树舌中新的羊毛甾烷型三萜化合物

作者将树舌Ganoderma applanatum(Leyss.ex Fr.)子实体磨碎后用甲醇回流提取,提取物悬浮于水,依次用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇分配提取。将二氯甲烷部位进行硅胶柱色谱分离,用甲醇(不断增加浓度)-氯仿洗脱,得16个部位(MC01～MC16)。部位MC09经硅胶柱色谱分离,以己烷-丙酮梯度洗脱,得13个部位(MC09-01～MC09-13)。部位MC09-08用甲醇结晶得化     

人参花蕾中6个新的具氢过氧化物结构的达玛烷型三萜皂苷

人参花蕾曾被用作兴奋剂,从该部位分离出6个新的(1~6)和7个已知的(7~13)达玛烷型三萜皂苷。将干燥的人参花蕾以甲醇回流提取4次,共3h,回收溶剂得甲醇提取物,该提取物用醋酸乙酯-水(1∶1)分配,水相用正丁醇进一步提取。正丁醇溶部位减压浓缩后经硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇-水梯度     

从熊本（日本城市）和宫崎县收集的日本人参中分离得到新三萜皂苷

作者从日本人参地上部分中分离鉴定出7种新的达玛烷型三萜皂苷FK1-FK7（1-7）以及11种已知结构的三萜皂苷。 冻干的人参果实（17．6g），依次用50％，90％甲醇加热提取，浓缩，得甲醇提取物（4．0g）。甲醇提取物经聚苯乙烯反相柱色谱分离，用水、水／甲醇、甲醇依次洗脱，得到8个部分。部分F5（615mg）经反相硅胶柱色谱分离，用甲醇／水梯度洗脱，得到17个部分。部分F5．4（66mg）经正相硅胶柱色谱分离，用三氯甲烷／甲醇／水梯度洗脱，得chikusetsusaponinFKl（化合物1，6mg）。     

从山楝茎皮中分离得无环二萜类化合物Aphanamixins A～F

作者从山楝茎皮中分离鉴定出6种新的无环二萜类化合物 Aphanamixins A～F(1～6),以及2种已知化合物 nemoralisin 和 nemoralisin C,并评价了其抗恶性肿瘤细胞增殖的生物活性。
　　山楝茎皮干燥粗粉(4.0 kg),用95%乙醇回流提取,过滤,浓缩,得乙醇提取物(500 g)。将乙醇提取物悬浮于蒸馏水中,依次用己烷、乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取物(150.0 g)。乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/己烷梯度洗脱,得5个部分(Frs. A～E)。Fr. B(3.5 g)经硅胶柱色谱分离,用己烷/丙酮洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物6(5.0 mg)。Fr. C(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得3个部分(Frs. C1～3)。Fr. C2(850.0 mg)经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物1(25.0 mg)和4(5.0 mg)。Fr. D(1.5 g)经Sepha-dex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.4D(85.0 mg)经制备柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得化合物3(7.0 mg)。Fr. D(1.7 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.E(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物2(8.0 mg)和5(10.0 mg)。与阳性药阿霉素(IC50＜2μM)相比,化合物Aphanamixins A–F在抗HepG2、AGS、MCF-7和A-549肿瘤细胞株增殖时均表现出较弱的细胞毒性(IC50>10μM)。     

垂盆草的化学成分分离鉴定

目的:对景天科植物垂盆草Sedum sarmentosum全草的化学成分进行分离并对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。方法:取干燥垂盆草全草15 kg,加10倍量70%乙醇加热回流提取3次,每次2 h,合并滤液,浓缩得浸膏。经200~300目硅胶拌样后上硅胶柱,用石油醚-乙酸乙酯(100∶1~98∶2~9∶1~7∶3),二氯甲烷-甲醇(100∶0~95∶5~9∶1~8∶2~7∶3~6∶4)顺序进行梯度洗脱,得到10个部位。采用反复硅胶柱色谱,羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱、反相ODS柱色谱、制备薄层色谱及重结晶的手段对石油醚-乙酸乙酯(98∶2)部位、石油醚-乙酸乙酯(9∶1)部位、二氯甲烷-甲醇(95∶5)部位、二氯甲烷-甲醇(9∶1)部位、二氯甲烷-甲醇(8∶2)部位进行分离纯化,结合化合物理化常数和波谱数据分析来鉴定化合物结构。结果:从垂盆草中分离并鉴定出12个化合物,分别为δ-香树脂醇(1),δ-香树脂酮(2),3-表-δ-香树脂醇(3),β-谷甾醇(4),木犀草素(5),α-香树脂醇(6),山柰素(7),金丝桃苷(8),芹菜素(9),香草酸(10),槲皮苷(11),胡萝卜苷(12)。结论:化合物9,10为首次从该属中分离得到,化合物6,7为首次从垂盆草中分离得到。     

