液/液微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱联用法测定饮用水中11种多氯联苯研究

目的:建立一种快速、灵敏、准确的同时测定饮用水中11种痕量多氯联苯(PCBs)的液/液微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)联用分析方法。方法:水样采用液/液微萃取法进行富集,在HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25μm)上,以高纯氦气(99.999)为载气,不分流进样,采用EI源以高纯氮气(99.999%)为碰撞气在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果:11种PCBs在5.0 ng/L～500.0 ng/L范围内具有良好的线性(R20.99),检出限在0.29 ng/L～1.50 ng/L范围,最低定量限在0.97 ng/L～4.90 ng/L范围,RSDs在3.3%～14.9%范围,方法的富集倍数为53.1～167.4倍;在加标水平为8.0 ng/L、40.0 ng/L和200.0 ng/L时,其回收率分别在94.6%～117.8%、66.5%～108.3%、84.0%～114.3%范围。结论:本方法可用于饮用水中痕量PCBs的测定。     

液液微萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定生活饮用水中的20种多氯联苯

目的建立饮用水中20种多氯联苯(PCBs)的液液微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)测定方法。方法采用液液微萃取富集,离心分离,13C内标法定量。采用EI源,在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果 20种PCBs在5.0 ng/L~200 ng/L(高氯联苯20.0 ng/L~200.0 ng/L)时,线性关系良好,相关系数(r)为0.997 5~0.999 7,方法的检出限为0.35 ng/L~6.60 ng/L,定量限为1.04 ng/L~19.7ng/L。在0.020μg/L和0.10μg/L 2种水平下的加标回收率为78.2%~114.0%,相对标准偏差为4.6%~10.5%。方法的富集倍数为301倍~632倍。结论本方法采用液液微萃取前处理,气相色谱-三重四级杆质谱联用法多反应监测,水样处理简单、快速、可靠。通过应用7种13C同位素内标物,减少了基质干扰,使目标物得到较好的分离。用GC-MS/MS检测特征离子的二级离子,提高了灵敏度,增强了定性、定量的准确度。可用于生活饮用水中20种PCBs的测定。     

饮用水中有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯和磷酸三(2-氯丙基)酯残留的固相萃取-气相色谱火焰光度测定法

目的建立饮用水中磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(2-氯丙基)酯(TCMEP)残留量的固相萃取-气相色谱火焰光度(GC-FPD)测定法。方法采用Oasis HLB固相萃取(SPE)柱对饮用水中有机磷阻燃剂进行提取和富集,采用GCFPD进行测定,HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)。结果 TCEP、TCMEP分别在375~7 500、200~5 000μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系(r0.998),检出限分别为165、250 ng/L,定量下限分别为550、833 ng/L。该方法对TCEP的回收率为94%~117%,RSD为1.0%~6.5%;对TCEP的回收率为107%~118%,RSD为2.4%~4.5%。结论该方法具有准确度和精密度均较高、重现性好的优点,适合生活饮用水中有机磷阻燃剂TCEP和TCMEP残留的测定。     

饮用水中五氯酚的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法

目的建立水中痕量五氯酚(PCP)的气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)检测方法。方法水样经C18固相萃取富集,经洗脱、干燥、氮吹定容,采用GC-MS-MS检测,以MRM多反应检测技术进行分析。结果 PCP在0.1~1 000μg/L浓度范围内的线性关系良好,r=0.999 6;方法的检出限为1.0 ng/L,平均回收率为91.9%~109.0%,RSD5%。结论该方法灵敏、快捷、准确,适用于饮用水中痕量PCP的检测。     

液液萃取气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛

目的建立液液萃取气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛。方法通过优化萃取溶剂、pH、盐析试剂、内标物等提取试验以及色谱参数,然后利用优化后的参数进行方法验证,并与国标方法进行比对分析。结果在优化后的萃取条件及仪器分析条件下,三氯乙醛在0.20～20.0μg/L范围内,具有较好的线性相关性,相关系数r>0.999;方法检出限为0.030μg/L,纯水与管网水加标浓度为1.0μg/L时的回收率分别为94.8%和93.7%,相对标准偏差分别为2.9%和3.4%,纯水与管网水加标浓度为16.0μg/L时的回收率均为101%,相对标准偏差分别为1.0%和1.3%。配对样本分析显示该方法对实际水样的测定值总体低于国标方法。结论该方法灵敏、准确,适合饮用水中三氯乙醛的检测。     

