高效液相色谱法检测血清中的高三尖杉酯碱

目的：利用高效液相色谱法测定血清中的高三尖杉酯碱的含量。方法：以内标法为基础,取１ｍＬ血清标本加入内标三尖杉酯碱,经二氯甲烷２次重复提取,减压蒸干,残渣用流动相溶解,进样。色谱条件：以Ｃ１８反相柱为分析柱,流动相组成为０１ｍｏｌ·Ｌ－１甲酸铵－甲醇（２∶１）,流速为１０ｍＬ·ｍｉｎ－１,在紫外检测器波长２９０ｎｍ处进行检测。结果：方法学检查：最低检测限２ｎｇ·ｍＬ－１,在４～１５００ｎｇ·ｍＬ－１范围内呈线性,回收率９１３％（ｎ＝８）,批内和批间的相对标准偏差分别为１２％（ｎ＝８）和３６％（ｎ＝４）。结论：对临床化疗常与之配伍使用的３种药物,进行干扰实验,未发现干扰峰。     

高效液相色谱法测定高三尖杉酯碱注射液含量

目的：采用高效液相色谱法测定高三尖杉酯碱注射液含量。方法：以ＡｌｔｉｍａＣ１８柱为分析柱,流动相为００１ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸二氢钾（磷酸调ｐＨ２５）－甲醇（６０∶４０）,检测波长为２８８ｎｍ,峰面积外标法。结果：平均回收率为１００６％（ｎ＝６）,ＲＳＤ＝０６６％。结论：本法简便、快速,结果准确、可靠。     

高效液相色谱法测定高三尖杉酯碱氯化钠注射液含量

目的：采用高效液相色谱法(HPLC)测定高三尖杉酯碱氯化钠注射液中高三尖杉酯碱的含量。方法：以C18色谱柱;以0．01mol／L磷酸二氢钾水溶液～甲醇(65：35)为流动相(PH2．5),流速为0．6m1．min^-1,检测波长：288nm。峰面积采用外标法。结果：在0．27／ag．ml^-1～13．30／μg．ml^-1范围内,溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系。r=0．9999,回收率为99．85％(n=6),RSD=0．86％,高三尖杉酯碱及其有关物质得到基线分离。结论：本方法简便,灵敏,准确,精密度高,线性关系良好,重现性好。为该产品的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定高三尖杉酯碱氯化钠注射液含量及其有关物质的限量

目的 :建立新的高效液相色谱法 (HPLC)分离测定高三尖杉酯碱及其降解产物。方法 :采用HPLC ,AgilentExtend C1 8色谱柱 ;甲醇 pH2 .5的磷酸盐缓冲液 三乙胺 (40∶60∶0 .1 )为流动相 ;流速为 0 .5ml·min- 1 ,检测波长 :2 4 0nm。结果 :在 1 .0 4～52 .2 0 μg·ml- 1 范围内 ,溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系。r =0 .9999,平均回收率 99.5 % (n =6) ,RSD =1 .0 % ,高三尖杉酯碱及其降解产物得到基线分离。结论 :本方法简便、快速、准确、灵敏 ,适用于高三尖杉酯碱注射液的含量测定及其降解产物的检查     

脱氧三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱的立体专一性合成

本文报道脱氧三尖杉酯碱(Ⅵa)和高三尖杉酯碱(Ⅵc)的不对称合成。采用(+)R-对甲苯亚磺酰基乙酸叔丁酯(Ⅰ)与相应的三尖杉碱酮酸酯(Ⅱa)、(Ⅱb)进行立体选择性缩合反应,经过若干步骤,合成了具有C₂′R构型的(Ⅵa)和(Ⅵc)。中间产物(Ⅲa),(Ⅲb)或(Ⅲc)以铝汞齐脱硫得(Ⅳa、(Ⅳc)。再以三氟醋酸处理,选择性水解叔丁酯得(Ⅴa)、(Ⅴc)。最后以重氮甲烷甲酯化。再次证实了(+)R-对甲苯亚磺酰基乙酸叔丁酯(Ⅰ)具有较高的立体选择性反应。     

用改进逆流分配法分离三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱

对三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱混合物的分离利用经改进的逆流分配法，用经ｐＨ５缓冲液饱和的氯仿作流动相，经氯仿饱和的ｐＨ５磷酸氢二钠－枸橼酸作固定相，醋酸乙酯∶丙酮（６∶２．５）作展开剂，碱性硅胶板作薄层板，经对５批混合物进行分离，均分别获得三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱的白色结晶。各项指标检查均符合标准。     

尿,血,细胞匀浆中高三尖杉酯碱的高效液相色谱测定法

尿、血、细胞匀浆中高三尖杉酯碱的高效液相色谱测定法山东省劳动卫生职业病防治研究所济南２５０００１邵华三尖杉科三尖杉属植物为我国特有，高三尖杉酯碱（以下简称ＨＨＴ）是其中分离出来的－种抗癌药物，是治疗急性非淋巴细胞白血病的有效药物。目前，国内外对该药的...     