从杨桃果实中分离得到2种四氢异喹啉生物碱

作者从杨桃果实中分离得到的2种新的生物碱和3种酚醛以及1种三萜化合物。
　　取杨桃果实粉末(6.8 kg)用甲醇回流提取3次,每次3 h。将甲醇提取液过滤、减压浓缩,得提取物(785 g),用水稀释至体积为9.0 L,依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取,真空干燥后得到乙酸乙酯部分(156.5 g)和正丁醇部分(123.3 g)。将两部分溶液混合所得到混合物(272.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到8个部分frs 1～8。Fr 5(19.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到11个部分(frs 5-1～5-11)。Fr 5-3经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分(frs 5-3-1～5-3-3)。Frs 5-3-3经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(tR 22.5 min,10 mg)和化合物4(tR 27.5 min,7 mg)。Fr 7(23.5 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到10个部分(fr 7-1～7-10)。Fr 7-2经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物6(13 mg)。Fr 7-7经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到2个部分(frs 7-7-1～7-7-2)。Fr 7-7-1经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1(tR 31.7 min,10 mg)和化合物2(tR 27.3 min,23 mg)。Fr 7-7-2经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(tR 36.3 min,23 mg)。化合物1、2、5有三价铁还原抗氧化效力及二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基清除活性。     

韩国五加中的海松烷型二萜类成分及其对TNF-α和IL-8分泌的抑制作用

采用反相制备高效液相色谱和重复柱层析,从韩国五加(Acanthopanax koreanum)中分离得到1个新的海松烷型化合物(1)和3个已知化合物(2～4),并检测了其对TNF-a和IL-8分泌的抑制作用。 分离和提取:韩国五加根(10kg)用甲醇回流提取3次,历时15h,得到黑色固体,将其混悬于水中,用二氯甲烷萃取。溶于二氯甲烷的部分真空浓缩后上硅胶柱层析,以己烷-乙酸乙酯梯度洗脱,最后以甲醇洗脱 ,得到5个组分(SR-23-A～E)。SR-23-D上硅胶柱层析,以己烷-乙酸乙酯洗脱得到9个组分(SR-37-A～I)。SR-37-H上硅胶柱层析,以氯仿-丙酮洗脱得到3个组分(SR-54-…     

香豆素的细胞毒性及其对非小型细胞支气管癌株的影响

Tordylium apulum为一种生长于地中海和西亚地区的一年生草本植物。将其干燥后分成两份,一份(334g)用甲醇提取,而后用乙醚和丙酮处理,得A-E(8g)和A-A(2.2g),A-E用硅胶柱色谱以递增极性洗脱,得到335个组分,组分109～113经制备型薄层色谱分离得A1,组分114～139中分离得A2,组分150～210中经柱色谱分离得A3,组分317～335中经制备型薄层色谱     

小舌菊根中新的二氢苯并呋喃和三萜类

在非洲,菊科植物小舌菊(Microglossapyrifolia)的根被用于治疗头痛、腹痛、腹泻、麻疯、癫痫、不育等病症,并作为眼科用药。为了探讨该植物药中的生物活性成分,本次对其根的二氯甲烷提取物中的成分进行了研究。干燥的小舌菊根粉末(1018g)用二氯甲烷充分提取。提取物(9.3g)经甲醇浸渍得到7.4g甲醇溶解物。甲醇溶解物经SephadexLH20柱环形色谱分离,用甲醇洗脱,得到Ⅰ～Ⅳ部分。Ⅲ部分(375mg)经30g硅胶分离,用环己烷-乙酸乙酯(92∶8)洗脱,得到化合物1～3。从该柱上得到的2个部分(Ⅲa和Ⅲb),进一步经制备HPLC分离得到化合物4～7。Ⅱ部分(5.1…     