饮用水中9种卤代苯醌的悬浮固化分散液液微萃取-液相色谱-质谱联用快速测定法

目的 建立饮用水中9种卤代苯醌的悬浮固化分散液液微萃取-液相色谱-质谱联用分析方法。方法 向10 ml水样中加入1.5 g的NaCl,在0.3 ml甲醇作为分散剂的情况下,用20μl的1-十二醇进行分散液液微萃取,离心后萃取剂在-20℃冰箱中凝固,沥干水分后加入80μl甲醇复溶。以甲醇-0.2%甲酸水为流动相,经Acclaim^TM RSLC120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm)分离后,采用四极杆串联质谱仪电喷雾负离子模式和多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果 9种氯代苯醌化合物在50～2 000 ng/L的浓度范围内,所得回归方程的线性关系良好,RSD>0.99。该方法的检出限为4～20 ng/L;加标回收率为79.6%～121.3%,RSD为4.4%～14.7%。结论 该方法简单、快速,可用于饮用水中9种氯代苯醌的同时检测。     

饮用水中12种抗生素残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱快速测定法

目的建立了饮用水中12种抗生素残留的固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLCQTOF)快速测定法。方法水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱采用高分辨质谱、正离子模式,以精确质量数和二级特征离子定性,以准分子离子峰面积定量。结果在0.1~500 ng/L的线性范围内,所得12种抗生素的回归方程均呈较好的线性关系,r0.99;该方法的检出限为0.018~6.0 ng/L,定量下限为0.06~20 ng/L,回收率为65.4%~84.7%,RSD为4.5%~11.7%。结论该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于饮用水中抗生素的快速筛查测定。     

液液萃取-甲醇衍生-气相色谱-质谱法测定饮用水中卤乙酸

目的建立液液萃取、酸化甲醇衍生、气相色谱-质谱法测定饮用水中的3种卤乙酸(一氯乙酸Mc AA、二氯乙酸Dc AA、三氯乙酸Tc AA)的方法,为饮用水中卤乙酸检测提供参考。方法样品酸化后只加入无水硫酸钠以促使水相和有机相分离,采用含内标1,2-二溴丙烷(1,2-DBP)的甲基叔丁基醚(Mt BE)萃取卤乙酸后,用新配制的硫酸酸化甲醇溶液衍生成卤乙酸甲酯,再用气相色谱-质谱仪测定,内标法定量。结果 3种卤乙酸在5.0μg/L~100μg/L时保持良好线性关系,检出限(3S/N)为0.06μg/L~0.21μg/L,加标回收率为78.8%~103.9%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~5.1%(n=6)。结论该方法操作简便、试剂消耗少、回收率稳定、结果准确,适合饮用水中3种卤乙酸的检测。     

液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定饮用水中9种氨基甲酸酯类农药

目的建立同时测定饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药(速灭威、异丙威、甲萘威、三羟基克百威、猛杀威、涕灭威、呋喃丹、抗蚜威、硫双威)残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法以二氯甲烷作萃取溶剂,对水样中氨基甲酸酯农药进行萃取,通过UPLC-MS/MS分离测定,外标法定量。结果 9种氨基甲酸酯类农药在0.10～10μg/L范围内相关系数均大于0.999。方法回收率为63.0%～104%,方法相对标准偏差为0.94%～4.58%,方法检出限为0.02～0.15ng/L,定量限为0.05～0.5 ng/L。结论该法简便快速、灵敏度高,应用于11份生活饮用水的测定,均检出异丙威,浓度在0.0014～0.0052μg/L。     

