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郭晔堃 《中国医药工业杂志》2005,36(2):94-94
芳醛和原乙酸乙酯(或甲酯)在苯酚的催化下,于封管120~l30℃反应6~26h,得到相应的反式-α,β-不饱和酯。1l例收率80%~92%,纯度均大于92%。 相似文献
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LiLZ 《中国医药工业杂志》2009,40(4)
α-溴代芳酮在CH2Cl2中,加入1.2倍的Furukawa试剂(EtZn,CH2I),室温反应3~6h,经C—C键Sigmatropic重排得到β-二酮,15例收率在40%~85%:底物为α-溴代脂肪酮时,则得2,4-二取代呋喃或1,2-二取代环丙醇,6例收率中等。 相似文献
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《中国医药工业杂志》2009,(5)
α-溴代芳酮在CH2Cl2中,加入1.2倍的Fumkawa试剂(EtZn.CH2I),室温反应3~6h,经C-C键Sigmatropic重排得到β-二酮,15例收率在40%~85%;底物为α-溴代脂肪酮时,则得2,4-二取代呋喃或1,2-二取代环丙醇,6例收率中等。 相似文献
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目的:制备伊潘立酮-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物,并对其进行验证。方法:以溶液-搅拌法制备包合物;采用正交设计,以包合温度、磷酸加入量、伊潘立酮-HP-β-CD投药比(摩尔比)和溶液pH值为因素,以包合率为指标筛选最佳工艺;以红外分光光度法、差示扫描量热法、溶解度法、相溶解度法对包合物进行验证;以紫外分光光度法(275nm)测定药品含量及包合率。结果:最佳包合工艺为伊潘立酮∶HP-β-CD(摩尔比1∶6),包合介质为0.2%磷酸溶液,包合温度为50℃,搅拌时间为30min,调节溶液pH为5.5。验证结果表明,伊潘立酮-HP-β-CD包合物形成,包合后伊潘立酮溶解度为原来的1950倍;增高温度有利于包合。在275nm波长处,伊潘立酮检测浓度线性范围为2.5~25μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为99.88%(RSD=1.14%);包合物中药品平均含量为4.97%,包合率为98.75%。结论:伊潘立酮-HP-β-CD包合物工艺可行,增加了药物的溶解度,可为进一步开发新的剂型提供参考。 相似文献
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目的设计合成β,γ-不饱和醛,并研究其光化学反应机制,为天然产物及其中间体的光化学合成提供新的参考。方法以异丁醛为原料,经缩合、醛基保护、氧化、Wittig反应、脱水、脱保护基6步反应制得目标化合物。用高压汞灯照射目标化合物后所得产物与β,γ-不饱和甲基酮进行比较分析。结果目标化合物的结构经高分辨质谱、核磁共振谱确证。目标化合物经光照后发生NorrishI型裂解反应,与β,γ-不饱和甲基酮相比,没有发生ODPM重排反应。结论甲基对β,γ-不饱和酮(醛)的光化学反应行为有一定的影响。 相似文献
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四氢-1,3-噻嗪-2,6-二酮(1)在合成肽类化合物时应用广泛,例如在合成L-肌肽时,应用1可以简化反应步骤,减少副产物生成,提高收率等。1属硫代环羧酸酐类,具有环羧酸酐特性,可用于合成硫醇、硫代碳酸酯、烯烃、烷烃、S-活 相似文献
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唐家邓 《中国医药工业杂志》2005,36(10):652-652
将醛和二氯乙酸甲酯加到CrCl2的THF悬浮液中,室温反应12h(或回流2h)得到(E)-α,β-不饱和酯,11例收率65%~99%,减少CrCl2用量,可得到中间体α-氯-β-羟基酯,5例收率80%~89%。 相似文献
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酮和酮衍生物在MnO2/I2(1.1:1.5)混合试剂的作用下,以醇为溶剂,78℃反应18h或微波辐照78℃ 25min,生成相应的α-碘代酮。反应条件温和,时间短,环境友好,操作简单。10例收率60%~91%。 相似文献
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7α-和7β-甲基-10β,17β-二乙酰氧基-△~4-雌甾烯-3酮(简称7α-和7β-甲-乙氧雌酮)对小鼠抗早孕ED_(50)分别为1.6和5.5 mg/kg。7α-甲-乙氧雌酮在大鼠也有抗早孕作用并使血浆孕酮浓度降低,应用10 μg/ml浓度能抑制离体妊娠大鼠卵巢孕酮合成。7α-和7β-甲-乙氧雌酮与兔子宫胞浆雌二醇受体的相对结合亲和力(RBA)分别为10.8和1.5,与孕酮受体的RBA均<1.7α-和7β-甲-乙氧雌酮都有较弱的雌激素和抗雌激素活性。 相似文献
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萘基醚和酰基溴(RCOBr)加AlCl3,于二硫化碳中回流反应2h,经付-克酰化和去甲基化反应得到羟基萘酮,反应条件温和,8例收率89%~97%。 相似文献
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目的 制备用于含量测定的决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品。方法 采用大孔吸附树脂柱和ODS柱色谱结合高效液相半制备色谱进行分离,质谱和核磁共振波谱数据鉴定结构,高效液相色谱不加校正因子的主成分自身对照法检测纯度。结果 从虎杖中分离制备了符合含量测定用要求的决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品,HPLC检测质量分数>98.0%。结论 本研究制备的决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷可作为含有该成分的天然产物及其制剂质量评价和药效物质基础研究的对照品。 相似文献
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目的 简便高效合成坎利酮。方法 将醋酸去氢表雄酮依次经硫叶立德环氧化,NaCH(COOEt)2内酯化,2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌选择性脱氢得到目标产物坎利酮。结果 总产率69.8%。目标物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析确证了其化学结构。结论 改进后的工艺原材料价廉易得,操作简便,降低了生产成本,更适合工业化生产。 相似文献