甘露醇含量测定的不确定度评定

1 测定方法 取本品约0．2g,精密称定,置250ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置碘瓶中,精密加入高碘酸钠溶液[取硫酸溶液（1-20）90ml与高碘酸钠溶液（2．3-1000）110ml混合制成]50ml,置水浴上加热15分钟,放冷,加碘化钾试液10ral,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液（0．05mol／L）滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0．05mol／L）相当于0．9109mag的C6H14O6。     

一步法测定血清唾液酸

一、试剂配制和标本 (一)试剂及配制方法:试剂,盐酸、(一级纯)、酒石酸钾钠(二级纯)、间苯二酚(二级纯)、三氯化二铁(二级纯)、乙酰神经氨酸。准确配制2.5mol/L量HCl,并以2.5mol/L氢氧化钠滴定校正1000ml,称取间苯二酚3000mg,每ml浓度3mg溶于1升HCl溶液中,再加入三氯化铁410mg,加酒石酸钾钠282mg,混匀置冰箱中备用。     

硼砂酚醛器械消毒液中甲醛含量测定方法的改进

按照《中国医院制剂规范》第 2版中硼砂酚醛器械消毒液(以下简称消毒液 )的方法对本院普通制剂室配制的消毒液进行含量测定时发现所测甲醛的含量总是偏低 ,约为 0 .1 5% (g/ml) ,明显低于标准规定的甲醛应不少于 0 .4% (g/ ml) ,且在操作中遇到一些问题。对此 ,笔者就该方法中的各个步骤进行了分析和实验 ,现总结如下。1　取样量在原方法中 ,精密量取消毒液 5ml,按稀甲醛含量测定项下操作 ,再精密加入氢氧化钠液 (0 .1 mol/ L) 5ml,水浴加热1 5min,冷却 ,用盐酸液 (0 .1 mol/ L)滴定至溶液显黄色。但在实际操作过程中 ,溶液不用盐酸滴定已…     

三种方法检查阴道霉菌的比较

阴道分泌物的实验室检查是诊断霉菌性阴道炎的常用方法 ,我室采用常规盐水法、Na OH法和亚甲蓝溶液法对 2 80例妇科阴道分泌物进行检查 ,结果分析如下。1　材料与方法1.1　标本来源　本院妇科门诊疑诊阴道炎病人的阴道分泌物标本 2 80份。1.2　试剂　生理盐水 ,10 g/ L Na OH溶液 1g/ L 亚甲蓝溶液 ,5 0 g/ L Na OH溶液。1.3　方法1.3.1　常规盐水法　取阴道分泌物 ,以生理盐水稀释 ,涂片镜检。1.3.2　 Na OH法　取生理盐水稀释的阴道分泌物涂片 ,并滴加 10 g/ L Na OH溶液 1滴 ,混匀后放置透明 2 min～ 3min后镜检。1.3.3　亚甲蓝…     

关于测定氨基酸态氮中空白值的探讨

酱油中氨基酸态氮含量的高低 ,可表示鲜味的程度 ,也是质量好坏的指标 ,笔者在检测工作中发现 ,测定氨基酸态氮含量时的空白值来自作为起固定作用的甲醛溶液 ,同一瓶甲醛溶液 ,随着使用时间的延长 ,空白值不断增大。空白值与加入甲酸液的体积成直线相关关系。1　实验部分1.1　试剂　甲醛 (36 % ) :应不含有聚合物。氢氧化钠标准滴定溶液 c(Na OH) =0 .0 5 0 mol/ L。1.2　仪器　p HS- 2型酸度计 ,E- 2 0 1- C型复合电极。1.3　实验方法　操作方法根据 GB/ T5 0 0 9× 39- 2 0 0 34.2 .1,本文中的空白值的消耗 0 .0 5 0 mol/ L氢氧化钠…     

在不同pH值条件下氯化钠注射剂的含量测定

《中国药典》规定 ,测定氯化钠注射液含量是采用荧光黄指示剂法 ,用银量法测定。此法含量虽然准确可靠 ,但由于某厂为了提高产品的澄明度合格率 ,将中间体的 p H值控制在 5.2～ 5.6,优级品为 5.0～ 6.5,药典标准 p H 4.5～ 7.0 ,从而导致滴定终点不敏锐 ,常产生比较大滴定误差 ,本实验是采用加碳酸钙 0 .1 g的方法 ,使实验结果准确可靠。1　药品与试剂0 .9% 50 0 m L的氯化钠注射液、碳酸钙 (分析纯 )、硝酸银滴定液 ( 0 .1 mol/L )、糊精溶液 ( 1→50 ) ,荧光黄指示剂 ,p H- 2 5型酸度计。2　含量规定范围合格品 :含氯化钠百分含量范围为…     

