玉米中黄曲霉毒素B1等3种真菌毒素的高效液相色谱测定法

目的建立玉米中黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素的高效液相色谱测定法。方法玉米样品经甲醇水溶液(V/V=80∶20)提取后,以提取液为分散剂,三氯甲烷为萃取剂,黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素经液液分散式微萃取富集净化,以C18色谱柱为分离柱,以乙腈和1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱分离后,采用变波长的方法对三种毒素进行检测。结果黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素的线性范围分别为:1.00~100 ng/ml(r=0.998 5)、5.00~1 000 ng/ml(r=0.999 6)和1.00~100 ng/ml(r=0.999 3),检出限分别为:0.1、1.0和0.3μg/kg,平均加标回收率范围:82.5%~99.3%,RSD10%(n=6)。结论该方法快速、灵敏、准确可靠,适用于玉米样品中黄曲霉毒素B1,玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素的同时检测。     

免疫亲和柱净化-HPLC光化学柱后衍生荧光法测定植物油中的黄曲霉毒素

目的建立免疫亲和柱净化-HPLC光化学柱后衍生荧光检测法,用于测定植物油中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2。方法样品用乙腈-水(20+80,体积比)混合液提取,提取液经免疫亲和柱净化,净化液经C18色谱柱分离,用光化学柱后衍生器衍生、荧光检测器进行检测,采用外标法进行定量。结果在优化的条件下,4种黄曲霉毒素能达到很好的分离效果,黄曲霉毒素B_1、G_1在0.2~20.0 ng/ml范围内线性关系良好,检出限为0.04μg/kg;黄曲霉毒素B_2、G_2在0.1~10.0 ng/ml范围内线性关系良好,检出限为0.02μg/kg,4种黄曲霉毒素的回收率为82.5%~95.3%,RSD为2.4%~5.9%。结论该方法快速、简单、准确、灵敏、重现性好,是测定植物油中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的可靠方法。     

超高效液相色谱法同时测定乳及乳饮料中黄曲霉毒素M_1和B_1

目的建立乳及乳饮料中黄曲霉毒素M_1和B_1的免疫亲和超高效液相色谱荧光检测器的测定方法。方法使用超细玻璃纤维滤纸过滤液态奶,滤液经免疫亲和柱净化富集,氮吹浓缩。C18柱(3.0 mm×50 mm×1.7μm)分离,甲醇乙腈水等度洗脱,萤光检测器定量检测。结果黄曲霉毒素M_1和B_1在(0.05~2.00)μg/L线性范围内,相关系数可达0.999。黄曲霉毒素M_1方法检出限为0.03μg/kg,黄曲霉毒素B_1方法检出限为0.20μg/kg。黄曲霉毒素M_1和B_1的回收率在71.1%~94%;精密度在3.2%~5.8%。结论该方法分离度好,分析数据速度快,准确度高,重复性好,适合乳及乳饮料中黄曲霉毒素M_1、B_1的测定。     

超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测食品中的4种黄曲霉毒素

目的建立具有大体积流通池的荧光检测超高效液相色谱法测定食品中4种黄曲霉毒素(B_1、B_2、G_1、G_2)的方法。方法食品经乙腈水提取液超声提取30 min,免疫亲和柱净化,氮气吹干,10%乙腈溶液定容,C_(18)反相色谱柱分离,采用具有大体积流通池的荧光检测器检测,激发波长为365 nm,发射波长为450 nm。结果 4种黄曲霉毒素在C_(18)高效液相色谱柱上得到了很好的分离,5 min内完成检测,方法的检出限为0.010μg/kg(黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素G_1)和0.003μg/kg(黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_2),平均回收率为77.55%~102.89%,RSD为1.2%~4.4%,4种黄曲霉毒素在0.1 ng/ml~10 ng/ml时线性关系良好(相关系数r0.999)。采用大体积流通池的荧光检测器后,灵敏度提高5倍~20倍。结论采用免疫亲和柱净化有效去除了基质中的杂质,改用大体积流通池的荧光检测器,省去了衍生步骤,简单快速,提高了黄曲霉毒素检测的灵敏度及准确度,适用于食品中黄曲霉毒素的测定。     

