用液相色谱-质谱联用法测定滨蒿中的茵陈色原酮

以薄层色谱、高效液相色谱、三维高效液相色谱对滨蒿中利胆保肝活性成分进行了分离分析 ,采用液相色谱 质谱联用仪、电喷雾离子阱质谱对其结构进行鉴定 .结果表明 :滨蒿中的利胆有效成分除含有绿原酸、对羟基苯乙酮、6 ,7 二甲氧基香豆素外 ,还首次分离鉴定出具有保肝活性的茵陈色原酮 .     

LC/MS/MS法测定癫痫患儿血浆中拉莫三嗪的浓度

目的 建立一种快速、灵敏地测定癫痫患儿血浆中拉莫三嗪(1amotrigine,LTG)的LC/MS/MS方法.方法 采用高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC/MS/MS)法,色谱柱为Welch Materials XB-C18柱,流动相甲醇-水(95:5,V/V,含5 mmol/L甲酸铵),流速0.3ml/min,柱温...     

超快速液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中兰索拉唑的浓度

目的 建立测定人血浆中兰索拉唑(抗胃及十二指肠溃疡药)含量的超快速液相色谱-质谱/质谱联用法(UFLC-MS/MS).方法 血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以乙腈-0.1%甲酸(27:73)洗脱,用Ultimate XB-CN(5μm,2.1mm×150mm)色谱柱,通过电喷雾离子化三重四级杆串联质谱,经多反应监测模式检测,m/z370.4→m/z252.2(兰索拉唑),m/z 237.2→m/z 194.3(卡马西平,内标).结果 兰索拉唑在5.01～5007.90μg·L-1内线性关系良好(γ=0.998 5),最低定量浓度为5.01μg·L-1.方法 回收率(n=5)分别为90.21%,89.71%,92.27%,日内和日间精密度均<9%.结论 该法操作简单,灵敏,准确,重现性好,适用于该药的临床药代动力学研究.     

安捷伦科技推出全新1200系列液相色谱和6000系列液相色谱／质谱联用仪

北京，2006年3月3日——安捷伦科技（NYSE：A）近日宣布推出Agilent 1100液相色谱系统的升级替代产品——1200系列液相色谱和液相色谱／质谱联用仪（LC／MS）6000系列。Agilent 1200系列液相色谱具有高分离快速分析的功能，是世界上分析速度快，功能齐备的液相色谱系统。而Agilent 6000系列液相色谱／质谱联用仪的推出将进一步扩大安捷伦在彬质联用仪领域的市场分额，更加巩固安捷伦在这一领域，特别是在中国市场的地位。     

高效液相色谱-质谱联用法测定血浆中阿奇霉素浓度

目的建立测定阿奇霉素血药浓度的高效液相色谱-质谱联用法,并对其生物等效性进行评价。方法血浆样品加入内标后用甲醇沉淀蛋白,离心后用高效液相色谱-质谱分析,流动相为10 mmol/L醋酸铵(含0.1%冰醋酸)-甲醇(35∶65),流速为1.0 mL/min,选择性碎片离子检测。健康受试者分别口服阿奇霉素参比制剂和受试制剂500 mg后,测定其血浆中阿奇霉素的质量浓度,并计算生物等效性。结果血浆中阿奇霉素在5.91～1 182 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,最低检测限为2.37 ng/mL。结论所建立的分析方法灵敏、准确、简便,可用于测定人血浆中阿奇霉素的质量浓度。     

基于液相色谱-二级质谱联用技术精神科药物中毒筛查平台的构建与临床应用

目的：建立精神科药物的中毒筛查平台,辅助临床精神科药物中毒病患的诊断与急救。方法：依托液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）仪,建立目前常用精神科药物的检测方法;采集疑似精神科药物过量或中毒病患的胃液、尿液或血液,处理后采用LC-MS/MS进行快速筛查和定量,获得药物浓度,及时进行药物剂量调整及中毒抢救,并进行复查。结果：本中毒筛查平台共收到院内外急诊病例1 183例。药物过量或中毒病例中前四位氯氮平占34.09%,镇静催眠药占29.54%,喹硫平占15.91%,氨磺必利占11.36%。儿童药物中毒半数由药物误服引起,误服的药物排名前三位为：五氟利多、氟哌啶醇和氯氮平。以上患者经剂量调整或抢救结束后再次复查,血中药物降至安全范围或完全消除。结论：本平台的建立可以快速获取患者中毒药物信息,提高临床医生确诊率,减少患者在中毒剂量的暴露时间,缩短转归时间。     

