反相HPLC法测定人血浆中尼美舒利的含量

目的建立测定人血浆中尼美舒利浓度的方法。方法采用反相高效液相色谱法。结果尼美舒利在0.4~12.8μg/ml范围内有良好线性关系,r=0.9997,血浆中药物最低检测浓度为0.15μg/ml,血浆中3种浓度0.4、3.2、12.8μg/ml回收率分别为99.8%、101.0%、100.5%,日内、日间RSD分别为5.58%、2.97%、2.22%及5.54%、3.82%、2.91%。结论本法操作简便、结果可靠,适用于尼美舒利血药浓度及生物利用度的测定。     

反相高效液相色谱法测定苯巴比妥血药浓度

目的:建立一种快速测定苯巴比妥血药浓度的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以卡马西平为内标,测定苯巴比妥协药浓度.色谱柱shimadzu Shimpack CLC-C_(18)不锈钢柱,流动相为甲醇一水(60:40),流速0.8ml/min,检测波长254nm.结果:在5~40μg/ml浓度范围内线性良好(r=0.9999),最低检测限为11.57ng/ml高、中、低三种浓度的平均回收率分别为100.24%,100.28%,99.41%,RSD分别为0.7%,2.7%,5.8%(n=9).日内和日间平均RSD分别为3.3%,5.2%,8.7%和7.3%,7.3%,9.2%(n=9).结论:该方法准确、快速、简便,灵敏度高,重现性好,可作为苯巴比妥血药浓度监测的常规方法.     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢克肟浓度

目的:建立HPLC方法测定人血浆中头孢克肟的浓度。方法:取100μl血浆样品,加乙腈混匀离心,上清液进样;用C18分析柱,以0.02mol/L磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调pH=7.00):乙腈=1:1(V/V)为流动相,流速1.0ml/min,柱温25℃,紫外检测波长288nm,用峰面积定量。结果:标准曲线在0.125～4μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999)最低检测浓度为0.125μg/ml;回收率为100.7%～109.3%,日内RSD﹤5%,日间RSD﹤8%。结论:本法简便,准确,精密,快速,进样量少,可满足临床血药浓度测试要求。     

HPLC法测定血清中苯巴比妥和卡马西平的浓度

目的建立人血清中苯巴比妥、卡马西平浓度的高效液相色谱含量测定方法。方法采用ODS-Hypersil(4.6 mm×100 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(55∶45)为流动相,紫外检测波长为254nm,以苯妥英为内标。结果苯巴比妥在2.5~40μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为100.69%,RSD为1.8%;卡马西平在1.25~20μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为98.67%,RSD为2.1%。日内和日间RSD均不大于3%。结论本方法准确、快速、简便,可作为苯巴比妥和卡马西平血药浓度监测的常规方法。     

人血浆中卡马西平血药浓度的测定

目的:建立人血浆中卡马西平血药浓度的高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)测定法。方法:采用色谱柱为Symmetry C_(18)(3.9 mm×150 mm,5μm);以乙腈-含0.067%甲酸的0.077%醋酸铵溶液(0.3∶0.6)为流动相;流速为0.9 m L/min;检测波长为245 nm;柱温为40℃;以阿普唑仑为内标,血浆经无水乙醚提取后检测卡马西平血药浓度。结果:血浆中卡马西平浓度在0.6~28.8μg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8);低、中、高3个浓度(1.2,9.6,19.2μg/m L)的日内RSD分别为3.34%,2.59%和1.99%;日间RSD分别为4.51%,2.55%和2.96%;绝对回收率分别为96.42%、95.45%和93.59%,相对回收率分别为100.60%、101.14%和102.15%。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于人血浆中卡马西平的浓度测定。     

高效液相色谱法测定人血清中卡马西平浓度

目的 建立一种快速、方便、准确的方法测定卡马西平血药浓度.方法 采用高效液相色谱法测定卡马西平血药浓度.结果 在浓度范围1.25～20 μg·mL-1内线性关系良好y=0.2359x-0.1815(r=0.9992).回收率为96.4%～100.8%,日内和日间RSD均不大于5%.结论 本方法简单快速、准确灵敏、重现性好,适用于卡马西平的血药浓度测定.     