薄层扫描法测定保肝灵颗粒中黄芪甲甙含量

保肝灵是由黄芪、党参、丹参等中药组成的颗粒剂 ,采用薄层扫描法测定了其中黄芪甲甙的含量。1　仪器与试剂ＣＳ 90 0 0薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;黄芪甲甙对照品购自中国药品生物制品检定所 ;硅胶Ｇ(青岛海洋化工厂 ) ;所有试剂均为分析纯。2　实验方法与结果2 .1　对照品溶液的制备取黄芪甲甙对照品 ,加甲醇制成每 1ｍＬ含1 .85ｍｇ的溶液 ,作为对照品溶液。2 .2　样品溶液及阴性对照溶液的制备精密称取样品颗粒 1 0ｇ ,加甲醇超声提取 3次 ,每次加甲醇 30ｍＬ ,超声 1 5ｍｉｎ ,合并甲醇液 ,水液蒸干 ,残渣加水 2 0ｍＬ使溶解 ,用水饱和正…     

紫外分光光度法测定双香豆素片的含量

双香豆素片中双香豆素的含量测定 ,中国药典为高效液相色谱法 [1 ] ,有些生产厂家因无此仪器 ,不易控制药品质量 ,从其结构分析 ,应有较强紫外吸收。笔者通过实验发现其在2 76 nm处有最大吸收 ,故采用紫外分光光度法测定双香豆素含量 ,结果尚满意。1　仪器与药品75 2 G紫外分光光度仪 (上海第三分析仪器厂 ) ,分析天平(上海天平仪器厂 )。双香豆素对照液符合中国药典规定。辅料药均为药用规格。2　标准曲线的制备 [2 ]精密称取对照品 ,用 0 .5 mol/ L Na OH溶液配成浓度为5 0 μg/ ml的标准液 ,吸取一定量此标准液用 0 .5 mol/ L Na OH…     

介绍一种简易抗酸染色法

A液 :碱性品红 2 5 g ,无水乙醇 5 0ml,石炭酸 2 5 g ,蒸馏水 5 0 0ml,吐温 -80 75滴。将品红粉放在研缶大十 中 ,加乙醇研磨 ,然后加石炭酸和部分蒸馏水 ,混合均匀后倒入一只玻璃烧杯中 ,加水全溶 ,滴加吐温 -80 ,倒入磨口瓶中塞紧 ,静置 2 4小时后过滤。B液 :无水乙醇 ( 4份 ) 2 0 0ml,硫酸 ( 1份 ) 5 0ml,1 %美兰 ( 7份 ) 3 5 0ml(美兰粉 5 g ,蒸馏水 5 0 0ml溶解后密闭保存)。将硫酸逐滴加到乙醇中 ,静置冷却后加入美兰3 5 0ml,密闭避光保存。染色法 :常用方法 ,涂片干后滴加A液 2～ 3滴 ,3分钟后用水冲洗 ,再滴加B液 2～ 3滴染色 1分…     

氯化钠注射液含量测定方法的探讨

按药典法氯化钠注射液含量是以荧光黄为指示剂用沉淀滴定法进行测定的 ,结果发现终点难以确定 ,而且测定结果偏高。如果用以下三种方法进行操作 ,既分别为荧光黄为指示剂加碳酸钙法 ;重量分析法和电导滴定法 ,结果表明 ,该三种方法测定结果相近且准确。1　药品与试剂荧光黄指示剂 ;氯化钠注射液 (哈尔滨三联药业有限公司生产 ) ;0 .0 994mol/L硝酸银标准溶液 ;碳酸钙 (A .R) ;氯化钠(A .R) ;氯化钠贮备液 :精密称取干燥恒重的氯化钠 2 .2 5 2 2g加水溶解并定容至 2 5 0 .0 0ml,相当于 0 .9%氯化钠溶液 ,摇匀 ,pH =6.3～ 6.4。2　仪器与设…     

