血清中心脏毒素的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立一种人体血清中心脏毒素的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)的检测新方法.方法 向100μl血清样品中加入300 μl乙腈沉淀蛋白,-20℃冷冻2 h,高速离心10 min,取上层有机相用纯水按照1:1比例稀释,然后过膜、上机测定.样品分离采用梯度洗脱模式,流动相为0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈溶液,柱温为70℃,Protein BEH C4色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式测定血清中心脏毒素浓度,外标法定量分析.结果 心脏毒素在2.0～200.0 μg/L范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 2.该方法的回收率为98.6％～115.0％,RSD为3.6％～9.8％;检出限为0.6μg/L.结论 该方法操作简单,灵敏度和准确度均较高,适用于血清中心脏毒素的快速测定.     

薏苡仁中7种真菌毒素的液相色谱-串联质谱测定法

目的:建立了薏苡仁中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和T-2毒素等7种真菌毒素的液相色谱-串联质谱测定法。方法:样品经84%乙腈提取,多功能净化柱净化后,用液相色谱-串联质谱进行分析测定。结果:七种真菌毒素的线性关系良好,γ>0.995。回收率在70%~120%之间。结论:该法快速简便,准确,可用于中药材中真菌毒素的多成分残留测定。     

粮食中10种杀鼠剂的高效液相色谱串联质谱测定法

目的 建立了同时测定粮食中10种杀鼠剂的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)法.方法 样品以乙腈为提取剂,超声辅助提取,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱进行分离,经电喷雾离子源(ESI)负离子模式进行多反应监测(MR...     

蘑菇中5种蘑菇毒素的超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的建立测定蘑菇样品中5种蘑菇毒素的超高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经提取液涡旋、离心沉淀提取,固相萃取(SPE)柱富集净化,以HSS T3色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm)为分析柱,以2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式进行定性及定量检测,外标法定量。结果目标化合物在50～500μg/L范围内线性良好,相关系数0.99。5种毒素(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽)的检出限为0.07 mg/kg,3个加标水平的回收率为88.4%～115.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～9.2%。结论该方法准确、快速、灵敏,适用于蘑菇样品中多种蘑菇毒素的同时测定。     

果蔬中6种生长调节剂的高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立同时测定常见水果蔬菜中多效唑、赤霉素、2,4二氯苯氧乙酸、噻苯隆、氯吡脲、4-氯苯氧乙酸等6种植物生长调节剂残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.方法 样品采用乙腈联合QuEChERS提取包振荡提取,用C18粉末净化、多反应监测(MRM)、基质匹配标准溶液外标法定量.结果 在0.1～100 ng/ml线性范围内,所得6种植物生长调节剂的回归方程均呈良好的线性关系,r＞0.994,表明标准曲线在所选的浓度范围内的线性关系良好.该方法的检出限为0.01～0.05 μg/kg,定量下限为0.05～0.25 μg/kg;平均回收率为70.4％～110.8％,RSD为2.28％～8.53％.结论 该方法分析速度快,灵敏度高,回收率、重现性好,可有效用于水果和蔬菜中6种植物生长调节剂残留的快速检测.     

尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱串联质谱测定法

[目的]建立同时测定人尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联质谱法. [方法]尿样经β-葡萄糖苷酸酶水解、阴离子交换固相萃取柱(Oasis MAX)净化后,经SB-phenyl RRHD柱分离,电喷雾电离质谱检测,同位素内标法定量. [结果] 13种代谢物在0.5～200 μg/L的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999,检出限在0.1～0.2 μg/L之间,回收率为93.7％～110.3％,相对标准偏差(RSD)均＜10％. [结论]建立的检测尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱串联质谱法适用于尿样中邻苯二甲酸酯代谢物的含量测定和人群邻苯二甲酸酯暴露评估.     

生食水产品中7种磺胺类药物残留的液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立生食水产品中7种磺胺类药物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,包括磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺多辛.方法 试样中加入C1s填料后研磨均匀,磺胺类药物用乙腈-水在微波辐照辅助下进行提取,用乙腈饱和的正己烷液分配净化,用LC-MS/MS法测定.使用电喷雾离子化源(ESI),在正离子条件下以选择离子监测(SRM)方式进行扫描,外标法定量.结果 该法线性范围为10～100 μg/kg,以加标样品计算,在各浓度水平下各被测物的方法回收率均为70％～100％,各被测物的检出限为3μg/kg.结论 该法灵敏、快速、准确,可用于生食水产品中磺胺类药物残留的检测.     

