HPLC法测定胃肠宁颗粒剂中盐酸小檗碱含量

目的建立胃肠宁颗粒剂中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Mercklichrospher RP-18柱(4 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(含0.18%磷酸和0.22%十二烷基磺酸钠)(68:32);流速为1.0 mL/min;检测波长为345 nm;柱温:35℃.结果盐酸小檗碱在0.30μg～1.80μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995;平均回收率为98.32%,RSD=0.83%.结论该方法简便、快速、重现性好,适用于胃肠宁颗粒剂中盐酸小檗碱的定量分析.     

毛细管电泳法测定一清胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量

目的:建立一清胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱含量的毛细管电泳测定法。方法:内标物为盐酸雷尼替丁;色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱;运行缓冲液为0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液-无水乙醇(体积比1∶1),调节pH值为5.5;盐酸小檗碱的测定分离电压为2 kV,盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定分离电压为18kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的线性范围分别为2.6μg/mL～13.0μg/mL(r=0.9972)、2.37μg/mL～11.84μg/mL(r=0.9991)、0.45μg/mL～2.24μg/mL(r=0.9985);平均回收率分别为99.4%、99.3%、99.7%,RSD均小于3.00%。结论:该法简便、快速、准确可靠,可用于一清胶囊的质量控制。     

HPLC法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),流速1.0mL·min-1,检测波长为345nm,进样量10μL。结果盐酸小檗碱在9.957⁹9.57μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为99.71%,RSD=0.99%(n=6)。结论高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量,简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

UPLC法测定黄地降糖胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定黄地降糖胶囊中盐酸小檗碱的色谱分析方法。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为345nm;流速为0.3mL/min。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0083~0.083μg范围内线性关系良好,R=0.9999,仪器精密度RSD值为0.93%(n=6),重复性试验中盐酸小檗碱含量的RSD为0.69%(n=6),平均加样回收率为97.48%,RSD%为1.82%(n=6)。结论:该方法简便、准确度高、重复性好,适用于黄地降糖胶囊的质量控制和评价。     

HPLC法测定舒利通颗粒中巴马丁和小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定舒利通颗粒中巴马丁和小檗碱含量的方法。方法:色谱柱:Kromasil-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(28∶72);流速:1 mL.min-1;检测波长:345 nm;柱温:室温。结果:盐酸巴马丁在0.016~0.080μg范围内(r=0.999 8),盐酸小檗碱在0.027~0.135μg范围内(r=0.999 9)呈良好的线性关系。盐酸巴马丁平均回收率为99.74%,RSD=2.67%(n=5);盐酸小檗碱平均回收率为103.53%,RSD=1.48%(n=5)。结论:此方法简捷、准确性、重复性好、专属性强,可供用于舒利通颗粒的质量标准研究。     

高效液相色谱法测定左金胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的探讨左金胶囊中的盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用高效液相法进行测定,色谱柱为ZORBAX 80A Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾-乙腈(75∶25);流速为0.6 mL/min,检测波长为350 nm。结果盐酸小檗碱在0.211 8¹.059 0 mg之间有良好的线性关系,r=0.999(n=5),平均回收率为100.02%,RSD=0.19%(n=5),本品中盐酸小檗碱总含量为每粒不得低于22.7mg。结论高效液相法测定左金胶囊中盐酸小檗碱的含量,方法简便准确,重现性好,能有效测定左金胶囊中盐酸小檗碱的含量。     

HPLC测定利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱含量

目的建立利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱的含量测定方法。方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。结果盐酸小檗碱在403.4~10 084.7μg范围内呈良好线性关系(r2=0.9991),平均回收率为99.8%,RSD=1.7%;黄柏碱在169.137 6~4228.44μg范围内呈良好的线性关系(r2=0.9992),平均回收率为95.5%,RSD=3.2%。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可用于利舒康胶囊中黄柏的质量控制。     

高效液相色谱法测定妇炎平胶囊中盐酸小檗碱含量

目的:建立妇炎平胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:用Phenomenex-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70);检测波长:346nm.结果:盐酸小檗碱在0.16-0.83μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率99.09%,RSD为0.20%.结论:本方法结果准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.     

RP-HPLC测定土茯苓胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:采用RP-HPLC(反相液相色谱法)测定土茯苓胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法:色谱柱Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-磷酸盐缓冲液[0.43%磷酸二氢钠和0.17%十二烷基磺酸钠,并用三乙胺调pH至7.5](47∶53);流速1.0 mL·min-1;检测波长265 nm。结果:盐酸小檗碱在0.042 2～0.527 5μg线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为101.35%,RSD为1.06%。结论:该法快捷、简便、准确,能更好的控制其质量。     

HPLC法测定百清凝胶中盐酸小檗碱的含量

目的:建立百清凝胶中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水(每升含0.02 moL磷酸二氢钠)为28∶72;检测波长:264 nm;流速:1.0 mL.min-1。结果:盐酸小檗碱在为202-6.4μg.ml-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为99.82%,RSD%=2.88%(n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可作为百清凝胶中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

UHPLC法同时测定六味香连胶囊中5种成分

目的建立超高效液相色谱(UHPLC)法同时测定六味香连胶囊(木香、盐酸小檗碱、枳实等)中柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚的含有量。方法该药物70%甲醇提取物的分析采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm);乙腈(A)-0.2%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.7 mL/min;检测波长294 nm;进样体积1μL;柱温40℃。结果柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.78~189.20μg/mL(r=0.999 5)、1.28~64.00μg/mL(r=0.999 5)、26.78~1 339.20μg/mL(r=0.999 7)、1.48~74.00μg/mL(r=0.999 5)、1.33~66.60μg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.8%、99.0%、99.6%、98.7、100.1%,RSD分别为1.7%、1.6%、1.4%、2.2%、1.6%。结论该方法简便快速,重复性好,可用于六味香连胶囊的质量控制。     

