HPLC测定独一味不同制剂中4种环烯醚萜苷的含量

目的:建立独一味不同制剂中4种环烯醚萜苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Waters Symmetry(3.5μm,3.5 mm×100 mm),柱温:25℃,流动相:甲醇-水梯度洗脱(0～8 min,12%～15%;8～11 min,15%～27%;11～15 min,27%;15～18 min,27%～40%;18～25 min,40%-48%;25～27 min,60%甲醇),流速:1.0 mL/min,检测波长:235 nm.结果:胡麻属苷在0.236～1.18 μg、山栀苷甲酯在0.440～2.20μg、7,8-dehydropenstemoside在0.094～0.470 μg、8-O-乙酰山栀苷甲酯在0.750～3.75μg的浓度范围内线性关系良好,回收率均在96%～104%之间,RSD均小于5%.结论:此方法准确可靠,重复性好,结果稳定,可作为独一味制剂质量控制的方法.     

基于~1H-NMR谱的独一味代谢产物基础研究

目的对甘肃玛曲产独一味地上部分进行1H-NMR谱研究。方法采用Varian核磁共振波谱仪,以CD3OD为溶剂,进行1H-NMR测定。结果从其提取物的1H-NMR谱中共鉴定出10个化合物,其中为5个环烯醚萜苷类化合物,3个苯丙素类化合物和2个糖类化合物,分别为山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、6-O-乙酰山栀苷甲酯、phlorigidoside C、胡麻属苷、毛蕊花糖苷、连翘酯苷B、木樨草苷、β-葡萄糖、α-葡萄糖。结论本方法制备供试品溶液和样品测定耗时短,适用性强,重复性好。     

HPLC梯度洗脱法测定山栀苷甲酯、8-0-乙酰山栀苷甲 酯在独一味中含量

目的 建立独一味中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯的HPLC检测方法.方法 色谱柱Dikma platisil C18( 250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温35℃,以乙腈-水进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长235 nm.结果 山栀苷甲酯进样量在0.023 0～3.450 0 μg范围内呈良好...     

RP-HPLC同时测定不同产地独一味药材中4种环烯醚萜苷

目的建立RP-HPLC同时测定不同产地独一味药材中4种环烯醚萜苷单体量的方法。方法采用Sym-metryC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:0～11min乙腈-水(11∶89),11～35min乙腈-水(11∶89～15∶85)。体积流量:1.0mL/min,检测波长:235nm。结果山栀苷甲酯在5.0～100μg/mL线性关系良好,加样回收率为103.1%,RSD为2.0%。螃蟹甲苷Ⅱ(phloyosideⅡ)在1.0～50μg/mL线性关系良好,加样回收率为97.2%,RSD为1.3%。番木鳖苷甲酯在1.0～50μg/mL线性关系良好,加样回收率为101.3%,RSD为1.5%。8-O-乙酰山栀苷甲酯在5.0～100μg/mL线性关系良好,加样回收率为102.8%,RSD为1.2%。10批不同产地独一味药材中山栀苷甲酯量为0.3%～1.41%,螃蟹甲苷Ⅱ量为0.0%～0.45%,番木鳖苷甲酯量为0.02%～2.3%,8-O-乙酰山栀子苷甲酯量为1.05%～2.95%。结论实验建立的环烯醚萜苷测定方法准确可靠,适于独一味药材中环烯醚萜苷类量的测定。不同产地独一味药材中环烯醚萜苷量存在较大差异。     

基于UPLC的独一味中8种成分测定及其含量影响因素初步研究

建立同时测定独一味中胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、咖啡酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和麦角甾苷8种成分含量的方法。采用Kinetex XB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.6μm)以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,6%~14.5%A;10~18.5 min,14.5%~17%A;18.5~23 min,17%~18%A),流速1.0 m L·min-1,检测波长238,320,350 nm,柱温30℃。结果发现8个成分分离度良好,在线性范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999 8),平均加样回收率96.61%~100.4%。该方法操作简便,专属性好,精密度高,可用于独一味药材的鉴别及质量评价。研究表明,独一味各类成分之间具有相关性;产地是影响独一味成分含量的主要因素;退化梯度对其含量影响不明显;样品储藏一年后胡麻属苷含量显著降低。     