化妆品中4种美白功效成分的高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立化妆品中4种美白功效成分(4-甲氧基水杨酸钾、苯乙基间苯二酚、二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚、4-己基间苯二酚)的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS-MS)测定法。方法样品用80%甲醇水溶液超声提取20 min,采用Luna C8色谱柱(2 mm×100 mm,3μm),以0.1%乙酸水溶液-乙腈(含0.1%乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为35℃。采用电喷雾离子源以负离子多反应监测模式进行质谱监测。结果在0.019～2.60μg/ml的线性范围内,所得4-甲氧基水杨酸钾、苯乙基间苯二酚、二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚、4-己基间苯二酚的回归方程均呈较好的线性关系,r0.999。该方法的检出限为0.21～1.10 ng/ml,平均回收率在91.0%～104.7%之间,RSD为1.2%～8.6%。结论该方法高效、快捷、准确,适用于多种化妆品基质中4种美白功效成分的同时快速检测。     

花生及其制品中16种真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱测定法

目的 建立花生及其制品中16种真菌毒素包括黄曲霉毒素(AF)、伏马菌素(FB)、赭曲霉毒素A(OTA)等的超高效液相色谱串联质谱测定法。方法 样品经研磨粉碎后酸性乙腈溶液提取,10 000 r/min离心后用水稀释,再经2℃低温10 000 r/min离心后加入同位素内标,多反应离子监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果 16种待测物线性关系良好,相关系数均大于0.9900,方法定量限为0.3μg/kg～45.0μg/kg,加标回收率在72.7%～126.3%之间,相对标准偏差为1.3%～5.0%。采用优化后方法对60份花生及其制品包括花生油、花生酱、生花生和熟花生进行检测,AFB₁、AFB₂和AFG₁的总检出率分别为35%(21/60)、 18.3%(11/60)、5.0%(3/60),含量范围分别为0.1μg/kg～57.5μg/kg, 0.1μg/kg～18.4μg/kg, 0.1μg/kg～3.3μg/kg。结论 该法前处理快速、简捷、灵敏度高、准确度好,适合于花生及其制品中16种真菌毒素快速检测。     

食品中27种农药残留量的高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立以固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC/MS)同时测定食品中27种农药残留量的方法。方法采用酸性乙腈匀浆提取。盐析离心后,过C18柱净化去脂,经LC/MS电喷雾电离(ESI)源,负离子多反应(MRM)模式检测,外标法定量。用乙腈-酸性水(pH=5)作为流动相,梯度洗脱,根据不同检测要求用液相色谱-串联质谱仪检测农药多残留组分。结果所有27种农药均在40 min内流出,农药标准的线性范围在0.05～10.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高2种浓度加标回收率均在80.2%～96.2%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001～0.040 mg/kg(S/N=3)。结论方法简单、快速、灵敏,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂等农药残留的测定,且准确度好,精密度高,适用于食品中27种农药同时分析。     

尿液中5种邻苯二甲酸酯代谢产物的高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立尿液中5种邻苯二甲酸酯代谢产物的固相萃取-高分辨质谱测定法。方法尿样经β-葡萄糖苷酸酶水解后,以甲酸+水和甲酸+乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用Oasis MAX固相萃取柱净化,Hypersil GOLD C18柱分离,再使用超高压液相色谱-高分辨率质谱仪进行定性和定量分析。结果在1~500μg/L的线性范围内,5种邻苯二甲酸酯代谢产物的回归方程的线性关系良好,r≥0.999 6。该方法对5种邻苯二甲酸酯代谢产物的检出限分别为0.03~0.39μg/L,定量下限分别为0.10~1.17μg/L;平均回收率为71.1%~104.3%,RSD为3.78%~9.64%。结论该方法的准确度和精密度均较好,回收率高,检出限较低,可用于人体尿液中5种邻苯二甲酸酯代谢产物的同时检测。     

塑料包装调味品中双酚A的高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立塑料包装调味品中双酚A的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)法。方法样品经乙酸乙酯超声提取,氮吹至近干后复溶于1 ml乙腈-水-氨水(体积比为70∶28∶2)混合溶液,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×75 mm,2.7μm),以乙腈和水(体积比为70∶30)为流动相,等度洗脱进行分离,流速为0.2 ml/min,多反应监测(MRM)负离子模式进行检测。结果在1.0～100.0 ng/ml的浓度范围内,所得双酚A的回归方程为y=27.64x+14.02,r=0.999 6,呈较好的线性关系。该方法对酱油和醋基质中双酚A的检出限分别为0.12和0.08μg/kg,定量下限分别为0.40和0.27μg/kg;平均回收率为78.5%～89.3%,RSD为6.3%～8.7%。结论该方法前处理简单、灵敏度高,适合于塑料包装调味品中双酚A的快速检测。     

饮料中7种添加剂的高效液相色谱测定法

高效液相色谱( HPLC)法在对食品中多种添加剂同时分析方面有其优势.笔者对饮料中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、糖精钠、山梨酸、咖啡因、磷酸可待因、阿斯巴甜七种添加剂的高效液相色谱测定法进行探讨.主要仪器为Waters 2695型液相色谱仪(美国Waters公司),梅特勒AE240型电子天平(万分之一,瑞士梅特勒公司),Millipore超纯水仪(美国Millipore有限公司).     

