血清中铟测定的石墨炉原子吸收光谱法

通过研究不同基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱(GFAA)法测定血清中铟的增感效应,建立直接测定血清中铟的新方法。以0.1%硝酸-0.1%Triton X-100(V/V)混合溶液为稀释液,Pd(NO_3)_2-Mg(NO_3)_2(1∶1)溶液为基体改进剂,灰化温度为900℃,原子化温度为1 800℃,对血清进行5倍稀释后,直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定铟的浓度。结果显示,在0.596～100μg/L线性范围内,方法所得铟的回归方程为A=0.001 2c+0.002 6,r=0.999 3。方法的检出限为0.156μg/L,RSD为1.49%～3.20%,回收率为96.0%～103.0%。提示,该方法具有简便、快速、回收率高、精密度好等优点,适用于血清中铟浓度的测定。     

离子色谱同时测定饮用水中F~-,Cl~-,NO_2~-,NO_3~-和SO_4~(2-)

F~-、Cl~-、NO_2~(2-)、NO_3~-、SO_4~(2-)是水中常见的五种阴离子,按以往分析方法,最麻烦的是这些离子分析方法各不相同,无法同时测定。本文参考有关资料,应用离子色谱法,一次性分析5种阴离子,仅需9分钟。其回收率为F~-94.0％、Cl~-104.4％,NO_2~- -N95.0%,NO_3~- -N.90.5%,SO_4~(2-)91.25,检出限为F~-3μg/L,Cl~- 3μg/L,NO_2~-N 4μg/L,NO_2~-N 5μg/L,SO_4~(2-)10 μg/L,点间相对标准偏差在7％以内,具有快速、准确、简便、自动化程度高等优点。1 仪器与试剂1.1 DX—500 IC SYSTEM;1.2 去离子水:电导率≤0.03μs/cm;1.3 标准物质:NaF,NaCl,NaNO_2,KNO_3,Na_2SO_4,均为分析纯试     

重点登记管理化学毒物介绍之二十九——铅及其化合物

铅(lead,Pb)为银白色重金属,略带浅蓝色;常见的化合物有一氧化铅(PbO)、二氧化铅(PbO_2)、四氧化三铅(Pb_3O_4)、碱式碳酸铅(2Pb(OH)_2·PbCO_3)、铬酸铅(PbCrO_4)、醋酸铅(Pb(CH_3COO)_2·3H_2O)、砷酸铅(Pb_3(AsO_4)_2)、硝酸铅(Pb(NO_3)_2)等。铅的用途极广,化工生产中常用作防腐设备的里衬、铅管等;还用于油漆、颜料、涂料、化工试剂、制药、塑料、橡胶、印刷     

氢化物原子荧光光谱法测定生活饮用水中的铅

[目的]应用AFS-2202E型双道原子荧光光度计测定生活饮用水中的铅。[方法]在酸性介质中,以铁氰化钾为氧化剂,草酸为掩蔽剂,盐酸溶液(1 19)为载流,先将样品中Pb2 转化为Pb4 ,Pb4 与硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物PbH4,将氢化物导入原子化器,检测其荧光强度值。[结果]在0.00~50.0μg/L范围内,荧光强度值与铅浓度相关系数大于0.998,检出限0.59μg/L,相对标准偏差4.85%~7.40%,回收率86.10%~103.65%。[结论]用本法测定生活饮用水中铅,特点是操作简便、线性关系好、检出限低、重复性好、回收率高。     

二氧化氮、臭氧及其联合对小鼠肺生化作用的比较

为了解光化学氧化物的主要成分NO_2和O_3的联合作用,作者用4.8±0.1ppm(9024μg/m_3)的NO_2、0.45±0.05ppm(882μg/m_3)的O_3和两者的混合物分别对3组小鼠(6只/组)进行每天8小时自主吸入染毒,连续7天,随机配对的对照组在相同条件下吸入过滤的空气,观察它们对小鼠肺脏物理和生化参数的影响。观察指标有:肺湿重、全肺DNA、蛋白质含量、总巯基(TSH)、非蛋白巯基(NPSH)的     