复合柱净化-超高效液相色谱串联质谱法测定植物油及谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇

目的建立C_(18)-Al_2O_3复合填料固相萃取柱净化,同时检测植物油及谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的超高效液相色谱串联质谱方法。方法谷类制品先用正己烷-乙酸乙酯(50:50,V/V)提取,然后和植物油一样用乙腈-水(90:10,V/V)萃取玉米赤霉烯酮类真菌毒素,进一步用C_(18)-Al_2O_3固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,以C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行色谱分离,电喷雾离子化负离子多反应监测模式检测,~(13)C_(18)-玉米赤霉烯酮为内标定量。结果玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的线性范围为1.0~500 ng/mL,在植物油和谷类制品中的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,定量限为1.0和0.5μg/kg。当添加量为1~100μg/kg时,玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的平均回收率分别为93.5%~108.0%和92.0%~105.0%,相对标准偏差分别为3.2%~8.5%和4.6%~7.8%(n=6)。采用该方法对市售的55份样品进行测定,以玉米油中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇含量、检出率最高,最高含量分别为453.1和5.0μg/kg,中位值分别为126.2和2.0μg/kg。结论该方法操作简便快速,净化效果好,灵敏准确,检测成本低,适于植物油和谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的快速检测。     

谷物中14种霉菌毒素的同时提取、分配洗脱和薄层层析测定

关于多种霉菌毒素的一个简单,系统的分析方法已经发展为测定14种霉菌毒素:黄曲霉毒素B_1、B_2G_1和G_2,杂色曲霉素、T—2毒素、二醋酸藨草镰刀菌烯醇、新茄病镰刀菌烯醇、镰刀菌烯酮—×、玉米赤霉烯酮、棕曲霉毒素甲、橘霉素、黄米毒素和皱褶青霉素。这些霉菌毒素用20％硫酸—4％氯化钾—乙腈(2+20+178)提取后异辛烷脱酯,再转移到氯仿中。氯仿抽提液在硅胶柱层析上净化;前10种毒素用氯仿—甲醇(97+3)洗提,后4种     

高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素B1

黄曲霉毒素B_1(简称AFB_1)是一种毒性与致癌性强的物质,它主要是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物,温特曲霉也产生黄典霉毒素,但产量较少。黄曲霉毒素主要污染粮油及其制品。如花生、花生油、玉米、大米、棉籽、啤酒和酱油等。 黄曲霉毒素根据其荧光颜色Rf(相对荧光)值及结构等分别命名为B_1、B_2、G_1、G_2、M_1、M_2、P_1、Q_1、霉醇、GM等。其基本结构都有二呋喃和氧杂萘邻酮,凡二呋喃环末端有双键者毒性较强并有致癌性如B_1、G_1和M_1。 黄曲霉毒素B_1是一种较强的致癌物,以往食品中AFB_1的测定多采用薄层色谱,柱液相色谱等方法,但操作较繁,误差较大,灵敏度也不够理想。本文参考有关文献在食品预处理后进行衍生,用高效液相色谱测定,效果较好。采用Sep-Pak C_(18)小柱浓缩AFB_1,提高了方法灵敏度,并对色谱分离条件进行了改     

食品卫生

市售花生、玉米中黄曲霉毒素与伏马菌素污染水平调查，高效液相色谱法测定粮食中玉米赤霉烯酮及其代谢物，免疫亲和柱净化／柱前衍生化一高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素，粮谷中灭草松残留量检测的，     

免疫亲和柱-高效液相色谱法测定食用油中玉米赤霉烯酮

目的 建立免疫亲和柱-高效液相色谱法测定食用油中玉米赤霉烯酮的分析方法。方法 样品经氯化钠、乙腈-水(9+1)提取,免疫亲和柱净化,C18色谱柱分离,乙腈-水-甲醇为流动相,1.0mL/min的流速,高效液相色谱仪-荧光检测器进行检测。结果 在0.05~0.25μg/mL范围内,玉米赤霉烯酮的线性相关系数为0.9996,加标回收率为84.5%~87.4%,相对标准偏差为2.6%~3.7%,方法检出限为5.0μg/kg。结论 该方法样品前处理简单,快速,灵敏度高,准确度高,适用于食用油中玉米赤霉烯酮含量的测定。     

膨化食品中玉米赤霉烯酮含量的IAC-HPLC测定方法

目的建立免疫亲和-高效液相色谱测定膨化食品中玉米赤霉烯酮的方法。方法样品用乙腈-水溶液提取、经免疫亲和柱净化、由高效液相分离,以荧光检测器检测,外标法定量。结果玉米赤霉烯酮在10~250μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数均γ0.9998。样品检出限5μg/kg;样品加标回收率为83.5%~87.3%,相对标准偏差为2.2%~3.3%。结论该方法简便快捷、灵敏准确,能够满足膨化食品中玉米赤霉烯酮含量测定的要求。     