反相制备液相色谱同时分离制备独一味中4种环烯醚萜苷类化合物

目的建立独一味中环烯醚萜苷类化合物山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯的快速制备色谱方法。方法独一味水提物经聚酰胺色谱柱和大孔吸附树脂柱分离后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC和质谱定性定量分析。结果质谱法确定实验所得4种单体分别为山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯,RP-HPLC法分析质量分数分别为95.7%、94.8%、96.3%、98.2%。结论该分离方法中各组分分离效果较好,可用于独一味中4种环烯醚萜苷类化合物的分离制备。     

HPLC测定不同产地广东紫珠中3种苯乙醇苷的含量

目的:采用RP-HPLC-DAD测定不同产地广东紫珠的叶与茎枝中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的含量.方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-0.1％乙酸水(20:80),流速1.0mL·min-1,检测波长330 nm.结果:金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B依次在9.96 ～ 498,20.8-1004,10.1～505mg·L-1与峰面积呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为101.3％ (RSD 0.59％),98.7％ (RSD 1.1％),104.2％(RSD 0.71％).不同产地广东紫珠的叶与茎枝中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的质量分数范围分别为0.076％ ～ 1.87％,0％～3.19％,0.102％ ～ 1.59％.结论:建立的方法准确、快速、重复性好,可用于同时测定广东紫珠中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的含量,为广东紫珠的质量控制提供实验依据.     

HPLC法测定独一味制剂中山栀苷甲酯

目的:建立独一味制剂中山栀苷甲酯的HPLC测定方法,为进一步控制独一味制剂的质量提供良好的参考。方法:采用HPLC反向色谱柱Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm),梯度洗脱,0～9min乙腈-水(9∶91),9～20min乙腈-水(15∶85),流速1.0mL·min-1,柱温20℃,检测波长235nm。结果:山栀苷甲酯浓度在9.6～115.2μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好;加样回收率为97.69%。从所有的制剂中均检测出山栀苷甲酯,但含量差别较大。结论:该方法准确、简便、专属性强、重现性好,适用于独一味制剂中山栀苷甲酯的含量测定。     

8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯在大鼠体内的药代动力学分析

目的:建立超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测大鼠体内8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯血药浓度的方法,并考察二者在大鼠体内的药代动力学过程。方法:利用乙腈沉淀蛋白法处理血浆样品,检测条件为流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~1.5 min,20%~60%A;1.5~2 min,60%~95%A;2~2.5 min,95%A;2.5~2.6 min,95%~20%A;2.6~3 min,20%A),流速0.4 m L·min-1,柱温40℃,进样量2μL,内标物为芦丁;采用正离子多离子反应监测(MRM)扫描。结果:血浆中8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯的线性范围均为1~250μg·L-1,定量下限均为0.2μg·L-1。低、中、高质量浓度8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯质控样品的日内、日间精密度RSD均8.8%;8-O-乙酰山栀苷甲酯的相对回收率依次为(103.89±9.18)%,(99.34±6.63)%和(95.88±3.69)%;山栀苷甲酯的相对回收率分别为(105.33±8.64)%,(101.55±1.22)%和(96.89±5.42)%。结论:该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于大鼠血浆中8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯的药代动力学研究。     