吸烟和缺碘对育龄妇女血硒、血铅和血镉含量的联合作用

采用2×2析因分析和石墨炉原子吸收仪测定,发现 缺碘(ID)育龄女性吸烟者(SI)全血硒和铅镉有毒元素含量有 明显的交互影响(P均＜0.01),血液Se含量26.5±8.09μg/L, 明显低于对照(34.2±7.64μg/LPb143.7±2.34μg/L和Cd 10.5±4.83μg/L明显高于对照(97.6±21.7μg/L和3.8± 2.34μg/L。SI单因素亦见有使Se含量减低和Pb、Cd含量增 高的现象ID单因素仅见有Pb含量增高(P＜0.01)。提示SI 和ID共存时对人体内微量元素的吸收和贮存有抑制作用,同 时二者共存时可促进有毒元素Pb和Cd的吸收。该ID流行 区人群的Pb含量增高,与地处交通线,受汽车尾气排放铅尘污 染,造成Pb高本底的可能亦不能排除。     

饮料中锑的氢化物发生-原子荧光测定法

目的探讨饮料中锑的氢化物发生-原子荧光测定法。方法以 L-半胱氨酸为预还原剂,应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量。结果在该方法的最佳条件(1%HCl,2%KBH_4,2%L-半胱氨酸)下,40 mg/L 的 Fe~(3 )、Pb~(2 )、50mg/L 的 Cu~(2 )、Mn~(2 )、Zn~(2 )、Sn~(2 )、Se~(4 )、Hg~ 、As~(3 )、Bi_(3 )以及10 mg/L 的 Cr~(6 )、Cd~(2 )对锑测定均无干扰。在0～60.0μg/L 范围内,该方法所得线性回归方程为:y=65.1x 13.2,相关系数(r)为0.999 9,检出限为0.35 μg/L,平均回收率为89.50%～103.75%,RSD 分别为1.51%和1.22%。与国家标准法比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论该方法具有试剂用量少,污染小,检出限低,灵敏度高,重现性好,线性范围宽及干扰少等特点,适用于饮料中锑含量的检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定保健食品中砷和锑

目的：研究了氢化物-原子荧光光谱法测定保健食品中砷和锑的适宜条件，研究了酸介质和还原剂的用量对测定砷和锑的影响，选择了仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件，探讨了生成氢化物元素及常见元素对测定的干扰情况。方法：采用氢化物-原子荧光光谱法进行测定。结果：在测定条件下，砷的线性范围为0～80μg／L，r=0．9998，检出限为0．6μg／L，回收率在96．9％～110．7％之间，精密度（RSD）为9．3％；锑的线性范围为0～80μg／L，r=0．9999，检出限为0．27μg／L，回收率在89．2％～110．6％之间，精密度（RSD）为2．69％。用该法测定了标准物质茶叶中砷和锑的含量以进行比较，结果与推荐值相吻合。结论：方法快速、准确，应用于保健食品中砷和锑的检测，获得较满意结果。     

亚铁氰化钾阻抑光度法测定药剂中抗坏血酸

目的建立亚铁氰化钾阻抑光度法测定药剂中抗坏血酸的新方法。方法在醋酸介质中,Fe~(3+)与K_4[Fe(CN)_6]反应生成可溶性普鲁士蓝,抗坏血酸具有还原性,能将Fe~(3+)定量还原为Fe~(2+),有效阻止普鲁士蓝的生成,根据Fe~(3+)与K_4[Fe(CN)_6]反应生成可溶性普鲁士蓝的吸光度下降值(△A)与还原性药物浓度之间的定量关系,间接测定出抗坏血酸的含量。结果选定条件下,抗坏血酸在0.45μg/ml~16μg/ml时在特定波长处与吸光度下降值(△A)呈线性关系,相关系数(r)=0.998 4,检出限为0.15μg/ml,相对标准偏差(RSD)分别为1.02%、1.97%(n=6)。结论该方法操作简便、快速准确、重现性好,用于药物中抗坏血酸含量的测定,结果令人满意。     