LC-MS/MS法测定人血浆中地芬尼多的含量及其在案件中的应用

目的:利用高效液相色谱-质谱联用仪建立人血浆中地芬尼多的定性定量方法。方法:应用OasisTMHLB小柱进行固相萃取法提取,XBridge RP-18色谱柱分离。结果:在该条件下,人血浆中地芬尼多的线性范围为1.0～100.0 ng.mL-1,最小检出限为0.5 ng.mL-1。地芬尼多在1.0～100.0 ng.mL-1浓度范围内的回收率均在80%以上。结论:本研究所建立的方法适用于血浆中地芬尼多的定性定量检验。     

高效液相色谱-质谱联用法鉴定中药藤黄中桥环类化合物

采用液相色谱电喷雾离子阱质谱联用仪(HPLC-ESI/MS)研究新藤黄酸和藤黄酸在正离子检测方式下的一级质谱和多级质谱，归纳其ESI碎裂规律。采用C₁₈反相色谱柱分离并检测了藤黄中的16种化合物；通过二极管阵列检测器与电喷雾质谱联用获得了相应化合物的最大紫外吸收和相对分子质量信息，并利用质谱的源内碰撞诱导解离技术(CID)结合文献报道鉴定了10种化合物的结构。这种研究方法对其他天然产物特别是微量成分结构分析具有参考作用。     

祛痘类化妆品中违禁添加克林霉素的HPLC-DAD和LC-MS法检测

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器和液相色谱-质谱联用仪检测祛痘类化妆品中违禁添加的克林霉素.克林霉素在0.01～2 mg/ml浓度范围内线性良好,平均加样回收率为96.2％、98.5％和99.1％,RSD分别为3.0％、2.1％和1.3％.最低检出浓度为40 μg/g.     

液相色谱-质谱联用法检测百花定喘丸中掺有的激素成分

目的采用两套经过方法学验证的高效液相色谱（HPLC）系统，对百花定喘丸中的激素成分进行分离筛查，并利用液相色谱-质谱联用（LC—MS）对已分离出的激素成分进行确认。方法仪器为岛津LC—MS2010A液相色谱质谱联用仪，质谱分析器为单极四级杆检测器。色谱柱为迪马C18柱，流动相为乙腈-水（梯度洗脱），检测波长200～600nm，流速为1、0mL／min。结果在百花定喘丸中检测出醋酸泼尼松和泼尼松两种激素成分。结论所用方法简便快速，检测结果准确可靠。     

液质联用法测定人体血浆中瑞芬太尼的浓度

目的:建立人体血浆中瑞芬太尼(Remifentanil,REF)的高效液相色谱/质谱串联(HPLC-MS/MS)的分析方法。方法:血浆中REF用乙酸乙酯作液-液提取,以高效液相色谱-质谱联用技术法测定REF血药浓度。结果:血浆中瑞芬太尼浓度在0.1～25ug.L-1范围内呈良好的线性关系,典型代表方程为:Y=0.2690*X-2.9549*10-4,r2=0.9944(n=7),最低检测浓度为0.1ug.L-1(S/N>10)。REF血浆样品的低、中、高三个浓度(0.2ug.L-1、1.25ug.L-1和12.5ug.L-1)其日内、日间变异系数(RSD)均不大于±10%,其方法回收率均不低于80%。结论:该法操作简便、结果准确,可用于REF儿科临床应用和药动学研究的血药浓度测定。     

比阿培南在人肝微粒体、人肾S9和体外人血浆中的稳定性及其代谢产物鉴定

目的:考察比阿培南在人肝微粒体、人肾S9和体外人空白血浆中的代谢稳定性,并推测代谢产物的结构及可能的代谢途径.方法:采用高效液相色谱-串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS)检测比阿培南分别与人肝微粒体、人肾S9和人空白血浆孵育后孵育液中剩余的比阿培南含量,比较代谢稳定性.此外,利用快速液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用...     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中右旋雷贝拉唑和左旋雷贝拉唑浓度及其人体药动学研究

目的:利用手性色谱柱建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定人血浆中右旋雷贝拉哇(dexrabeprazole,DLBLZ)和左旋雷贝拉哇(levrabeprazole,LLBLZ)的浓度,并用于注射用右旋雷贝拉唑钠的人体药动学研究.方法:采用AB Sciex API4000液质联用仪,ESI离子源...     