从美洲商陆根中分离的α-菠菜甾醇及其对糖尿病性肾病的药理作用

将美洲商陆Phytolacca americana L．根粉末用甲醇室温提取7天，提取物悬浮于水，依次用正己烷、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇分配提取。氯仿部位对高浓度葡萄糖诱导的肾小球膜细胞增殖显示强抑制作用。该部位经硅胶柱分离，依次用正己烷、正己烷-乙酸乙酯和甲醇洗脱，得6个部位。活性部位经制备HPLC分离得α-菠菜甾醇。     

苍术中的糖苷

从苍术(Atractylodes lancea)的甲醇粗提物的水溶性部分中分离得到5个新的倍半萜(7～9、11、16)、1个新的乙炔衍生化合物糖苷(29)和26个已知化合物(1～6、10、12～15、17～30)。干燥的苍术根(1.5kg)以甲醇提取2周,得粗提物(286.4g),将甲醇粗提物依次用乙醚-水、乙酸乙酯-水提取。水层(217.7g)过Amberlite XAD-Ⅱ柱,以水→甲醇洗脱,分别得到水洗脱物(198.8g)和甲醇洗脱物(18.9g)。取甲醇洗脱物反复过Sephadex LH-20柱、硅胶柱、Lobar RP-18柱层析分离、HPLC纯化,得到16个倍半萜糖苷(1～16)、4个单萜糖苷(17～20)、2个半萜苷(21、22)、1…     

罗汉果未成熟果实中的葫芦烷型三萜糖苷

从罗汉果Siraitia grosvenorii Swingle(即Momordica grosvenori Swingle)的果实中分离出3个新的葫芦烷型三萜糖苷(10～12),并测定了所有分得的化合物对人结肠癌细胞HCT-116和人肝癌细胞SMMC-7721的细胞毒活性。将罗汉果新鲜未成熟果实在室温下用甲醇提取10 d,减压浓缩后获得的甲醇提取物用Diaion HP-20柱进行色谱法分离,依次用水,30%、80%、100%甲醇连续洗脱。80%甲醇洗脱部位经硅胶柱色谱分离,以氯仿一甲醇一水(8:2:0.2;7:3:0.5;6:4:1)洗脱得10个部位。从第5部位分得化合物10和11,从第6部位分得化合物12。3个新化合物均为白色无     

桔梗中的化学成分

从桔梗中分离得到12个已知化合物，1个新化合物。 方法：晒干的桔梗（10kg）磨成细粉，用75％乙醇回流提取3次，合并滤液真空浓缩后，用水混悬，乙酸乙酯萃取，水层上大孔树脂D101柱，分别用水、60％和95％乙醇洗脱。60％乙醇洗脱部分真空浓缩得残余物（180g）。取80g残余物上硅胶柱，氯仿-甲醇梯度洗脱，得6个部分。每个部分上硅胶柱、MPLC以及反相HPLC纯化，得皂苷化合物2～4、7～11。乙酸乙酯部分（35g）上硅胶柱，石油醚-丙酮-甲醇梯度洗脱得4个部分，每个部分上硅胶柱以及PTLC纯化，得化合物5、6、12和13。     

啮蚀刺桐的化学成分

刺桐属植物中含有刺桐生物碱和类黄酮,部分化合物具有行为抑制、肌松弛、降压和抗微生物活性。从泰国呵叻省产的啮蚀刺桐(Erythrina suberosa)的茎皮中分离得到2种化合物。将啮蚀刺桐的干燥茎皮(5.7kg)粉碎后,依次用己烷、乙酸乙酯和95%乙醇提取。浓缩的己烷提取物(54g)上硅胶柱层析(梯度洗脱,洗脱液为己烷、二氯甲烷和甲醇),分离得到11个组分,组分9用二氯甲烷洗脱,并用反相层析法(Sephadex LH-20柱,氯仿-甲醇=2∶1)得化合物1(20mg)。95%乙醇提取物(70g)上硅胶柱层析,分别用己烷、二氯甲烷和甲醇洗脱,得到12个组分。组分8经硅胶柱层析和P…     

紫菀中一种新肽成分

取紫菀(Aster tataricus)干燥根,以甲醇提取,提取液经二氯甲烷和正丁醇处理后,正丁醇可溶部分经Diaion HP-20柱层析,以水一甲醇溶液梯度(1:0～0:1)洗脱。80%甲醇洗脱部分再经硅胶柱层析,用二氯甲烷-甲醇溶液梯度(1:0～0:1)洗脱。10％甲醇洗脱部分重结晶后,置于ODS HPLC柱,以乙腈-水和甲醇-水溶液洗脱,得无色针状物。根据光谱数据的分析和Astin C的化学位移,确定     