花草茶中11种杀菌剂QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱快速测定法

目的同时建立检测花草茶中11种杀菌剂的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定法。方法粉碎均匀的花草茶样品经Qu EChERS试剂萃取,DisQuE净化,采用含有0.5%甲酸及乙腈为流动相进行梯度洗脱,经UPLC CORTES C18色谱柱(1.6μm,2.1×100 mm)分离,正离子模式,检测模式应用多反应监测(MRM),采用基质液配制标准系列,外标法定量。结果标准曲线范围为1.0～100.0 ng/ml时,11种杀菌剂检测得到了线性关系良好的回归方程,相关系数(r2)0.990,检出限为0.10～1.00μg/kg,定量限为0.30～3.00μg/kg。测定回收率的样品3个添加水平分别为10、20、50μg/kg,得到78.39%～95.06%之间的回收率,1.8%～7.2%的相对标准偏差(RSD)。结论 QuEChERS-UPLC-MS/MS测定法能满足同时检测花草茶中11种杀菌剂残留的测定要求,具有操作简便、经济、快速的优点,同时具有良好的重现性、准确度和灵敏度。     

饮用水中35种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立饮用水中35种抗生素类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定方法。方法水样经0.45μm膜过滤,采用HLB固相萃取柱对水样中的目标物进行富集净化,用12 ml甲醇洗脱,洗脱液氮气环境下吹至近干,5%甲醇水溶液定容至1 ml,上机分析。选择ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)用作色谱分离,0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式。结果在0.1~100μg/L的范围内,所得35种目标分析物的回归方程均具有良好的线性关系。方法的检出限为0.02~1.40 ng/L,定量下限为0.08~4.46 ng/L,加标回收率为63.0%~127.1%,RSD为0.6%~20.3%。结论该方法操作简单、快速,准确度和精密度均较高,适用于饮用水中35种抗生素的同时检测。     

土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法.方法 样品用0.1 mol/L EDTA提取液(乙腈:柠檬酸=1∶1)提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,以C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量.结果 该方法在6 min内完成了11种抗生素的快速分离检测.加标水平为2.5、10、50μg/kg时,11种抗生素的回收率为69.6％～98.5％,RSD为5.9％～15.2％;在2～200 μg/L的浓度范围内呈良好线性关系(r＞0.9988),检出限为0.23 ～ 1.64 μg/kg.结论 与传统液相色谱法相比,该方法分析时间短,适用于土壤样品中多种磺胺类抗生素的检测.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素

[目的]建立用高效液相色谱一串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（microcystin,MC）的测定方法。[方法]样品经Tris．HCl（pH=7）缓冲液提取、HLB固相萃取柱（OasisHLB）净化、C18柱分离、电喷雾电离质谱检测、内标法定量。[结果]通过有效的提取和净化,能同时完成水产品中7种微囊藻毒素MC—LR、MC—RR、MC-YR、MC-LA、MC—LW、MC—LY和MC．LF的测定,4种不同水产品基质中10μg／kg、40tc／kg加标回收率为51％～112％和60％．117％,相对标准偏差分别为1．7％～12．7％和0．9％～8．0％（n=6）;检出限为0．20—0．40μg／kg。[结论]本研究建立的液相色谱一串联质谱同时测定水产品中7种微囊藻毒素的测定方法是测定水产品中微囊藻毒素残留量快速、有效、实用的方法,能为水产品中微囊藻毒素的监测提供有力的技术保障。     

蜂蜜中硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中的呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃唑酮(AOZ)等4种硝基呋喃代谢物的分析方法。方法试样经2-硝基苯甲醛衍生化,调节pH值至7.0~7.5,衍生溶液用Oasis HLB固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱,流动相定容,采用选择反应监测(SRM)模式检测,同位素内标法定量。结果硝基呋喃代谢物在0.5~30.0μg/L范围内线性关系良好(r0.997)。方法的检出限为0.5μg/kg,在0.5、1.0、2.0μg/kg的添加浓度的回收率为83.5%~101.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.21%~5.46%之间。结论该方法快速、灵敏和准确,适合蜂蜜中硝基呋喃代谢物的测定。     

呼出气冷凝液中尿素的高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立呼出气冷凝液(exhaled breath condensate,EBC)中尿素的液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定方法。方法将100μl的EBC样品加入50.0μl的40 ng/ml Urea-~(15)N_2内标,于-70℃冷冻20 min后,置于真空冷冻浓缩装置,-56℃真空冷冻浓缩至干,加入20.0μl甲醇,振荡混匀。以HILIC Plus色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm)进行分离,以0.2%甲酸水溶液-甲醇(体积比为5∶95)为流动相,在正离子模式下,质谱多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果尿素在5.3~400 ng/ml的范围内,所得尿素的回归方程为y=0.008 82x+0.318,r=0.999 5,线性关系良好。该方法的检出限为1.6 ng/ml,定量下限为5.3 ng/ml,回收率在95.1%~102.3%之间,RSD6.0%。结论该方法具有灵敏度高、稳定性好、所需样品量小的特点,适用于呼出气冷凝液中尿素的测定。