液液萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中19种有机磷农药

目的:建立测定饮用水中19种有机磷农药(治螟磷,甲拌磷,内吸磷,二嗪磷,乙拌磷,异稻瘟净,氧化乐果,甲基对硫磷,皮蝇磷,甲基嘧啶磷,杀螟硫磷,马拉硫磷,毒死蜱,倍硫磷,对硫磷,久效磷,溴硫磷,甲基异柳磷,稻丰散)液液萃取-气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。方法:二氯甲烷液液萃取(LLE)水样后,浓缩提取液至1 ml后,采用气相色谱-质谱(GC-MS)的选择离子监测(SIM)模式同时定性定量分析。结果:19种有机磷农药的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998;最小检测量为0.14μg/L～0.64μg/L;样品加标回收率为85.2%～97.9%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。结论:该方法可对饮用水中有机磷农药同时定量与定性,具有方法简便、准确、可靠等优点。     

分散液—液微萃取—液相色谱法测定水中常见抗生素的研究

目的建立分散液—液微萃取—液相色谱法测定水中9种抗生素。方法水样经萃取浓缩后液相色谱法测定。结果方法在(5.00～50.0)μg/L范围的相关系数为0.998 1～0.999 4;方法的检出限(0.43～1.57)μg/L、定量限(1.33～5.33)μg/L;回收率66.4%～94.0%,相对标准偏差为1.5%～6.5%。结论该方法操作简便、准确,适用于水样中痕量抗生素的测定。     

分散液—液微萃取—液相色谱法测定水中常见抗生素的研究

目的建立分散液—液微萃取—液相色谱法测定水中9种抗生素。方法水样经萃取浓缩后液相色谱法测定。结果方法在(5.00～50.0)μg/L范围的相关系数为0.998 1～0.999 4;方法的检出限(0.43～1.57)μg/L、定量限(1.33～5.33)μg/L;回收率66.4%～94.0%,相对标准偏差为1.5%～6.5%。结论该方法操作简便、准确,适用于水样中痕量抗生素的测定。     

分散液-液微萃取-气质联用法同时测定水中13种三唑类杀菌剂

目的:建立分散液-液微萃取-气相色谱串联质谱法同时测定水中13种三唑类杀菌剂。方法:水样中加入50μl四氯化碳(萃取剂)和1.0 ml丙酮(分散剂),0.1 g氯化钠,分散混匀后,以5000 rpm/min离心5 min,吸取四氯化碳层进样,以气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式定量测定。结果:13种三唑类杀菌剂农药的富集倍数达81倍～785倍。在0.5μg/L～500μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9990～0.9999;回收率为72.0%～128.0%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.6%,定量限为0.0015μg/L～0.25μg/L。结论:本法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中13种三唑类杀菌剂农药残留同时检测要求。     

液液萃取气相色谱法测定水中丙烯腈和乙腈

目的建立水中丙烯腈、乙腈测定的气相色谱方法。方法取500mL水样加氯化钠至饱和溶液,用乙酸乙酯和二氯甲烷(4:1)混合液提取浓缩,采用HP-INNOWAX色谱柱(60m×0.25mm,0.12μm)进行气相色谱法测定。结果在1.0～20.0μg/L的线性范围内,丙烯腈、乙腈的回归方程均呈较好的线性关系,r0.998。方法检出限均为0.4μg/L,丙烯腈、乙腈平均回收率分别为93.2%～95.0%和92.1～95.8%,RSD分别为2.1%～5.5%和3.4%～4.9%。结论该方法操作简单、分离度好、灵敏度和准确度均较高,可满足水中丙烯腈、乙腈的检测。     

液液萃取-顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

目的:建立液液萃取-顶空气相色谱法快速测定饮用水中九种卤乙酸的方法。方法:样品中的卤乙酸与硫酸二甲酯进行衍生反应,在正戊烷-水两相系统中,以四丁基硫酸氢铵作为相转移催化剂发生质量转移,卤乙酸甲酯和有机相在顶空系统中达到汽液平衡,经CP-S il8毛细管色谱柱分离,ECD内标法定量。结果:九种卤乙酸在0.1μg/L~300μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数>0.99,检出限在0.05μg/L~0.61μg/L。在1μg/L、30μg/L、100μg/L三个水平添加时,各被测物的回收率在88.4%~105%,相对标准偏差在4.6%~3.9%。结论:该法操作简单、快速、准确度和灵敏度高,是一种饮用水中卤乙酸测定的快速分析方法。     