影响酶促反应因素的探讨

唾液中的淀粉酶水解 ,产物遇碘可生成不同的颜色。所以 ,我们通过观察温度、ｐＨ值、激活剂、抑制剂对唾液淀粉酶的影响来了解酶的作用条件。1　温度对酶活力的影响实验操作见表 1,将试管 1放入 37℃温水浴中 5ｍｉｎ ;将试管 2放入沸水中 5ｍｉｎ ;将试管 3放入冰水混合物中冷却 5ｍｉｎ。表 1　唾液淀粉酶活性与温度间关系　　　　　　编号试剂　　　　　　试管 1(ｍｌ)试管 2(ｍｌ)试管 3(ｍｌ)缓冲液ｐＨ =6 82 2 20 1 %的淀粉酶 (滴 ) 1 0 1 0 1 0　　 5ｍｉｎ后见试管 1变为无色 ;试管 2变为紫红色 ;试管 3变为蓝色。此现象说明唾液…     

改良血清粘蛋白测定

原理：以0.6mol／L过氯酸沉淀血清中蛋白质，而粘蛋白溶解在滤波中，加铜离子得以加强显色效果，然后以当量酸试剂测定其中粘蛋白含量．1）1．8mol／L过氯酸：取含量为70－72％过氨酸28ml，加蒸馏水稀释至200ml并标定之．2）硫酸铜储存液：CuSo45H2O2．5g酒石酸钾销5．0g，用0．2N氢氧化钠补足量500ml3）硫酸铜应用液：碳酸钠50g加N氢氧化钠90ml，加蒸馏水800ml，加上述储存液40ml加蒸馏水至1000ml（有沉淀不能用应弃掉）4）当量酚试剂：取浓酚试剂（自制或上海购来均可，其含量为2．4N，取5ml＋H2O7ml即可．标定：取盼试剂5ml＋H2O20…     

阴道分泌物CTB涂片染色法检测结果分析

阴道分泌物检查是妇产科常用的检查方法 ,它为阴道炎的诊断、治疗提供依据。 2 0 0 0～ 2 0 0 2年间作者对门诊进行妇产科检查。对 3 0 0 0份阴道分泌物采用ＣＴＢ涂片染色法检出结果进行了分析。1 对象和方法对象　 3 0 0 0份阴道分泌物标本 ,包括阴道炎、人流术前、引产前、放节育环前等阴道分泌物。检测试剂 :ＣＴＢ试剂 (湖南省株洲千金药业股份有限公司 )。方法　取阴道分泌物制成涂片 ,火焰固定后滴加Ⅰ液 (红色 ) 3～ 4滴并使之盖满涂膜 ,染色 3～ 4分钟 ,水洗 ,再滴Ⅱ液 (蓝色 ) 3～ 4滴 ,染色 1分钟 ,水洗 ,趁湿在高倍镜下检查。…     

滴定分析法在现行药品质量标准中的应用

<正>滴定分析法是化学定量分析法中最重要的一种分析方法。它是将一种已知准确浓度的试剂溶液(即滴定液)滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂溶液与被测物质按化学式计量关系反应完全为止,根据滴加的试剂溶液的浓度和体积计算出被测物质的含量的方法。该法快速、准确、操作简便、应用广泛。依据滴定液与被测物质之间所发生的化学反应类型不同可将滴定分析法分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法[1]。现代分析技术虽然在药品检     

AFT-400型快速电解质分析仪的应用体会

深圳康立医疗仪器有限公司生产的AFT - 40 0型快速电解质分析仪采用离子选择电极的原理 ,有快速、准确、样品用量少、灵敏度高、易保养等优点 ,我们在实践中对该仪的使用积累了一些经验 ,现将临床应用体会总结如下 :1　资料与方法1.1　AFT - 40 0型快速电解质分析仪 (深圳康立医疗仪器有限公司生产 )。标准A、B液及参比电极液为配套试剂 (康立公司提供 )。标准液A含K+4.0mmol/L、Na+14 0mmol/L、Cl- 10 0mmol/L、Ca2 +1.2 5mmol/L。标准液B含K+8.0mmol/L、Na+110mmol/L、Cl-70mmol/L、Ca2 +2 .5mmol/L。定值血清 (上海生物制品研…     

HPLC法测定祛痒洗剂中黄芩苷的含量(摘要)

祛痒洗剂由黄芩、蛇床子、地肤子、白鲜皮等中药组成 ,具有解毒祛痒等作用 ,用于治疗阴部瘙痒。本文采用高压液相色谱 (HPLC)法对其黄芩苷进行含量测定 ,现报告如下。方法和结果　①仪器与试药 :高效液相色谱仪 ,日本岛津LC 2 0 10A型 ;甲醇、磷酸为色谱纯 ;其他试剂为分析纯 ;黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所 ) ;祛痒洗剂 (青岛海慈医疗集团 )。②试品溶液的制备 :精密量取本品 1mL ,置 2 5mL量瓶中 ,加甲醇适量 ,溶解 ,加甲醇至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,取滤液即得。③对照品溶液的制备 :精密称取 60℃减压干燥 4h的黄芩苷对照品 12mg …     