印度胡黄连中含有的环烯醚萜甙和酚甙

印度胡黄连(Picrorhiza kurrooa)生药粉末170g依次用己烷,氯仿,乙酸乙酯和甲醇提取。从乙酸乙酯提取部分中取4.5g用硅胶柱分离,氯仿-甲醇(9:1;8:2)洗脱,第236—285份洗脱液(20ml/份)含有以胡黄连甙为主的混合物(2g),取其中0.9g用反相低压色谱(RP-18)分离。20％甲醇洗脱得云杉甙(picein)(4)20mg和草夹竹桃甙     

从Miconia prasina中分离得到的黄烷酮类化合物

作者从Miconia prasina中分离得到1种新的黄酮苷和5种已知的黄烷酮化合物,并评价了化合物1～3与大麻素受体(CB1和CB2)的亲和力。
　　取M. prasina干燥粉碎茎(140 g),用甲醇提取,除去溶剂,得到浓缩物(7.5 g),浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱,得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：3)合并,再经固相萃取,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液,经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离,用30%～70%甲醇/水洗脱,得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液合并,再经固相萃取,先用己烷/乙酸乙酯(3：1)洗脱,再用甲醇梯度洗脱,得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液经半制备 HPLC 分离,用15%～85%甲醇/水洗脱,得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2：2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离,用二氯甲烷/甲醇(1：1)洗脱,得到化合物2(8 mg)。     

山药中1个新的菲糖苷和其他化合物

〔英〕/SautourM…∥ChemPharmBull.-2004,52(10).-1235～1237从山药根茎中分离得到1个新的菲糖苷(1)和5个已知化合物(2～6)。取干燥山药根茎粉末(400g),用己烷(3L,24h)、二氯甲烷(3L,24h)、甲醇(4L,48h)于索氏提取器中连续提取,回收溶剂,得到相应提取物1.08g、1.31g、24.2g。甲醇提取物溶于400mL水中,用正丁醇(300mL×3)萃取,取部分正丁醇萃取物(2g)上反相C18(12cm×3cm)VLC柱,用水-甲醇梯度洗脱,水-甲醇(4∶1)洗脱部分上硅胶60MPLC,氯仿-水-甲醇(13∶7∶2)洗脱,得新化合物1。其余正丁醇萃取物上CC柱(LH20,甲醇)得到7个组分,各组…     

从裸花紫珠中分离得到3种具有抗氧化活性的呋喃木质素

作者从裸花紫珠中分离得到3种新的化合物,并评估了其抗氧化活性。
　　裸花紫珠叶粗粉（9.6 kg）,用80%乙醇回流提取3次。提取液减压浓缩,得到深棕色的提取物（1.8 kg）。将提取物悬浮于水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。除去溶剂,乙酸乙酯部分（220 g）,经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到16个部分（E1-E16）。Fr E8（15.3 g）经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到7个部分（E8-1～E8-7）。E8-5（6 g）经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到7个子部分。子部分2（435 mg）经半制备HPLC分离,用44%甲醇/水洗脱,得到化合物1(2.3 mg),2(8.4 mg)和3(4.3 mg)。化合物1-3有抗氧化活性,其EC50值分别为19.8,18.5和8.3μM,化合物1-3均无抗血小板聚集活性。     

日本当药化学成分及裂环环烯醚萜二苷的结构

8个新的裂环环烯醚萜二苷(1～7、12)和5个已知化合物从日本当药(Swertia japonica)中分离得到。取干燥全株(2.0kg)用甲醇常温提取,减压浓缩。甲醇提取物(474g)溶于水,混悬物用氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇和水提取。水层过Mitsubishi Diaion HP-20柱,被吸收物用水-甲醇洗脱,甲醇洗脱部分浓缩,残余物(20.8g)上硅胶色谱柱,用氯仿-甲醇-水(30∶10∶1)洗脱,得12个部分。第3部分经HPLC制备柱[Cosmosil5C18AR(1cm×25cm)柱,甲醇-水(1∶8),流速1.0mL/min,红外检测]纯化,得化合物1(1.8mg)。第5部分经HPLC制备柱[Cosmosil5SL(1cm×25cm)柱,…