2015年哈尔滨市某地区空气污染物与呼吸系统疾病门诊量关系的时间序列研究

目的初步探讨哈尔滨市道里区空气主要污染物(PM_(2.5)、PM_(10)、SO_2、NO_2)对人群呼吸系统疾病门诊量水平的影响。方法采用广义线性模型,在控制长期趋势、气象因素和其他与时间长期变异有关的混杂因素条件下,分析空气主要污染物与人群呼吸系统疾病门诊量的关系。结果 2015年哈尔滨市道里区大气污染物PM_(2.5)、PM_(10)、SO_2、NO_2的全年日均质量浓度分别为62.51、95.61、36.97和55.01μg/m~3;哈尔滨市第一医院日均呼吸系统门诊量霾日高于非霾日,且具有统计学意义(P<0.05);大气污染物PM_(2.5)、SO_2水平与呼吸系统门诊量存在暴露—反应关系,滞后效应分析发现PM_(2.5)污染当天,PM_(2.5)浓度每升高10μg/m~3,人群呼吸系统疾病门诊量RR值为1.0052(95%CI:1.002 7~1.007 6),SO_2在污染滞后1 d最为显著,SO_2浓度每升高10μg/m~3,人群呼吸系统疾病门诊量RR值为1.005 1(95%CI:1.002 5~1.007 6)。结论哈尔滨市道里区空气污染物(PM_(2.5)、SO_2)对人群呼吸系统疾病门诊量水平有影响。     

氢化物发生ICP-AES与原子荧光光谱法测定化妆品砷汞含量比较

目的通过对比氢化物发生ICP-AES和原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量,从而为化妆品中砷汞的测定提供可靠的方法。方法分别采用氢化物发生ICP-AES和氢化物原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量。结果氢化物发生ICP-AES测定As、Hg的检出限为0.25μg/L、0.80μg/L;RSD(n=7)为1.15%、1.26%,加标回收率为100.60%~100.90%、100.30%~99.84%;原子荧光光谱法测定As、Hg的检出限为0.041μg/L、0.041μg/L;RSD(n=7)为1.96%、2.10%,加标回收率为97.90%~101.60%、98.70%~104.80%。结论两者测量的准确度和精密度都能符合要求,若只需测定砷汞,且含量低时,推荐采用原子荧光光谱法;氢化物发生ICP-AES可同时测定多种可生成氢化物的金属元素,适合大批量样品分析。     

电极法测定水中NO_3-N的改进研究

测定水中NO_3—N,多用二磺酸酚法,此法操作繁琐,干扰因素较多。本文就电极法测定水中NO_3—N的测试条件及影响因素进行了实验研究。采用正交设计,确定测试条件:第一次正交试验结果表明,各因素对结果的影响依次为缓冲液(F=29.16,P<0.05)、NO_3—N浓度(F=14.07,P<0.05)、CI~-、K~ ,第二次正交试验结果,经方差分析,各因素对结果的影响,均未达到统计学之显著意义;从而确定了测试条件:缓冲液以1MNaH_2PO_4加Ag_2SO_4溶液效果最好;NO_3—N浓度在0.5～100.0mg/l范围内;干扰离子Cl~-在100.0mg/l,K~ 在39.102mg/l对结果影响不大。经重复试验,该法的精密度和准确度都较     

氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中砷含量不确定度评定

目的建立氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中砷含量不确定度的分析方法,找出其主要影响因素。方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量。结果按GB/T 5750-2006(6.1)氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中的砷,当结果为1.10μg/L时,其扩展不确定度为0.08μg/L(k=2)。结论测量中标准曲线拟合和样品重复测量引入的不确定度相对较大,是该方法影响测量结果不确定度的关键。     