液相色谱-质谱/串联质谱联用技术及其在药物分析中的应用

液相色谱-质谱联用技术结合了色谱、质谱两者的优点，将色谱的高分离性能和质谱的高鉴别特点相结合，组成了较完美的现代分析技术。本文介绍近年来液相色谱-质谱接口技术的研究进展及液相色谱-质谱／串联质谱联用技术等在药物分析中的应用，包括药物研究的分离与鉴定，药物动力学研究的体内浓度分布、代谢物分析等，展示了它的发展前景。随着液相色谱-质谱接口技术的不断完善，液质联用技术将在药物分析中占据越来越重要的地位。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中莫沙必利

建立测定人血浆中莫沙必利的高效液相色谱-质谱/质谱联用法。取血浆样品经液-液萃取后，以乙腈为有机相，0.3%甲酸水溶液为水相，采用梯度洗脱的方式，用C₁₈柱分离，通过电喷雾离子化，以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。莫沙必利线性范围为0.17~68.00 ng·mL^-1，定量下限为0.17 ng·mL^-1，每个样品测试时间仅2.8 min，日内、日间精密度(RSD)均小于13%，准确度(RE)在±6.3%范围内。应用此法研究了20名志愿者单剂量口服枸橼酸莫沙必利片后的药代动力学特点。该方法、灵敏、准确、快速，适用于莫沙必利的药代动力学及生物等效性研究。     

液相色谱-质谱／质谱联用法测定人血浆中加兰他敏

目的:建立测定人血浆中加兰他敏浓度的液相色谱-质谱/质谱联用法,用于其人体血药浓度测定。方法:血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水-甲酸(65:35:1)为流动相,Zorbax SB-C_8柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,采用大气压化学电离源,以选择反应监测方式进行正离子检测。内标为双氢吗啡酮,用于定量分析的离子反应分别为 m/z 288→m/z 213(加兰他敏)和 m/z 286→m/z 185(内标)。结果:血浆中加兰他敏最低定量限为0.5ng·mL~(-1),其线性范围为0.5～100ng·mL~(-1)。其高、中、低3个浓度的平均提取回收率为80.9%,方法回收率为100.5%,日内及日间 RSD 均<8%。结论:方法选择性强,灵敏度高,快速准确,可作为加兰他敏人体内药动学研究的手段。     

黄豆苷元杂质谱与其生产工艺的相关性研究

目的:研究黄豆苷元的杂质谱以及与其生产工艺的相关性。方法:通过高效液相色谱[色谱柱为C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为水-乙腈(65∶35),检测波长249 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量20μL,运行时间为主成分保留时间的6倍]对最大未知杂质进行定量检测,结合高效液相色谱-离子肼质谱联用仪(一级、二级质谱)和核磁共振谱仪(氢谱、碳谱)对杂质结构进行确证。通过对生产工艺的分析研究推断杂质来源并提出工艺改进建议。结果:黄豆苷元原料药及制剂的主要杂质为杂质A,在原料药合成工艺中引入,与合成工艺中使用的N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛和乙醇有关。结论:本文主要研究了黄豆苷元杂质谱的液相检测方法,并利用核磁对最大未知杂质结构进行了确证,质谱研究进一步验证了异黄酮类化合物的质谱裂解规律,对生产工艺的提高、质量标准的修订以及黄豆苷元衍生物的合成研究具有重要的意义。     

UPLC-MS/MS法同时检测人血浆中美托洛尔和曲美他嗪浓度

目的:建立同时检测人血浆中美托洛尔和曲美他嗪浓度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,应用于临床美托洛尔和曲美他嗪血药浓度监测.方法:血浆采用甲醇沉淀蛋白方法处理后进样分析,以苯佐卡因为内标,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),...     

高效液相色谱-质谱联用技术在蛋白质检测中的应用

随着科学的进步,质谱从一种用来分析有机化合物的分子量和结构的强有力工具发展成了可以应用于生物大分子分析的必不可少的技术.近些年来,将具有强大分离能力的高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)发展迅猛,有着高灵敏度、高分辨率、专属性强等优点,在食品分析、药品分析、生物样品等中有着广泛的应用.本文对高效液相色谱-质谱联...     

高效液相色谱-质谱联用技术分析甘草及其提取物中黄酮类成分

本文运用高效液相色谱-质谱联用技术分析不同产地的甘草药材及其提取物中黄酮类成分.研究表明不同产地的甘草生药中黄酮类成分的种类和含量有着明显的差别,其高效液相色谱的指纹图谱存在显著差异.