甘油果糖注射液中5-HMF限度的研究

本文对我国药典规定甘油果糖注射液主要降解产物5-HMF限度的不合理性进行探讨.     

HPLC-ELSD一测多评法同时测定蜂蜜中4种糖类成分

目的：建立同时测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的高效液相色谱法。方法：采用高效液相色谱法,使用Prevail Carbohyrate ES色谱柱,乙腈-水（78∶22）为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为105 ℃,氮气流速为3.0 mL·min-1,进样量为10 μL。以果糖为内参物,测定其与葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的相对校正因子,利用该相对校正因子计算3种成分的含量,同时利用外标法测定3种糖类成分的含量,比较结果的差异。结果：果糖与葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的相对校正因子分别为0.931、1.535、1.111,RSD均＜2%;成分含量计算值与实测值间无显著性差异。结论：建立的一测多评法可用于蜂蜜中4种糖类成分的含量测定,可为蜂蜜的质量控制提供科学的理论依据。     

HPLC测定6种蜂蜜中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立蜂蜜中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量测定方法。方法:利用高效液相色谱法测定6种蜂蜜中5-HMF的含量。结果:5-HMF在48.64～291.84ng范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为100.02%,RSD为1.69%(n=6);6种蜂蜜中5-HMF的平均含量在0.0328～0.0398mg.g-1。结论:所建立的方法简便,重复性好,可用于检测蜂蜜中5-HMF的含量。     

HPLC法检查氧氟沙星葡萄糖注射液中5-HMF的研究

目的 研究氧氟沙星葡萄糖注射液中5-HMF的检查方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:SHIMADZU ODS(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.05 mol/L枸橼酸溶液(用三乙胺调pH值至4.0)-乙腈(79∶21);检测波长:284 nm;柱温:30℃.结果 可分离5-HMF,分离度为:3.0.结论 本法简便,灵敏,准确,排除了氧氟沙星等成分的干扰,可用于氧氟沙星葡萄糖注射液中5-HMF的检查和质量控制.     

黄酮类成分在蜂蜜抗菌性中的效能研究

目的 为了解蜂蜜的抗菌性与其黄酮类成分含量的相关性。方法 采用UV测定蜂蜜中的总黄酮含量;采用UPLC-MS/MS,以12种黄酮类成分为对照品对蜂蜜中的黄酮类成分及其含量进行测定;以平皿法检测蜂蜜和81%糖溶液在不同质量分数下的抗菌性能。结果 7个市售蜂蜜均含有黄酮类物质,但因蜜源植物不同,总黄酮含量差异显著,其中以枣花蜜（千红）含量最高（87.138 μg·g^-1）,玫瑰花蜜（青海）含量最低（28.649 μg·g^-1）,12种黄酮类成分在各蜂蜜中的含量各不相同,其中以白杨素在总黄酮中含量占比最高,最高占比达85.1%,其次为生松素、山奈酚和芹菜素;供试蜂蜜和81%糖溶液均表现出一定的抗菌性,但抗菌效果因蜂蜜品种而异,其中总黄酮含量越高的蜂蜜,其抗菌性表现也较好,81%糖溶液的高渗性对黑曲霉和白色念珠菌不起作用。结论 黄酮类组分含量与蜂蜜的抗菌性呈一定程度的正相关,蜂蜜的抗菌性能可用于进一步鉴别蜂蜜的真假。     

蜂蜜中残留抗生素的检测方法研究

近些年,蜂产品中各种抗生素残留严重。抗生素的残留,对人体产生了严重的副作用,同时也阻碍了蜂产品的出口,因此蜂蜜中残留抗生素的研究备受社会广泛关注。该文简述了蜂蜜中抗生素残留的原因,常见残留抗生素的种类,以及目前国内外检测蜂蜜中残留抗生素的一些主要方法,并阐述了各检测方法的优缺点,同时展望了蜂蜜中抗生素残留检测技术的未来发展趋势。     

高效液相色谱-示差折光检测法测定补中益气丸中蜂蜜的含量

目的建立补中益气丸(蜜丸)蜂蜜中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖含量测定方法,以监控补中益气丸质量。方法 采用高效液相色谱-示差折光检测(HPLC-RD)法;色谱柱为Prevail Carbohydrate ES(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(75∶25);流速1.0mL·min-1;柱温:35℃。结果葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖对照品分别在17.868～179.14、16.144～161.44、3.016～30.16、6.565～98.475μg线性关系良好,4种成分加样回收率分别为97.1%、101.9%、102.6%、95.9%,RSD分别为0.8%、2.0%、0.8%、1.3%(n=6)。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于补中益气丸中蜂蜜的含量测定。     

