收率在96.85%～99.01%,RSD≤4.00%。结论 UPLC分离效果及重复性好,且快速、简便,可作为侧柏炭的质量控制方法。     

白花蛇舌草黄酮类成分大鼠在体肠吸收研究

目的考察白花蛇舌草醇提物中5种黄酮类成分在大鼠肠道的吸收特性。方法采用大鼠在体单向肠灌流模型,运用HPLC-DAD法测定肠灌流液中芦丁、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素和山柰酚,计算各黄酮类成分在大鼠小肠的吸收参数。结果白花蛇舌草黄酮类成分在大鼠肠道的有效渗透系数(Peff)均较小;白花蛇舌草总黄酮质量浓度为0.5~4.0 g/L时,吸收速率常数(Ka)、Peff值差异无显著性;在2.0 g/L下,芦丁、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素和山柰酚的Ka分别为0.011 3、0.015 4、0.010 2、0.030 5、0.027 5 min-1;芦丁和异槲皮苷在不同肠段的Ka顺序分别为回肠十二指肠空肠≈结肠,空肠十二指肠回肠≈结肠。结论白花蛇舌草中5种黄酮类成分吸收均呈一级动力学过程,提示为被动扩散吸收;各黄酮成分之间的吸收有差异性,黄酮苷类成分的Ka值小于黄酮苷元;各黄酮成分在不同肠段均有吸收,芦丁和异槲皮苷的最佳吸收部位分别为回肠和空肠。     

不同产地桑叶中6种化学成分含量的液相色谱-质谱联用同时测定

目的 建立液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)方法同时测定不同产地桑叶中原儿茶酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚6种化学成分含量.方法 采用Agilent Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×150mm,3.5 μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3ml·min-1,质谱采用电喷雾负离子模式电离,多反应监测(MRM)方式对6种化合物进行定量测定.结果 原儿茶酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚分别在10～1 000,25 ～2 500,80 ～8 000ng·ml-1,25～2 500 ng·ml-1,1 ～100 ng·ml-1,3～300 ng·ml-1浓度范围内线性关系良好,最低定量限分别为10,0.5,1,1,0.5,0.5 ng·ml-1.6种成分平均加样回收率分别为106.01％,94.98％,101.83％,91.38％,101.69％,103.69％.结论 该方法快速、准确、重现性好,可为桑叶药材的质量控制提供依据.     

指纹图谱结合一测多评法在五子衍宗丸质量评价中的应用

目的:建立不同批次五子衍宗丸的HPLC指纹图谱,采用一测多评法(QAMS)测定其中金丝桃苷、五味子醇甲、紫云英苷、毛蕊花糖苷、山柰酚、异槲皮苷6种化学成分的含量。方法:采用HPLC法,以山柰酚为参照,建立15批五子衍宗丸样品的指纹图谱共有模式及其余5个成分的相对校正因子,并测定其含量,比较外标法与QAMS法的差异性。结果:建立的HPLC指纹图谱共标定18个共有峰;QAMS法与外标法测量值之间无显著性差异。结论:该指纹图谱结合QAMS法可为评价五子衍宗丸的质量提供参考。     

甜槠化学成分研究(Ⅲ)

目的:研究甜槠叶中的化学成分。方法:利用Sephadex LH-20、Toyopearl Butyl-650C、Toyopearl HW-40F等多种柱色谱对甜槠叶提取物进行分离纯化,根据波谱数据分析鉴定化合物结构。结果:从甜槠叶中分离得到13个化合物,分别鉴定为:crenatin(1)、cretanin(2)、chesnatin(3)、1,2,3,6-tetra-O-galloyl-β-D-glucose(4)、1,2,3,4,6-penta-O-galloyl-β-D-glucose(5)、山柰酚(6)、槲皮素(7)、杨梅素(8)、槲皮苷(9)、异槲皮苷(10)、杨梅苷(11)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(12)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(13)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

腊梅花中黄酮类化合物的UHPLC/QTOF-MS分析

目的采用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术UHPLC/QTOF-MS对腊梅花乙醇提取物中的黄酮类化合物进行分析鉴定。方法色谱分离采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾离子源,正离子模式检测。结果通过二级质谱裂解分析以及参考文献,从腊梅花中鉴定出了绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3'-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-半乳糖苷、紫云英苷、槲皮苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素等1个多酚类和9个黄酮类化合物。结论本法为腊梅花黄酮类化合物的分析鉴定提供快速和准确方法。     

侧柏叶不同炮制品中槲皮苷与槲皮素的含量测定

目的 以槲皮苷、槲皮素含量为指标,考察不同炮制方法 对侧柏叶止血成分含量的影响.方法 采用RP-HPLC法测定不同炮制品中槲皮苷、槲皮素的含量,色谱柱为Lichrospher C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液(38:10:52);流速1.0 ml·min-1;检测波长254 nm;柱温25℃.结果 不同炮制品中槲皮苷、槲皮素的含量有显著差异,槲皮苷的含量以生品最高,炭品最低;槲皮素的含量变化为:炒炭品﹥炒焦品,其它炮制品未检出槲皮素.结论 随着炮制温度的升高,槲皮苷的含量逐渐减少;炒炭后止血作用增强,推测与炭品中槲皮苷部分分解生成槲皮素有关.     