柱后衍生高效液相色谱法测定啤酒中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

目的建立免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD),同时测定啤酒中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2。方法啤酒样品除尽二氧化碳后,氮吹至近干,用乙腈-水(20∶80,V/V)提取,提取液经免疫亲和柱净化,甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干,溶剂换为乙腈-水(20∶80,V/V),上高效液相色谱,C_(18)柱分离,经光化学柱后衍生器衍生、荧光检测器检测,外标法定量。结果 4种黄曲霉毒素在相应的浓度范围内线性相关良好,相关系数(r)为0.999 2~0.999 5,检出限为0.01μg/kg~0.08μg/kg,加标回收率为90.55%~107.51%,加标回收实验的相对标准偏差(RSD)为0.47%~7.37%。结论该法灵敏度高、准确性好,可用于啤酒中4种黄曲霉毒素的测定。     

薏苡仁中7种真菌毒素的液相色谱-串联质谱测定法

目的:建立了薏苡仁中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和T-2毒素等7种真菌毒素的液相色谱-串联质谱测定法。方法:样品经84%乙腈提取,多功能净化柱净化后,用液相色谱-串联质谱进行分析测定。结果:七种真菌毒素的线性关系良好,γ>0.995。回收率在70%~120%之间。结论:该法快速简便,准确,可用于中药材中真菌毒素的多成分残留测定。     

市售食品中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2污染情况分析

目的了解市售谷物、坚果和食用油等7类食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2污染情况。方法建立高效液相色谱-串联质谱法检测黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2。结果共检测266份样品,黄曲霉毒素的总检出率为4.5%,最高总含量为72.8μg/kg。在7类样品中,以花生油、玉米粉和花生受污染情况较为严重,其中,花生油的检出率为75.0%,明显高于其他类食品。所采集的266份样品黄曲霉毒素总检出率为:黄曲霉毒素B_1(4.5%)黄曲霉毒素G_1(0.8%)黄曲霉毒素B_2(0.4%)黄曲霉毒素G_2(0.0%)。4种黄曲霉毒素中以黄曲霉毒素B_1的污染情况最为严重,共检出1份花生样品含量为58.4μg/kg,为黄曲霉毒素B_1含量超标样品。结论黄曲霉毒素在食品中的污染情况仍然存在,相关管理部门应加强监控,以保证消费者的身体健康。     

HPLC法测定常用食品中玉米赤霉烯酮

目的:建立了常用食品中玉米赤霉烯酮的HPLC检测方法。方法:样品经提取、过免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-荧光检测器进行分析。结果:玉米赤霉烯酮在5~100 ng/m l范围内线性关系良好,r>0.999。回收率在80%~110%之间,定量限为10μg/kg,检测限为2μg/kg。结论:该方法快速、简便、准确,可作为常用食品中玉米赤霉烯酮定量测定的有效手段。     

农产品中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的超高效液相色谱-质谱联用检测分析

目的应用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)技术,建立农产品中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的定量检测方法,并对市场中的农产品进行检测分析。方法样品粉碎后,经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,不经免疫亲和柱净化,氮吹浓缩定容后过0.22μm滤膜。滤液经Agilent Poroshell120ec-C_(18)反向色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇作为流动相梯度洗脱分离4种黄曲霉毒素。质谱采用电喷雾离子化源(ESI),正离子模式扫描。结果 4种黄曲霉毒素在各自的定量范围内均呈良好的线性关系(r0.990),检出限为0.015μg/kg~0.095μg/kg(S/N=3),方法回收率为85.0%~90.6%,相对标准偏差为0.29%~7.20%。结论该方法简化了前处理操作,具有简便、快速、经济、灵敏、准确等优点,适用于多种农产品中黄曲霉毒素的检测。     