LC-MS/MS法同时测定中药注射剂中3种成分的含量

目的建立高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法测定注射用益气复脉和生脉注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、人参皂苷Rd与人参皂苷Rg_3的含量。方法采用SHIMADZU VP-ODS色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm)。流动相:1 mL·L~(-1)甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱,梯度程序:0～6 min,5%B;6～20 min,5%B～80%B;20～25 min,80%B。柱温:35℃;流速:0.2 mL·min~(-1);进样体积:5μL。质谱条件:ESI源;脱溶剂管线温度:250℃,加热块温度:400℃;雾化气流速:3 L·min~(-1);干燥气流速:15 L·min~(-1);正离子模式检测电压:+4.5 kV;负离子模式检测电压-3.5 kV。结果 3种成分质量浓度分别在53.76～2 204.00(r_1=0.997 2),61.60～2 464.00(r_2=0.998 3),51.05～2 042.00(r_3=0.999 8) ng·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.41%,101.44%,99.11%,RSD值分别为4.93%,3.65%,3.79%。结论建立的LC-MS/MS法专属性强、重复性好、稳定性好、精密度高,回收率满足实验要求,可用于中药注射剂中3种成分的含量测定。     

黄柏炮制过程中生物碱成分含量变化的研究

目的探究黄柏炮制过程中生物碱成分的量变和质变。方法采用高效液相色谱法测定黄柏不同炮制品,在不同温度下生物碱含量的变化。结果黄柏经炮制之后,随着温度的增加,其原有的生物碱、小檗碱、黄柏碱含量降低,并会生成新的化学成分小檗红碱,其含量随着温度的升高而增加。结论黄柏炮制过程中生物碱发生了量变与质变,加热是关键的因素,可以促进黄柏生物碱的含量变化或转化为新的化学物质。     

维血宁合剂中辅料炼蜜的质量评价方法研究

目的 建立维血宁合剂中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量的快速测定方法,用于评价辅料炼蜜的质量.方法 采用高效液相色谱结合示差折光检测器,样品经Sepax HP-Amino(250 mm×4.6 mm,5μm)分离;柱温为40℃;流动相为乙腈-水(70:30);流速为1.0 mL·min-1.结果 四个成分在各自范围内线性...     

正交试验优选蜜炙远志的微波干燥工艺

目的优选微波干燥法蜜炙远志的炮制工艺。方法以远志总皂苷含量为指标,采用正交试验法对微波干燥法蜜炙远志的炮制工艺进行优选。结果加蜜量、微波火力对试验结果有显著影响,加热时间则无显著影响;最佳炮制工艺为加蜜量25%、微波火力80、加热时间4 min。结论优选得到的工艺参数具有实际应用意义。     

浅析蜜丸内包材之优势

通过对蜜丸不同内包装材料应用优缺点分析,为不同品种内包材的选择和贮存期的确定提供参考。     

HPLC-MS/MS测定蜂蜜中氨基糖苷类药物残留

目的 建立测定蜂蜜中大观霉素、潮霉素B、链霉素、双氢链霉素和阿米卡星等5种氨基糖苷类药物残留量的液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。 方法 蜂蜜样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲液提取后,经过弱阳离子固相萃取柱富集净化后,采用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,使用电喷雾离子化源(ESI),在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描。采用异帕米星为内标进行定量分析。 结果 线性范围为10~1 000 μg·kg^-1,各被测物的最低定量浓度为0.6~5.2 μg·kg^-1;以加标样品计算,在各浓度水平下,各被测物的方法回收率为92.4%~103.2%;提取回收率为62.5%~81.6%。 结论 本方法准确、高效,适用于蜂蜜中氨基糖苷类药物残留量的检测。     

复方蜂毒注射液对大鼠实验性肝纤维化的治疗作用

为了研制防治肝纤维化的有效药物，用蜂毒及联合苦参碱的复方制剂，对大鼠实验性肝纤维化进行了治疗观察。结果显示，治疗组肝脏中羟脯氨酸、Ⅰ型胶原明显低于模型组并有显著性差异（P＜0．01）；血清中Ⅰ型胶原也明显低于模型组（P＜0．01）；肝脏重量低于模型组2g左右；肝组织病理切片观察到治疗组肝纤维化发生率明显低于模型组。实验结果表明，复方蜂毒对大鼠实验性肝纤维化有治疗作用。     

当归花椒蜜浆口服液治疗痛经的临床观察

目的:观察当归花椒蜜浆口服液治疗原发性痛经和继发性痛经的疗效,并比较其与同类药物的疗效差异。方法:治疗组(896例)给予当归花椒蜜浆口服液,对照组(895例)分别口服当归腹痛宁滴丸、元胡止痛滴丸、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、吲哚美辛片等药物。治疗组给药每日3次,每次10mL,每次月经前1～2d服用,3个月为1个疗程;对照组分别按各药物项下的用法用量服用。按诊断结果分为原发性痛经与继发性痛经,比较2组对2种痛经的疗效和副作用。结果:治疗组总有效率为95.42%,对照组为90.05%;且治疗组疗程短、副作用轻、治疗费用低廉、复发率较低,治疗组性价比明显优于对照组。结论:当归花椒蜜浆口服液治疗和缓解痛经作用显著,特别是对原发性痛经疗效尤佳,具有临床实用价值。     

Honey feeding protects kidney against cisplatin nephrotoxicity through suppression of inflammation