独一味、螃蟹甲、糙苏和萝卜秦艽中5个环烯醚萜苷的含量测定

目的:建立测定独一味、螃蟹甲、糙苏和萝卜秦艽中5个环烯醚萜苷含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱,0~5 min:6%A;5~10 min:6%~12%(A);10~40 min:12%(A);流速1.0 mL/min;柱温20℃,检测波长235 nm。结果:sesamoside、山栀苷甲酯、7,8-de-hydropenstemoside、penstemoside和8-O-乙酰山栀苷甲酯分别在50~650μg/mL(r=0.9995),50~350μg/mL(r=0.9995),40~280μg/mL(r=0.9997),10~70μg/mL(r=0.9997),40~280μg/mL(r=0.9994)范围间与峰面积线性关系良好;平均加样回收率均在96%~104%之间,RSD均小于5%(n=6)。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于分析独一味、螃蟹甲、糙苏和萝卜秦艽中5个环烯醚萜苷的含量。     

滇丁香萜苷类化合物研究

目的：对滇丁香乙醇提取物的正丁醇部位进行研究。方法：色谱技术进行分离,MS,NMR,2D NMR等波谱方法进行结构鉴定。结果：分离得到7个化合物Vogeloside(1),epi-Vogeloside(2),Loganoside(3),Loganin(4),Cincholic acid 28-O-β-D-glucopyranosyl ester(5),Cincholic acid-3-O-β-D-glucopyranoside,28-O-β-D-glucopyranosyl ester(6),Cincholic acid-3-O-β-D-glucopyranoside(7)。结论：化合物1～7为首次从该属植物中分离鉴定。     

苯丙素甙化合物的抗肿瘤活性

 采用抗癌药筛选新方法－ＭＴＴ法，研究了６种从中草药马先蒿（Ｐｅｄｉｃｕｌａｒｉｓ）中分离提取的苯丙素甙化合物（ｐｈｅｎｙｌｐｒｏｐａｎｏｉｄｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓ，ＰＰＧ）对３种不同组织癌细胞生长的抑制活性。结果表明：６种ＰＰＧ的抗肿瘤活性强度与其化学结构密切相关；它们的抑癌活性强度顺序为：ｉｓｏｖｅｒｂａｓｃｏｓｉｄｅ，ｖｅｒｂａｓｃｏｓｉｄｅ，ｅｃｈｉｎａｃｏｓｉｄｅ，ｐｅｄｉｃｕｌａｒｉｏｓｉｄｅＡ＞ｃｉｓｔａｎｏｓｉｄｅＤ＞ｐｅｒｍｅｔｈｙｌｖｅｒｂａｓｃｏｓｉｄｅ；即分子中酚羟基越多，抗肿瘤活性愈强，当酚羟基完全被甲基化后，则对癌细胞生长无抑制作用。     

Antibiofilm phenylethanoid glycosides from Penstemon centranthifolius

Bioassay‐guided fractionation of the antibacterial ethyl acetate‐ethanol (50 : 50) extract obtained from the aerial parts of Penstemon centranthifolius led to the isolation of six phenylethanoid glycosides (1–6) and eleven iridoid glycosides (7–17). Their structures were determined on the basis of spectroscopic analysis and comparison with the literature. Among them, two phenylethanoid glycosides, 4″′‐O–acetylverbascoside (1) and verbascoside (2), were found to show significant inhibition of the formation of bacterial biofilms by Escherichia coli UTI89. Compound 1 showed 77% biofilm inhibition at 2.5 µg/mL, and compound 2 showed 60% inhibition at 5 µg/mL. Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd.     

蓝玉簪龙胆中苷类成分的研究

目的：研究蓝玉簪龙胆Gentiana veitchiorum乙醇提取物中的苷类成分。方法：通过色谱技术进行分离，利用质谱、核磁共振等波谱技术鉴定化合物的结构。结果：从蓝玉簪龙胆的花中分离得到5个苷类成分，分别鉴定为落干酸(1)，龙胆苦苷(2)，异荭草素3′-甲基醚(3)，异牡荆苷(4)，异荭草素(5)。结论：化合物1～5为首次从该植物中分离得到。［     