L-半胱氨酸增敏原子荧光法同时测定涉水管材浸泡液中砷、锑、锡

目的 建立并优化L-半胱氨酸增敏原子荧光光谱法，实现同时测定涉水管材浸泡液中砷(As)、锑(Sb)、锡(Sn)。方法 通过优化仪器条件，优化还原剂组合的增敏效果，测试常见干扰离子对测定的影响，建立涉水管材浸泡液中砷、锑、锡同步测定的氢化物发生-原子荧光光谱法。结果 经优化，原子荧光光谱法试验条件：2%盐酸载流，20 g/L硼氢化钾，每10 mL浸泡液0.1 mL 100 g/L的L-半胱氨酸还原剂；仪器条件：负高压280 V,炉温200℃,原子化器高度8 mm,载气流量350 mL/min,屏蔽气流量700 mL/min,读数方式为峰面积，延迟时间3 s,读数时间18 s,进样体积0.5 mL,砷、锑、锡灯电流主阴极和辅阴极均分别为40、60、40 mA。砷、锡的线性范围为1.0～10μg/L,检出限分别为0.02μg/L和0.10μg/L;锑的线性范围为0.1～1.0μg/L,检出限0.008μg/L;3种元素线性回归系数均>0.999,回收率为92%～108%,相对标准差(RSDs)均<10%。结论 建立了涉水管材浸泡液砷、锑、锡同步测定的氢化物发生-原子荧光光谱法测定...     

活性碳纤维动态吸附SO_2、NO_2和NH_3气效率与影响因素的研究

本文研究了粘胶基活性碳纤维(ACF)对SO_2、NO_2和NH_3气体的动态吸附,考察了浓度、流速、温度,湿度及ACF再生次数对吸附效率的影响。结果表明ACF对SO_2、NO_2和NH_3气体的吸附作用以物理吸附为主,但存在一定程度的化学吸附。ACF吸附SO_2、NO_2和NH_3气体的饱和吸附量分别为9.4mg/g,151.4mg/g和13.7mg/g。     

急性早幼粒白血病(APL)病人服用硫化砷后的血尿发砷测定

目的 :通过对急性早幼粒白血病 (APL)病人服用硫化砷后的血、尿及发中砷浓度进行测定 ,对急性早幼粒白血病人服用硫化砷后体内砷吸收及蓄积水平进行评估。方法 :氢化物 -原子吸收法。结果 :服药期病例服用硫化砷 1 .5 g以上 ,服药 8d以上 ,血砷平均水平为 5 3 .0±2 2 .5 (n=48) μg/L(1 4.7～ 1 40 .4μg/L) ,尿砷平均水平为 1 73 3 .6± 1 3 6 5 .9(n=44) μg/L(3 92 .6～ 6 847.1μg/L) ,尿砷排出量为 3 .93± 2 .44(n=3 2 ) mg/d(1 .1 4～ 1 1 .8mg/d)。停药期病例 ,停药 8d以上 ,血砷平均水平为 1 5 .3± 8.8(n=5 7)μg/L(2 .0～ 43 .5μg/L) ,尿砷平均水平为 2 3 2 .9± 2 5 7.3 (n=5 2 )μg/L (8.8～ 1 1 6 0 .7μg/L) ,尿砷排出量为 0 .3 3± 0 .3 0 (n=3 2 )mg/d(0 .0 1 9～ 1 .3 mg/d)。服药期病例血砷水平、尿砷水平及尿砷排出量水平均明显高于停药期病例 (P<0 .0 1 )。结论 :服用硫化砷 1 .5 g以上 ,服药 8d以上的服药期病例砷的吸收量为5 .6 1± 3 .48mg/d,停药 8d以上的停药期病例仍有部分砷蓄积于体内     