卡马西平血药浓度监测及干扰试验的研究

目的建立用外标法测定患者血清中卡马西平浓度的高效液相色谱法。方法以C18柱（Kromasil 100-5C18,4.6mm×150mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-水（50：50）,流速为1.0ml/min,检测波长215nm,柱温25℃,以甲醇为提取剂。结果卡马西平低、中、高3种浓度的平均回收率分别为97.67%、99.83%和98.48%,日内及日间精密度（RSD）均小于5%;线性范围为1.95-31μg/ml,回归方程（Y=32959.84X＋19250.95,r=0.9998）。在监测卡马西平血浓度时,苯巴比妥、苯妥英钠等抗癫痫药不干扰其结果。结论高效液相色谱法（HPLC）法灵敏、准确、简单、快速,取血量少,干扰少,适用于卡马西平血药浓度的临床监侧和药动学研究。     

HPLC法测定患者血浆中氯吡格雷的羧酸代谢产物浓度

目的:建立一种简易快速的方法测定人血浆中氯吡格雷代谢产物羧酸氯吡格雷(CCA)的浓度。方法:血浆样品经6%高氯酸液-液萃取后采用高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)法进样测定,内标为苯妥英钠,色谱柱为Hypersil ODS C18,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾(三乙胺调pH至5.7)-乙腈(78∶22),紫外检测波长为220 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为50℃。结果:CCA血药浓度在0.10⁸.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5),分析方法最低检测限为0.05μg/ml;方法回收率为99.7%8.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5),分析方法最低检测限为0.05μg/ml;方法回收率为99.7%¹00.2%,提取回收率>75%;日内、日间RSD均小于3%,冻融稳定性RSD均小于10%(n=5)。结论:本方法简便、准确、灵敏度高,专属性和稳定性较好,适用于氯吡格雷的临床研究和药动学研究。     

反相离子对色谱法测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度

目的建立反相高效液相色谱法检测人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法采用SupELCO discoveryC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,流速1.0ml/min,检测波长190nm,柱温25℃。结果盐酸伪麻黄碱浓度在10-1000μg/L范围内线性良好(r=0.9991),最低检测限为10μg/L。批内相对标准偏差(RSD)<10%,批间RSD<12%;提取回收率为84.85%。结论反相高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于人体内伪麻黄碱的血药浓度测定及药动学研究。     

反相高效液相色谱法同时测定茶碱和3种抗癫痫药血药浓度

目的建立可同时测定茶碱和苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平血药浓度的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Promosil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长205 nm,流速0.7 mL/min,柱温25℃。结果该色谱条件下,茶碱、苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平分离良好,血药浓度线性范围茶碱为0.30～180.00μg/mL(r=0.999 7),苯巴比妥为0.42～169.60μg/mL(r=0.999 9),苯妥英钠为0.40～170.00μg/mL(r=0.999 2),卡马西平为0.20～140.00μg/mL(r=0999 8),平均回收率分别是97.3%,98.0%,103.1%,99.3%,日内及日间精密度RSD均小于6%。结论该方法操作简便、快速、准确,4种药物互不干扰,可用于临床血药浓度监测。     

UPLC法测定人血浆中卡马西平的游离浓度

目的 建立一种测定人血浆中卡马西平游离浓度的中空纤维离心超滤(HFCF-UF)-超高效液相色谱(UPLC)法.方法 血浆样本经中空纤维离心超滤技术预处理.色谱柱:Waters UPLC BEH C18柱(50.0 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相:乙腈-水=35:65,流速:0.2 mL·min-1,柱温:30...     

HPLC法检测人血浆中百草枯的浓度

摘 要 目的:建立检测人血浆百草枯浓度的高效液相色谱方法。方法: 流动相为乙腈-3 mmol·L^-1 SDS-0.2％TFA（35∶28∶37）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长258 nm,柱温35℃,内标为卡马西平。用乙腈沉淀血浆蛋白处理后,进行高效液相色谱分析。结果:血浆百草枯在0.5～100.0 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）。高、中、低三个浓度（1.00,10.00,50.00 mg·L^-1 ）的相对回收率分别为（103.06±4.04）％,（100.20±3.00）％和（99.33±2.26）％;日内RSD分别为4.85％,5.97％和4.91％;日间RSD分别为6.60％,5.98％和4.10％。结论:本方法准确可靠,简便快速,适用于百草枯中毒患者的血药浓度检测。     

Rapid quantitative analysis of oxiracetam in human plasma by liquid chromatography/electrospray tandem mass spectrometry

A rapid and accurate reversed-phase liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method has been developed and validated for the quantitative determination of oxiracetam in human plasma. Oxiracetam, a highly polar compound, was successfully retained by Atlantis dC18 reversed-phase column and detected with triple-quadrupole tandem mass spectrometry. After addition of internal standard (piracetam) to human plasma, plasma was simply precipitated with two volume of acetonitrile, evaporated and dissolved in 0.1% acetic acid. This method for the determination of oxiracetam was accurate and reproducible, with a limit of quantitation of 0.2microg/ml in human plasma. The standard calibration curve for oxiracetam was linear (r(2) = 0.999) over the concentration range 0.2-40.0microg/ml in human plasma. The intra- and inter-day precision over the concentration range of oxiracetam was lower than 8.3% (relative standard deviation, %R.S.D.), and accuracy was between 92.5 and 106.4%.     