HPLC同时测定藏族药圆柏和刺柏中3种黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC测定藏族药圆柏和刺柏中3种主要黄酮类成分的方法。方法:采用HPLC,样品经70%甲醇超声,采用CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.2%磷酸乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长360 nm,柱温40℃。结果:芦丁在0.004 9~0.146 4μg(r=0.999 9);槲皮苷在0.009 4~0.281 4μg(r=0.999 8);山柰酚在0.005 4~0.162 0μg(r=0.999 8)进样量与峰面积均成良好的线性关系;芦丁、槲皮苷和山柰酚的加样回收率分别为100.12%(RSD 2.6%),96.35%(RSD 0.7%),96.13%(RSD 0.5%)。结论:3种黄酮在40 min内达到基线分离。该方法分析时间短、稳定性和准确度良好,对圆柏和刺柏药材的质量控制具有一定的参考价值。     

HPLC法同时测定田基黄中4个黄酮类成分含量

目的:建立同时测定田基黄中4个黄酮类成分(异槲皮苷、槲皮苷、田基黄苷、槲皮素)含量的HPLC方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC C18(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相为甲醇-2.5%冰醋酸溶液(36∶64),检测波长为255 nm,流速为1.0 mL/min;分别采用外标测定法(以槲皮苷、异槲皮苷、田基黄苷、槲皮素对照品为对照)、一测多评法(以槲皮苷对照品为内标)测定含量。结果:外标测定法4个黄酮类成分在标准曲线范围内均呈良好线性关系(r>0.9990);平均加样回收率分别为:异槲皮苷101.66%、槲皮苷98.21%、田基黄苷100.98%、槲皮素99.00%,RSD分别为1.42%、2.61%、1.99%、2.29%。一测多评法异槲皮苷、田基黄苷、槲皮素相对槲皮苷对照品的校正因子f分别为1.155、0.993、0.737,RSD分别为0.52%、0.10%、1.77%。两种方法测得的含量相对偏差小于0.5%,无显著差异。结论:本实验建立的以槲皮苷对照品为内标的一测多评法具有可行性,只需一个对照品,经济实用,可替代外标测定法用于田基黄的质量分析,为全面评价田基黄药材的质量...     

基于HPLC指纹图谱的沙棘叶黄酮类功效成分研究

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立不同产地沙棘叶指纹图谱,对其中异鼠李素、槲皮素和山柰酚含量进行测定,并对不同产地的沙棘叶品质进行综合评价。方法:指纹图谱采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为280 nm;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)软件进行指纹图谱相似度评价。含量测定采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液(58∶42)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为370 nm。结果:建立了不同产地沙棘叶HPLC指纹图谱,相似度为0.647~0.910。通过和对照品比对,对26个共有峰进行峰指认,其中9个共有峰鉴定为英国栎鞣花酸、沙棘宁B、木麻黄鞣宁、表儿茶素、水仙苷、表没食子儿茶素、芦丁、异槲皮苷和山柰酚-3-O-芸香糖苷;对不同产地沙棘叶中异鼠李素、槲皮素、山柰酚进行HPLC定量分析,结果表明,槲皮素、山柰酚、异鼠李素的质量分数分别为0.12%~0.33%、0.07%~0.32%、0.10%~0.49%。山西忻州沙棘叶槲皮素质量分数最高,为0.33%;内蒙古鄂尔多斯沙棘叶山柰酚质量分数最高,为0.32%;新疆塔城沙棘叶异鼠李素质量分数最高,为0.49%。结论:该方法精密度、稳定性、重复性良好,可有效评价沙棘叶品质。不同产地沙棘叶黄酮类功效成分含量差异较大。     

基于HPLC的罗布麻与白麻不同部位活性成分比较分析

目的：比较罗布麻和混淆品白麻不同部位（叶、花、茎、根）指标成分的含量,对药材进行比较分析。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测定罗布麻和白麻不同部位中指标成分金丝桃苷、异槲皮苷、三叶豆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、芦丁、白麻苷、新绿原酸、绿原酸等14种黄酮和3种酚酸类成分含量。基于各组分进行聚类、主成分分析及正交偏最小二乘法-判别分析,并比较各组样品。结果：罗布麻和白麻不同部位样品主要活性成分为绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、三叶豆苷等。聚类和主成分分析显示,根中主要成分类似,叶、花中黄酮与酚酸含量均较高;罗布麻和白麻的差异成分主要表现在绿原酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷、金丝桃苷、白麻苷、山柰酚、表儿茶素、隐绿原酸、紫云英苷、三叶豆苷、异槲皮苷。结论：罗布麻与白麻主要成分差异显著,研究结果可为评价罗布麻属药材成分差异和罗布麻传统用药提供参考。     

HPLC法同时测定菟丝子中5种成分的含量

目的 建立测定菟丝子中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山奈酚的含量方法。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Zorbax SB C18;流动相为乙腈-0.1 %磷酸溶液,梯度洗脱;绿原酸的检测波长为327 nm,金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山奈酚的检测波长为360 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30 ℃。结果 5种活性成分均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.9998);平均加样回收率为96.8 %～101.0 %,RSD＜3.0 %(n=6)。结论 该方法灵敏,可靠,可用于菟丝子药材的质量评价。