高三尖杉酯碱在大鼠及兔肝微粒体的代谢研究

采用动物肝微粒体体外代谢法对高三尖杉酯碱进行了代谢转化的研究。应用梯度洗脱—反相HPLC结合二极管陈列检测器对体外代谢体系进行了分析。判定在体外代谢体系中,高三尖杉酯碱主要产生一个代谢产物。用HPLC法制备出一定量代谢物纯品,经光谱分析及与化学制备的对照品相比较,推定其代谢物结构为:2′-羟基-2′(α-乙酸)-6′-甲基-6′-羟基-庚酰三尖杉碱。     

高三尖杉酯碱及其制剂有关物质的研究

目的：建立RP-HPLC测定高三尖杉酯碱及其制剂有关物质的方法,并用其分析不同处理后高三尖杉酯碱有关物质的量。方法采用Germsil-PC18色谱柱（250×4.6mm,5μm）,以10mmol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长288nm,柱温30℃。结果高三尖杉酯碱在2-30μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996;以高三尖杉酯碱进样量为20μg重复进样6次,杂质A、杂质B、高三尖杉酯碱的RSD分别为3.28%,4.69%,1.12%。结论应用本方法精确可以测定高三尖杉酯碱中杂质A、杂质B等有关物质的量及高三尖杉酯碱的含量。     

高三尖杉酯碱氯化钠注射液的稳定性研究

目的:考察高三尖杉酯碱氯化钠注射液的稳定性.方法:考察高三尖杉酯碱氯化钠注射液的外观、酸度和无菌检查等项目;用高效液相色谱法测定高三尖杉酯碱氯化钠注射液的含量及降解产物,以0.02 mol/L的磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(80:20)为流动相,检测波长为288 nm.结果:由水针剂改为输液的3批高三尖杉酯碱氯化钠注射液样品,室温放置6个月后,各项指标(与刚放置时比较)均无明显变化.结论:高三尖杉酯碱氯化钠注射液输液剂型的稳定性良好.     

高效液相色谱法分离分析链霉素及其杂质

用离子对反相高效液相色谱法可从国内外商品链霉素中分离出包括剧毒的、致敏的及色素原部份等17种杂质,并可定量测定链霉素、链霉胍及链胍双氢链糖。由于此法系分离后再测定,故不受其他物质的干扰,较微生物法及化学比色法专属性高,且可用于测定原料、成品、发酵液及分离纯化各阶段的液体样品。     

高效液相色谱法分离测定头孢孟多甲酯钠

头孢孟多甲酯钠于pH8.6的0.1M碳酸氢钠溶液中,25℃恒温水浴1小时可完全水解成头孢孟多钠。用μ-Bondapak C_(18)柱,乙腈、甲醇、0.01M醋酸钠作流动相的HPLC测定方法,可在10分钟内将酯及水解后的头孢孟多钠、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸内标完全分离,并定量测定,变异系数0.46％,方法简便、准确。     

山莨菪碱(654-2)异构体的高效液相色谱法分离

本文采用手性流动相用高效液相色谱法对山良菪碱的合成品直接进行分离。所使用的色谱柱为ODS C₁₈柱,手性流动相中的手性物质为d-樟脑磺酸或L-(+)-酒石酸二正丁酯。当在流动相中使用d-樟脑磺酸或将d-樟脑磺酸与L-(+)-酒石酸二正丁酯合用时,样品中的一对差向异构体可得到基线分离,而在流动相中加入β-环糊精对山良菪碱的差向异构体分离没有改善作用。     

用反相高效液相色谱分析测定N—氧化利福平结晶的纯度

用μ-Bondapak C_(18)柱进行反相高效液相层析,50％甲醇水为移动相, 二极管阵列检测器于紫外254nm检测,可将N-氧化利福平与利福平分开。并通过三维紫外色谱图及等吸收度图证实N-氧化利福平为一单一物质。     

赤霉素A3的反相高压液相色谱分析

赤霉素属于植物激素,主要成份为A_3。我们建立了用反相HPLC分析测定A_3含量的方法,及时反馈发酵液、吸附废液、解吸液及固体粗品中赤霉素效价情况,为中间体各环节的质量控制提供了简便、快速、重现性良好的方法。使用Waters液相仪,层析柱C_(18)(150×4.6mm),流动相为无水甲醇、水、磷酸混合液,标准曲线相关系数0.9996,回收率100.5％,CV<1％。     

薄盖灵芝发酵菌丝体中主要核苷及其碱基的反相高效液相色谱测定

本文报道用反相高效液相色谱法测定薄盖灵芝发酵菌丝体中主要核苷及其碱基的含量。菌丝体用50%乙醇超声提取,脱脂后通过十八烷基键合相柱,用磷酸盐缓冲液(pH 6.98)—四氢呋喃(100:1)为流动相,对甲基苯磺酸为内标,峰面积内标法定量。方法灵敏、快速、重现性好,与薄层紫外法比较结果一致。     

反相高效液相色谱法检测炔诺孕酮中的杂质

用反相高效液相色谱法检测炔诺孕酮中的杂质系在C18反相柱上,用流动相甲醇-水(70:30)进行分离,使用紫外检测器检测,波长240nm。本法分离效果比薄层层析法的精密度较高,重现性良好。     

高三尖杉酯碱在大鼠及小鼠的代谢

本文报告³H-高三尖杉酯碱在正常大鼠、小鼠和荷瘤小鼠体内的吸收、分布和排泄。给大鼠静注后,t_1/2(α)和(β)分别为2.1和53.7分钟。静注后15分钟,以骨髓、肾和肝的放射性最高。荷瘤小鼠体内的放射性分布情况与正常大鼠的趋势相仿。静注后24小时,自大鼠尿排泄剂量的42.2%,在粪中排出6.3%,其中原形药放射性占剂量的15.9%。静注后48小时,自胆汁排泄剂量的57.7%,其中原形药放射性占剂量的20.2%。该碱经肌注也可被迅速吸收入血。     

反相HPLC测定“抗孕-53”差向异构体

本文介绍了“抗孕-53”差向异构体的反相HPLC测定方法。“抗孕-53”差向异构体中,α体的C_2炔基处于e键,β体的C_2炔基处于α键,利用两者极性的微小差异,本文用甲醇:水(85:15)为流动相在Zorbax-C_(18)色谱柱中分离,以uv200nm检测。所建立的方法简便,灵敏、准确。