Rapid quantitative analysis of oxiracetam in human plasma by liquid chromatography/electrospray tandem mass spectrometry

A rapid and accurate reversed-phase liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method has been developed and validated for the quantitative determination of oxiracetam in human plasma. After addition of internal standard (piracetam) plasma was precipitated with two volumes of acetonitrile and the supernatant was evaporated. The residues were dissolved in 0.1% acetic acid and analyzed by reversed-phase HPLC with the detection of the analyte in the multiple reaction monitoring (MRM) mode. This method for the determination of oxiracetam was accurate and reproducible, with a limit of quantitation of 0.2 microg/ml in human plasma. The standard calibration curve for oxiracetam was linear (r2 = 0.999) over the concentration range 0.2-40.0 microg/ml in human plasma. The intra- and inter-day precision over the concentration range of oxiracetam was lower than 8.3% (relative standard deviation, %R.S.D.), and accuracy was between 92.5-106.4%.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中二甲胺四环素浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中二甲胺四环素浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-水-三氟乙酸(15∶85∶0.1),内标为土霉素,检测波长为350nm,血样在pH=6.5缓冲液条件下用乙酸乙酯提取,以二甲胺四环素与内标的峰面积比进行定量。结果:二甲胺四环素检测浓度线性范围为0.05～8μg/ml(r=0.9999),最低检测浓度为0.02μg/ml,平均回收率为101.89%,日内、日间相对标准差均小于5%。结论:本方法简便、快速、灵敏,可用于二甲胺四环素药动学研究。     

HPLC法测定卡马西平血药浓度

目的 建立HPLC外标法快速测定人血清中卡马西平的浓度.方法 血清样品经甲醇沉淀后,以甲醇水(48 ∶ 52)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,色谱柱为Inertsil ODS-SP,柱温为30℃,紫外检测波长为285 nm.结果 血清内源性杂质不干扰待测物测定,卡马西平的线性范围为0.5～20.0 μg·mL-1,日内、日间精密度(RSD)均小于5％,样品稳定性良好.结论 所建立的方法灵敏、快速、准确,可用于卡马西平的血药浓度监测.     

UPLC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平浓度

目的:建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平浓度并进行方法验证,应用于室间质评的样品测定。方法:采用UPLC-MS/MS法,以卡马西平-d8为内标,XSelect CSH C18柱(2.1 mm×75 mm,2.5μm)为分析柱,流动相A为含0.05%甲酸的水溶液,流动相B为含0.05%甲酸的乙腈溶液,流速为0.3 mL·min^-1,梯度洗脱;采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)正离子模式进行检测,用于定量分析的离子对为m/z 237.1→194.1(卡马西平)、m/z 245.0→202.1(卡马西平-d8)。结果:卡马西平在5~1000 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.9993),批内批间精密度和准确度、回收率和基质效应以及稳定性均符合生物样品测定要求。应用该方法测定的室间质评样品结果全部通过。结论:该方法准确、灵敏、选择性好、重现性高,适用于血浆中卡马西平浓度测定及室间质评。     

HPLC法外标法快速测定人血清中卡马西平的血药浓度

目的建立高效液相色谱(HPLC)快速测定人血清中卡马西平(CBZ)血药浓度的方法。方法血清样品经甲醇沉淀后,以甲醇-水=58∶42为流动相,流速为1.0mL·min^-1,色谱柱为Agilent 5HC-C 18(250×4.6mn,5μm),柱温为30℃,紫外检测波长为210nm。结果该法专属性较好,血清中杂质不干扰样品峰的测定;CBZ在0.25~50.0mg·L^-1质量浓度范围内线性关系良好,所获回归方程为Y=156.93X+9.7662(R^2=0.9994);批内、批间精密度和准确度均小于15%;血清样品室温及4℃放置24h,样品稳定性均较好。结论HPLC灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,可用于CBZ的临床血药浓度监测。     

人血浆中盐酸莫雷西嗪的高效液相色谱法测定及其药物动力学研究

目的建立测定人血浆中莫雷西嗪浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱:HypersilODS-2(150mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇∶水∶三乙胺(70∶30∶0.4),v/v/v,pH6.8);检测波长:268 nm;以氯氮平作为内标,测定人血浆中的莫雷西嗪药物浓度。结果莫雷西嗪浓度线性范围为0.04~4 mg/L,回归方程Y=11.42X+1.441,r=0.999 2;回收率96.1%,日内和日间精密度(RSD)分别为4.7%和5.3%,整个测定时间8 min左右。结论该方法简便、快速、准确,适用于临床上莫雷西嗪药物动力学的研究。