苯乙醇苷合成的研究进展

苯乙醇苷（PeGs）是众多药材中的天然活性成分,具有抗氧化、保肝、美白、神经保护等多方面的作用。然而,药材中PeGs含量低且不稳定。近年来,为获得富含PeGs的药材,PeGs生物合成及代谢调控方面的研究被广泛开展。对PeGs在植物和微生物中生物合成与代谢调控研究及其化学全合成和半合成研究进行综述,以期为阐明PeGs的生物合成机制,稳定并提高植物药材中PeGs的含量、提升药材品质,综合利用微生物代谢工程法或化学合成法合成PeGs提供参考。     

微生物转化苷类中药的机理及应用

众多研究表明,苷类中药需经肠道中的微生物转化为苷元后方能产生药效,利用微生物发酵过程中产生的酶系,建立苷类中药体外转化模型,将苷类物质转化为相应的苷元,能有效提高活性成分的生物利用度.利用微生物将药材中的苷类成分转化为中间体苷元,过程简单,成本较低,不但可以将中间体开发为新剂型,而且符合中药炮制现代化的客观要求,也符合中药生产现代化和产品国际化的发展要求.     

微生物转化苷类中药的机理及应用

众多研究表明,苷类中药需经肠道中的微生物转化为苷元后方能产生药效,利用微生物发酵过程中产生的酶系,建立苷类中药体外转化模型,将苷类物质转化为相应的苷元,能有效提高活性成分的生物利用度。利用微生物将药材中的苷类成分转化为中间体苷元,过程简单,成本较低,不但可以将中间体开发为新剂型,而且符合中药炮制现代化的客观要求,也符合中药生产现代化和产品国际化的发展要求。     

苯乙醇苷类化合物在苦苣苔科药用植物中分布规律

以5个苯乙醇苷类化合物为对照品,采用HPLC-UV测定其在苦苣苔科药用植物中分布情况,探讨苯乙醇苷类成分在该科药用植物中的分布规律及系统发育上的重要作用。结果显示,苯乙醇苷类成分广泛分布在苦苣苔科植物中,但不同种类的苯乙醇苷类成分在不同植物类群中分布有明显差异;阿克苷在本科植物分布广泛。paraboside B,isonuomioside A,parabosideⅡ,parabosideⅢ在自然界比较少见,在本类群呈间断分布。研究结果从化学成分方面佐证了形态学支持的苣苔科芒毛苣苔族比长蒴苣苔族进化的观点。     

多裂委陵菜中的四甲基环己烯型单萜苷

目的:研究多裂委陵菜的化学成分。方法:应用硅胶、大孔吸附树脂HP-20、氧化铝、SephadexLH-20柱色谱、制备高效液相色谱进行分离纯化,根据理化常数和光谱分析鉴定结构。结果:从多裂委陵菜全草中分离并鉴定了4个四甲基环己烯型单萜苷(megastigmanglycosides):citrosideA(1),icarisideB₁(2),(6S,7E,9R)-roseoside(3),(6S,7E,9R)-vomifoliol-9-O-β-D-xylopyranosyl-(1-6)-O-β-D-glucopyranoside(4)。结论:所有化合物均为首次从该属植物中得到。     

龙葵全草皂苷类化学成分研究

目的研究龙葵Solanum nigrum全草的皂苷类化学成分。方法采用硅胶、反相ODS开放柱色谱及反相HPLC等手段分离化合物,运用波谱技术分析确定化学结构。结果龙葵全草60%乙醇提取物经D-101大孔树脂柱吸附,获得的60%乙醇洗脱部分再经分离得到8个化合物。利用理化及波谱分析确定这些化合物结构分别为uttroside B(Ⅰ)、uttroside A(Ⅱ)、22α,25R-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-羟基-呋甾-Δ5-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅲ)、22α,25R-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-甲氧基-呋甾-Δ5-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅳ)、5α,22α,25R-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-羟基-呋甾-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅴ)、5α,22α,25R-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-甲氧基-呋甾-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅵ)、dumoside(Ⅶ)、5α,20S-3β,16β-二醇-孕甾-22-羧酸-(22,16)-内酯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅷ)。结论化合物Ⅲ～Ⅷ为首次从该属植物中分离得到。