Cisplatin is a highly effective chemotherapeutic drug used to treat a wide variety of solid tumors. However, its use was limited due its dose‐limiting toxicity to the kidney. Currently, there are no therapies available to treat or prevent cisplatin nephrotoxicity. Honey is a naturally occurring complex liquid and widely used in traditional Ayurvedic medicine to treat many illnesses. However, its effect on cisplatin nephrotoxicity is unknown. To determine the role of honey in cisplatin nephrotoxicity, animals were pretreated orally for a week and then cisplatin was administered. Honey feeding was continued for another 3 days. Our results show that animals with cisplatin‐induced kidney dysfunction, as determined by increased serum creatinine, which received honey feeding had less kidney dysfunction. Improved kidney function was associated with better preservation of kidney morphology in honey‐treated group as compared to the cisplatin alone‐treated group. Interestingly, honey feeding significantly reduced cisplatin‐induced tubular epithelial cell death, immune infiltration into the kidney as well as cytokine and chemokine expression and excretion as compared to cisplatin treated animals. Western blot analysis shows that cisplatin‐induced increase in phosphorylation of NFkB was completely suppressed with honey feeding. In conclusion, honey feeding protects the kidney against cisplatin nephrotoxicity through suppression of inflammation and NFkB activation.     

龙胆泻肝丸（大蜜丸）薄层色谱鉴别方法的建立

目的:对龙胆泻肝丸(大蜜丸)薄层色谱鉴别方法进行研究。方法:采用TLC法,样品用70%甲醇加热回流提取,依次用不同极性的试剂石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。石油醚部分化合物,365 nm波长荧光检视,可以检出当归;1%香草醛硫酸显色,可以检出泽泻。乙酸乙酯部分化合物,365 nm波长荧光检视,可以检出黄芩。正丁醇部分化合物,展开剂为三氯甲烷-甲醇-水(30∶12∶3),可以同时检出柴胡和甘草;展开剂为丙酮:乙酸乙酯:水(6∶6∶1),可以检出龙胆苦苷、栀子苷和甘草苷。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性好。结论:本方法可以准确地进行定性鉴别,能够用于龙胆泻肝丸(大蜜丸)的质量控制。     

五味子蜜制前后总有机酸含量测定

目的：考察五味子及其蜜制品中总有机酸含量。方法以柠檬酸为对照品,采用电位滴定法测定五味子及其蜜制品中总有机酸的含量。结果以柠檬酸计,生五味子、蜜蒸五味子总有机酸平均含量分别为13．76％,9．27％。结论与五味子生品相比,蜜蒸五味子的总有机酸含量有所下降。有机酸类成分是五味子饮片的主要有效成分之一,应将其纳入五味子饮片的质量评价。     

板蓝根提取纯化及浓缩干燥工艺的研究

目的优化板蓝根提取纯化及浓缩干燥的工艺条件。方法以靛玉红及总氮含量为指标,采用正交试验及比较试验,对回流、超滤、减压浓缩和干燥等工艺条件进行比较研究。结果最佳提取条件为：用9倍量60％的乙醇回流提取两次,第一次提取2h,第二次1.5h,用分子截留值为3万的超滤膜可把靛玉红保留在滤渣中;用4倍和2倍乙醇提取两次,每次1h,可把保留在沉淀和滤渣中的靛玉红提取完全;浓缩温度对靛玉红含量没有显著影响,但浓缩体积和干燥温度对靛玉红含量有显著影响。结论本工艺靛玉红提取转移率为32.86％,是药典工艺的1139．22％,总氮提取转移率为46．52％,是药典工艺的105．00％,且工艺稳定性好。     

The Buzz about ADP-Ribosylation Toxins from Paenibacillus larvae,the Causative Agent of American Foulbrood in Honey Bees

The Gram-positive, spore-forming bacterium Paenibacillus larvae is the etiological agent of American Foulbrood, a highly contagious and often fatal honey bee brood disease. The species P. larvae comprises five so-called ERIC-genotypes which differ in virulence and pathogenesis strategies. In the past two decades, the identification and characterization of several P. larvae virulence factors have led to considerable progress in understanding the molecular basis of pathogen-host-interactions during P. larvae infections. Among these virulence factors are three ADP-ribosylating AB-toxins, Plx1, Plx2, and C3larvin. Plx1 is a phage-born toxin highly homologous to the pierisin-like AB-toxins expressed by the whites-and-yellows family Pieridae (Lepidoptera, Insecta) and to scabin expressed by the plant pathogen Streptomyces scabiei. These toxins ADP-ribosylate DNA and thus induce apoptosis. While the presumed cellular target of Plx1 still awaits final experimental proof, the classification of the A subunits of the binary AB-toxins Plx2 and C3larvin as typical C3-like toxins, which ADP-ribosylate Rho-proteins, has been confirmed experimentally. Normally, C3-exoenzymes do not occur together with a B subunit partner, but as single domain toxins. Interestingly, the B subunits of the two P. larvae C3-like toxins are homologous to the B-subunits of C2-like toxins with striking structural similarity to the PA-63 protomer of Bacillus anthracis.