HPLC法测定妇炎消洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的建立妇炎消中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的高效液相含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱:Agilent Extend C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(4060,每1000mL流动相中含磷酸二氢钾3.5g,十二烷基磺酸钠1.5g);检测波长:345nm;流速:1mL/min。柱温:30℃。结果在该色谱条件下,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀分别在0.0625～1.250μg,0.0686～1.372μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%,102.34%,RSD分别为2.01%,1.67%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于该制剂中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量测定。     

高效液相色谱法测定芍药汤中盐酸小檗碱的含量

目的建立芍药汤中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:AgilentXDBC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液-三乙胺(30∶70∶0.14);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:345nm。结果盐酸小檗碱在0.07～1.40μg范围呈良好的线性关系,平均回收率为98.63%,RSD=1.21%(n=6),盐酸小檗碱的平均含量为1.55%。结论本法准确、灵敏、重复性好,为芍药汤的质量控制提供了依据。     

萎胃宁浓缩丸质量标准研究

目的:建立萎胃宁浓缩丸的质量控制方法.方法:采用TLC法鉴别方中黄连、白芍、甘草、白芷、山楂;采用HPLC法测定盐酸小檗碱含量.色谱条件:Theromo BDS Hypersil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(每100 mL含十二烷基磺酸钠0.1 g,含三乙胺0.2 mL)(40∶60)(pH6.0);流速:1.0mL/min;检测波长:350 nm,柱温:30℃.结果:定性鉴别薄层色谱特征明显;盐酸小檗碱在1.142μg/mL～114.2μg/mL线性关系良好(r=0.999 978),平均回收率为96.9%,RSD为1.68%.结论:该法可以准确地进行定性、定量检测,有效地控制该制剂的质量.     

HPLC测定糖脂益片中盐酸小檗碱含量

目的:建立测定糖脂益片(黄芪、生地、黄连等)中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:以Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相∶乙腈-0.1%磷酸溶液(40:60)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g);检测波长:265nm;流速:1.0ml.min-1。结果:盐酸小檗碱线性范围为6.24μg.ml-1~31.2μg.ml-1,r=0.9992(n=5);平均回收率为98.89%,RSD为0.97%(n=9)。结论:用该法测定糖脂益片中盐酸小檗碱的含量,操作简单、重复性好、精密度高。     

高效液相色谱法测定伤科筋骨水中盐酸小檗碱含量

目的:建立伤科筋骨水中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:色谱条件:Eclipse XDBC18柱(46mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(55:45)(每1L水中含5.4g磷酸二氢钾,3.4g十二烷基硫酸钠);检测波长:345nm;柱温:室温。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0384～0.384μg/mL范围内相应峰面积和进样量呈良好线性关系(r=0.9999)。平均回收率为99.41%,RSD为1.51%。结论:该方法简便、准确,可用于伤科筋骨水中盐酸小檗碱含量的测定。     

高效液相色谱法测量创舒洗剂中盐酸小檗碱含量

目的建立高效液相色谱法测量创舒洗剂中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(磷酸调pH=3),检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱含量在0.176～1.056μg,在范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为95.99%(RSD=1.7%,n=6)。结论该方法简单、快速、准确,可以作为创舒洗剂中盐酸小檗碱含量的测量。     

高效液相色谱法测定岩黄连药材中3种生物碱

目的建立岩黄连药材中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的测定方法,为完善药材质量评价提供参考依据。方法色谱柱为Agilent XDB C18(150 mm×4.6 mm5,μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(21:79),柱温30℃,检测波长347 nm,体积流量1.0 mL/min。结果脱氢卡维丁的线性范围为15.015～90.09μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.01%(RSD=2.97%);盐酸巴马汀的线性范围为14.97～89.82μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.48%(RSD=2.73%);盐酸小檗碱的线性范围为3.55～28.40μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.67%(RSD=2.54%)。结论本方法准确、可靠、重现性好,可用于岩黄连药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定舒经通络丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立舒经通络丸中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为DikmaC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(48∶52)(每1000 mL加磷酸二氢钾3.4 g、十二烷基硫酸钠1.7 g、磷酸0.25 mL)为流动相;检测波长为345 nm。结果:盐酸小檗碱在0.02～0.112μg间线性良好(r=0.9995,n=5)。回收率为99.2%,RSD=1.61%(n=6)。结论:方法简便,快速,准确,可作为该制剂的质控方法。     

乙肝解毒胶囊质量标准的研究

目的建立乙肝解毒胶囊(黄柏、黄芩、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别乙肝解毒胶囊中的黄柏、黄芩、大黄;用HPLC法同时对制剂中的盐酸小檗碱、黄芩苷进行了定量分析,色谱柱Phe-nomenex Luna 5μC18(2)(250×4.6 mm),流动相:甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(38∶62∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:276 nm;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱在0.020 56~0.205 6μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=6);黄芩苷在0.0405 6~0.405 6μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.7%,RSD为2.22%(n=6)。结论本方法操作简便,结果准确、可靠,能有效地控制制剂的质量。