超高效液相色谱法检测花生油中4种黄曲霉毒素的含量

目的建立一种超高效液相色谱法测定花生油中4种黄曲霉毒素(B_1、B_2、G_1和G_2)含量的方法。方法花生油样品经甲醇-水提取后,静置2 min~3 min,过滤后稀释,用免疫亲和柱净化、浓缩。采用BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),考察了不同流动相等度和梯度洗脱法,优化后的方法以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,设定激发波长为360 nm、发射波长为450 nm进行检测。结果空白样品无干扰,4种黄曲霉毒素B_1、B_2、G_2在0.10μg/L~50.00μg/L,G_1在0.50μg/L~50.00μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.999,最低检出限为0.04μg/kg~0.25μg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.13%~8.82%,回收率为87.4%~104.6%。结论本方法简便、快速、准确,检出限低,干扰小,无需衍生,可用于粮油食品中黄曲霉毒素的检测。     

关于黄曲霉毒素、棕曲霉毒素和赤霉烯酮从霉变饲料中转移到奶牛组织、尿液和奶的实验观察

过去的调查曾在动物饲料中检出痕量的各种霉菌毒素,其中最常见的是黄曲霉毒素(AFT)、棕曲霉毒素A和赤霉烯酮。目前AFTB_1及M_1通过饲料转移到动物组织已予阐明,而有关棕曲霉毒素和赤霉烯酮的这种转移则研究甚少,为查明动物饲料中天然存在的这些毒素对动物组织的转移情况,作者特进行了本次研究。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定瓜蒌皮及提取物中6种玉米赤霉烯酮类真菌毒素

目的建立中药瓜蒌皮及提取物中6种玉米赤霉烯酮类真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLCMS/MS)测定方法。方法收集瓜蒌皮样品,采用水煎法制备相应的提取物,用乙腈-水溶剂提取瓜蒌皮样品及提取物中玉米赤霉烯酮类真菌毒素,采用免疫亲和柱净化富集,用UHPLC-MS/MS测定。结果 6种玉米赤霉烯酮类真菌毒素在0.25 ng/ml～125 ng/ml线性关系良好(r0.99),在低、中、高3种加标浓度水平下的回收率为92.17%～104.53%,相对标准偏差为1.02%～4.15%,检出限为0.1μg/kg～0.25μg/kg。样品测定结果显示,在阳性瓜蒌皮和对应水煎提取物中玉米赤霉烯酮类真菌毒素存在一定的转移关系。结论本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于中药瓜蒌皮及提取物中玉米赤霉烯酮类真菌毒素的测定。     

2013—2016年陕西省市售食品中玉米赤霉烯酮的污染状况及暴露评估

目的了解陕西省市售食品中玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的污染状况,评估居民通过玉米相关食品摄入的玉米赤霉烯酮的膳食暴露量,对陕西居民的人体健康风险进行评估。方法 2013—2016年,在陕西省10个地市随机采集市售食品,包括谷物及其制品(小麦及小麦制品、玉米及玉米制品、大米、小米)、玉米油、啤酒、婴幼儿辅助食品和焙烤食品(面包、饼干),采用超高效液相色谱法对玉米赤霉烯酮进行检测,结合玉米相关食品的膳食消费量,对陕西省居民膳食暴露玉米赤霉烯酮进行点评估。结果玉米赤霉烯酮总检出率为17.27%(206/1193),平均值为13.5μg/kg。玉米油的检出率和平均值均最高,分别为79.37%和149μg/kg,谷物制品中有12份样品超标,超标率为1.64%,均为玉米及其制品。小麦粉及其制品、大米、小米、啤酒和焙烤食品受玉米赤霉烯酮的污染较少。婴幼儿辅助食品的检出率为20.83%(5/24)。结论陕西省市售食品中玉米赤霉烯酮在不同制品中检出率差别较大。经风险分析,居民经膳食摄入的玉米赤霉烯酮对人体的健康危害较低,总体安全性好,但玉米相关食品含量较高。     

玉米等谷物中玉米赤霉烯酮的高效液相色谱测定法

目的建立玉米等谷物中玉米赤霉烯酮测定的高效液相色谱法。方法样品用乙腈提取,50℃氮吹干,乙腈定容后进样色谱分析。色谱条件:分离柱为Hypersil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(70∶30,V/V);检测波长为236 nm。结果本法在0μg/ml~10μg/ml条件下,线性关系良好(r=0.999 95),ZEN的回归方程为y=81.25x+1.64,方法的检出限为5.0μg/kg。对玉米、小麦、稻谷3类样品分别作了低、中、高3种浓度的加标回收实验,回收率为84.0%~112%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~7.1%。结论本法样品处理简单,操作方便,灵敏度高、稳定性好、成本低,可作为谷物中玉米赤霉烯酮定量测定的有效手段。