制剂中某些微量吩噻嗪衍生物的直接滴定法

吩噻嗪衍生物用做为抗精神病,抗胆碱能和抗组织胺的药物。有人报导过用阳极氧化和电流滴定以及极谱法测定微量吩噻嗪衍生物。本文叙述一个用N-溴琥珀酰亚胺(NBS)简便快速测定微量吩噻嗪衍生物的方法。实验 1.样品溶液:将样品25mg溶于蒸馏水中,转移至25ml容量瓶中并用水稀释到刻度。 2.0.02M N-溴琥珀酰亚胺溶液:精密称取0.3560g NBS,溶于少量的温蒸馏水中,用冷蒸馏水稀释至100ml,用碘量法标定。 3.操作步骤:取约含1-5mg药物溶液置于100ml滴定瓶中,加入2MHCl6ml和0.04％甲基红指示液2滴。用0.02M NBS滴定至指示剂退色。剩余的NBS用碘回滴。然后,取等体积的NBS在同样条件下用     

硫酸小诺霉素原料组份测定方法探讨

1　仪器和试剂　 ( 1 )仪器 :ＰＥ1 0 2 0ＬｃｐｌｕｓＬｃ2 90型高效液相色谱仪 ,玻璃板 ,硅胶Ｇ。 ( 2 )试剂 :对照品 ,硫酸小诺霉素 (Ⅰ )样品 (本厂 ) ,氯仿、甲醇、氨水、冰醋酸。 ( 3)薄层板 :用硅胶Ｇ ,湿法铺板 (层厚 0 5ｍｍ)晾在 1 0 5℃活化 2ｈ ,置干燥器中备用 ,展开剂氯仿 氨水 甲醇 ( 2∶1∶1 )2　实验方法与结果　 ( 1 )标准液的制备 :精密称取Ⅰ标准品 0 1 2 5ｍｇ ,置于 2 5ｍＬ容量瓶中 ,用蒸馏水稀释至刻度 ,配成 5ｍｇ/ｍＬ溶液。 ( 2 )样品液的制备 :精密称取Ⅰ供试品 0 2 50ｍｇ,置于 50ｍＬ容量瓶中 ,用蒸馏水稀…     

紫外分光光度法测定西咪替丁含量

西咪替丁为白色或类白色结晶性粉末 ,在稀盐酸中易溶解 ,《中国药典》(2 0 0 0版 )采用非水滴定法测定其含量 ,但在使用冰醋酸作溶剂时 ,当室温低于14℃时易结冰 ,使滴定难以快速进行 ,故试用紫外分光光度法测定其含量。1　仪器与试药岛津ＵＶ 2 6 0 0型紫外分光光度计。西咪替丁 (常州康达制药有限公司 ) ;其它试剂为分析纯。2　实验方法与结果2 .1　供试品溶液的制备样品Ⅰ :西咪替丁。样品Ⅱ :西咪替丁溶液 [配制方法 :精密称定样品Ⅰ约 0 .1ｇ ,置 10 0ｍＬ容量瓶中 ,用盐酸溶液 (0 .9→ 10 0 0 )溶解并稀释至刻度 ,再精密量取 1ｍＬ置…     

468例母乳钙结果分析

目的 了解乳母不同分娩孕周、不同分娩方式母乳中钙含量的差异.方法 用母乳钙/尿钙检测试剂(由郑州安图绿科生物工程有限公司出品)检测.取检测管1支加乳汁0.2ml,垂直加入1号液3滴,再垂直加入2号液后混匀,溶液呈红色,最后用3号液弃去第一滴,将滴瓶垂直进行滴定,直至溶液由红色变蓝色(1 20秒钟不再变回为止),记录所滴滴数.含钙量计算公式:样品中的钙含量(mmol/L)=0.50×所耗3号液滴数,测定母乳含钙值.结果 468例母乳钙测试结果中有128例低于正常值,缺乏率为27.55%,<37周分娩的乳母母乳钙低于正常水平的率明显低于≥37周分娩的率;阴道分娩的产妇母乳钙低于正常水平的率明显低于剖宫产的率.结论 乳母缺钙是比较普遍的现象,妊娠晚期、足月分娩和剖宫的产妇更要注意钙元素的补充.