SPE-UPLC快速测定饮用水中微囊藻毒素(RR、LR)、莠去津、呋喃丹和甲萘威

目的建立饮用水中微囊藻毒素(RR、LR)、莠去津、呋喃丹和甲萘威的固相萃取-超高液相色谱(SPE-UPLC)检测方法。方法采用Supelclean ENVI-Chrom P SPE小柱将饮用水中微囊藻毒素(RR、LR)、莠去津、呋喃丹、甲萘威同步固相萃取后,结合各自适合的超高液相色谱分离条件进行测定。结果所有组分在0~5.0μg/m L范围内线性良好(r≥0.999 9),以取样量1 L计,定性限为0.010~0.015μg/L,定量限为0.04~0.05μg/L,0.05、0.50、5.00μg/L 3个浓度的平均加标回收率为82.7%~97.9%,RSD为0.7%~6.9%。结论该方法快速、准确、可靠,适合水质常规监测和应急检测。     

固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中67种农药残留

目的建立同时测定饮用水中67种农药残留的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法。方法水样经C_(18)固相膜萃取,二氯甲烷和乙酸乙酯(7∶3,V/V))混合溶剂洗脱,40℃氮吹浓缩,采用DB-5MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,多反应监测模式进行串联质谱检测,工作曲线法定量。结果本法除敌敌畏、速灭威部分农药外,线性范围为0.050～5μg/L,相关系数为0.9924～0.9999,方法定量限(S/N=10)为1.0×10~(-5)～0.059μg/L。通过3个浓度水平的加标实验测得方法回收率为81.0%～125.0%,相对标准偏差为1.5%～21.4%(n=6)。结论本法准确灵敏、操作简便、环保,适用于生活饮用水中多种农药残留的同时快速分析。     

气体辅助液/液微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定生活饮用水中的15种邻苯二甲酸酯

目的建立气体辅助液/液微萃取(AALLME)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS)测定水中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。方法采用气体辅助液/液微萃取技术(AALLME)富集,离心分离,使用EI源,选择离子扫描(SIM)模式下外标法定量检测。结果 15种邻苯二甲酸酯的浓度为100.0 ng/L~1 000 ng/L时,线性关系良好,相关系数(r)为0.994 9~0.999 9,方法的检出限为10.9 ng/L~37.4 ng/L,定量限为38.9 ng/L~100.0 ng/L,加标回收率为75.9%~124.6%,相对标准偏差为7.6%~16.5%。方法的富集倍数为759倍~1 246倍。结论本方法简单、快速、可靠,免去了分散剂的使用,提高了富集倍数,减少了复杂基质的干扰,提高了目标化合物的灵敏度,可以用于生活饮用水中的15种邻苯二甲酸酯的测定。     

自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素

目的建立自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素的分析方法。方法水样和藻细胞提取液经HLB固相萃取柱净化浓缩,氮吹挥去溶剂,用甲醇-水(0.04%甲酸)(1∶1,V/V)溶解,0.2μm微孔滤膜过滤,梯度洗脱条件下经BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用超高效液相色谱-串联质谱法多离子反应监测(MRM)双电荷模式检测。结果 9种微囊藻毒素的质量浓度为5 ng/ml~200 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均0.998,9种微囊藻毒素的检出限(LOD)为0.074 ng/L~1.65 ng/L,定量限为0.25 ng/L~5.51 ng/L。3种加标水平下的平均回收率为65.3%~102.3%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~11.6%。结论该方法前处理效率高、选择性强、灵敏度高,可应用于太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素的同时检测。     

超声辅助乳化液液微萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯

目的:将超声辅助萃取与液液微萃取技术结合,建立水中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱测定方法。方法:对水样的超声萃取条件和液液微萃取条件进行优化,采用高效液相色谱测定。结果:在0μg/ml～6.0μg/ml范围内线性关系良好r,>0.999;三种邻苯二甲酸酯检出限为0.2μg/L;水样中加标回收率为88.4%～105.4%,相对标准偏差在3.1%～6.8%。结论:本方法快速、准确适用于水中邻苯二甲酸酯的浓度测定。