空气污染暴露与妊娠期糖尿病关系的研究

目的探讨大气污染物与妊娠期糖尿病是否存在相关性,提出大气污染可能是妊娠期糖尿病的一个影响因素。方法收集2015-2016年期间广东省妇幼保健院产检的4941名孕妇的糖耐量试验结果,并搜集同期的大气污染物数据,包括PM_(2. 5)、PM_(10)、SO_2和NO_2等指标,采用Logistic回归分析大气污染物与糖耐量水平的关系。结果多因素Logistic回归分析发现,PM_(2. 5)为(39. 43～48. 51)μg/m~3(RR=1. 212,95%CI:1. 041～1. 537)和 48. 51μg/m~3(RR=1. 298,95%CI:1. 031～1. 603)、PM_(10)为(56. 72～69. 36)μg/m~3(RR=1. 273,95%CI:1. 071～1. 689)和 69. 36μg/m~3(RR=1. 359,95%CI:1. 086～1. 777)、NO_2为(45. 81～49. 07)μg/m~3(RR=1. 271,95%CI:1. 093～1. 671)和 49. 07μg/m~3(RR=1. 366,95%CI:1. 125～1. 728)、SO_2 17. 13μg/m~3(RR=1. 262,95%CI:1. 003～1. 507)是妊娠期糖尿病发生的危险因素。结论 PM_(2. 5)、PM_(10)、SO_2和NO_2可以影响孕妇妊娠期血糖水平,是妊娠期糖尿病发生的危险因素。因此,孕妇应尽量避免去污染比较严重的环境,从而降低空气污染对血糖水平的影响。     

1α,25(OH)_2D_3对大鼠成骨细胞κB受体活化因子配体及骨保护素蛋白表达的影响

目的 研究1α,25-二羟维生素D_3(1α,25(OH)_2D_3)对体外培养3～4 d的SD大鼠成骨细胞(OB)核因子κ B受体活化因子配体(RANKL)及骨保护素(OPG)蛋白和mRNA表达的影响.方法 1α,25(OH)_2D_3作用24、48、72 h,分别采用ELISA及FQ-PCR法测定.结果 10、100 nmol/L 1α,25(OH)_2D_3较对照及1 nmol/L显著或极显著促进RANKL蛋白及mRNA表达;1、10 nmol/L 1α,25(OH)_2D_3较对照显著或极显著促进OPG蛋白及mRNA表达,而100 nmol/L则极显著抑制OPG mRNA表达;RANKL mRNA/OPG mRNA及RANKL/OPG显示,1 nmol/L组与对照组差异不显著,10、100 nmol/L组RANKL mRNA/OPG mRNA及RANKL/OPG板显著高于对照组和1 nmol/L组.结论 低浓度1α,25(OH)_2D_3(1 nmol/L)对骨更新作用不明显,而中、高浓度1α,25(OH)_2D_3(10、100 nmol/L)能通过上调RANKL mRNA/OPG mRNA及RANKL/OPG比例,促进OC的生成及骨吸收功能,增强骨更新.     

气象条件对新疆4个城市主要大气污染物的影响

目的通过收集2009—2015年新疆4个城市主要大气污染物和气象数据资料,分析气象条件对主要大气污染物的影响。方法采用统计描述和Pearson相关分析等分析气象因素和大气污染物的相关性。结果乌鲁木齐SO_2浓度以及NO_2浓度远超过其他3个城市,且NO_2浓度每年均超过《环境空气质量标准》限值(年平均40μg/m~3),污染较为严重,历年最高分别为(92.5±83.4)、(83.4±68.1)μg/m~3。4个城市PM_(10)浓度均超过限值40μg/m~3,且喀什PM_(10)浓度远远超过其他3城市,最高为(345.7±170.5)μg/m~3。4个城市气象因子与主要污染物之间存在较强的相关。结论新疆4个城市大气主要污染物SO_2及NO_2浓度总体呈下降趋势;在新疆范围内气象因子与污染物之间存在正相关。     

离子色谱法测定PM2.5中6种阴离子

目的建立离子色谱法测定PM2.5中F~-、Cl~-、Br~-、NO~-_3、SO~(2-)_4、PO~(3-)_46种阴离子。方法样品经水提取,用离子色谱仪进行测定。结果在测定条件下,样品干扰低,6种阴离子分离度高于2.6,在各自线性范围内,相关系数均0.999,F~-、Cl~-、Br~-、NO~-_3、SO~(2-)_4、PO~(3-)_4的检出限分别为0.000 38μg/m~3、0.000 77μg/m~3、0.001 15μg/m~3、0.001 15μg/m~3、0.001 15μg/m~3、0.001 92μg/m~3,各个组分回收率为91.0%~107.0%,相对标准偏差为0.5%~4.9%。结论该方法样品处理简便、快速,方法的灵敏度高、重现性好,可用于雾霾空气PM2.5中6种阴离子的检测。