薄层扫描法测定桂林西瓜霜喷剂中靛玉红和苦参碱的含量

采用双波长薄层扫描法分别测定了桂林西瓜霜喷剂中靛玉红和苦参碱的含量，方法简便，结果准确，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC/MS同时测定双黄连口服液中的4种有效成分

目的 建立双黄连口服液(金银花、黄芩、连翘等)中4种有效成分(绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素)的HPLC/MS同时测定方法.方法 采用Zorbax SB C18色谱柱,以含0.2％甲酸0.4 mmol/L醋酸钠的水(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,0～10 min,35％B;11～ 25 min,65％ B;26 ～30 min,35％B.体积流量为0.35 mL/min,柱温25℃;在ESI正离子模式下,采用分时段SIM模式:0～7.0 min,m/z 377.4;7.0 ～ 12 min,m/z 181.0;12～18 min,m/z 447.1;18 ～25 min,m/z 287.1.结果 绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素的线性范围分别为0.050 ～50.0 μg/mL(r =0.999 0)、0.030 ～25.0μg/mL(r =0.998 9)、0.040 ～300 μg/mL(r =0.999 7)和0.010 ～25.0 μg/mL(r =0.999 3);进样精密度RSD值分别为2.0％、2.5％、2.1％和2.4％;加标回收率及其RSD分别为98.5％( RSD 2.7％)、98.8％( RSD 3.7％)、98.5％( RSD 1.3％)和99.2％( RSD 2.2％).结论 此方法准确,快速,重复性好,有望为双黄连口服液的质量控制提供依据.     

HPLC法测定桂林西瓜霜喷雾剂中盐酸小檗碱的含量

目的　建立用高效液相色谱法来测定桂林西瓜霜喷雾剂中盐酸小檗碱的含量。方法　高效液相色谱法 ,色谱柱为 Inertsil- ODS- 3(5μm,4 .6 mm× 2 5 mm ) ,流动相 :甲醇 -乙腈 - 0 .0 5 mol/L磷酸二氢钠 (2 0∶ 30∶ 5 0 ) ,检测波长为 345 nm。结果　盐酸小檗碱在 0 .0 4 0～ 0 .4 0μg范围内呈良好的线性关系 ,r=0 .9999,平均加样回收率为 98.4 9 ,RSD=0 .6 2 (n=5 )。结论　方法简便、准确 ,重现性好 ,可作为桂林西瓜霜喷雾剂的含量测定方法。     

HPLC法同时测定儿童回春颗粒中4种成分

目的建立HPLC法同时测定儿童回春颗粒(葛根、黄芩、牛蒡子等)中葛根素、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱。方法分析采用Atlantis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长280 nm;柱温25℃。结果葛根素、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为2.92~58.4μg/m L(r=0.999 8)、2.12~42.4μg/m L(r=0.999 9)、2.032~40.64μg/m L(r=0.999 9)、0.80~16μg/m L(r=0.999 9),平均加样回收率在99.1%~100.3%之间。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于儿童回春颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定清肺解毒颗粒中三种有效成分

目的建立HPLC法同时测定清肺解毒颗粒中的小檗碱、黄芩苷、阿魏酸含量的方法。方法色谱柱:Hedera ODS-2柱,流动相:A为0.1%的磷酸,B为乙腈;梯度洗脱,柱温:35℃;检测波长:280 nm。结果小檗碱在0.023 1~0.231μg,黄芩苷在0.030 9~0.309μg,阿魏酸在0.019 5~0.195μg线性关系良好,r分别为0.999、0.998、0.998。评价加样回收率小檗碱为98.92%,RSD=1.9%;黄芩苷为99.68%,RSD=1.5%;阿魏酸为99.89%,RSD=1.32%。结论该法结果准确,重复性好,可用于清肺解毒颗粒的质量控制。     

RRLC-MS/MS法测定三黄片中小檗碱、黄芩苷和大黄素

目的建立RRLC-MS/MS法检测三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素。方法应用超声提取和AgilentG6410B Triple Quad LC/MS检测。Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100mm×2.1mm,3.5μm),柱温为25℃,流动相为(0.1%醋酸溶液)-甲醇(80∶20);体积流量0.2mL/min,进样量为20μL。以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测。结果在12.5~200ng/mL时小檗碱、黄芩苷与大黄素线性关系良好,三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素平均加样回收率分别为99.53%、100.24%、102.00%。结论该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素的测定。     

LC-MS/MS同时测定大鼠血浆中4种黄连生物碱的含量

目的: 建立LC-MS/MS同时测定大鼠血浆中黄连碱、药根碱、巴马汀和小檗碱含量的方法。 方法: 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相乙腈-水(含2 mmoL乙酸铵和0.05%甲酸),流速0.3 mL·min^-1,柱温30 ℃,以士的宁为内标,血浆样品用4倍量乙腈萃取并沉淀蛋白,用电喷雾离子化(ESI)和正离子多离子反应监测(MRM)模式检测,选择离子对为药根碱m/z 338.227→m/z 322.824;黄连碱m/z 320.244→m/z 291.996;巴马汀:m/z 352.243→m/z 308.016;小檗碱:m/z 336.227→m/z 277.981;士的宁:m/z 335.264→m/z 184.017。 结果: 药根碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的线性范围分别为1.01~505,1.06~530,1.13~565,1.07~535 μg·L^-1;定量下限分别为0.539 2,0.646 3,0.761 5,0.197 1 μg·L^-1; 平均回收率分别为103.90%,101.50%,101.58%,115.54%;日内和日间精密度、稳定性的RSD均<10%。 结论: 建立的方法准确、灵敏、特异、简便,适用于大鼠血浆中黄连碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的同时测定及药动学研究。     

HPLC测定鼻炎灵喷剂中4种组分的含量

 目的：测定鼻炎灵喷剂中盐酸麻黄碱、呋喃西林、地塞米松磷酸钠、盐酸苯海拉明的含量。方法：高效液相色谱法，国产C₁₈柱；检测波长258 nm；流动相A液为0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(77∶3∶20)，B液为甲醇；梯度洗脱。结果：盐酸麻黄碱0.60～3.60 mg/ml，呋喃西林0.012～0.07 mg/ml，地塞米松磷酸钠0.018～0.11mg/ml，盐酸苯海拉明0.10～0.61 mg/ml范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系；平均回收率依次为99.95%，RSD=0.78%；101.7%，RSD=0.50%；101.9%，RSD=0.57%；101.4%，RSD=0.58%。结论：方法简便、快速、准确，可作为样品的检测方法。     

RP-HPLC法同时测定宝咳宁颗粒中4种成分

目的采用RP-HPLC-二极管阵列检测器同时测定宝咳宁颗粒(黄芩、前胡、枳壳、青黛、麻黄、桑叶)中的柚皮苷、黄芩苷、靛玉红和白花前胡甲素。方法采用汉邦Dubhe-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柚皮苷、黄芩苷和靛玉红的检测波长为280 nm,百花前胡甲素检测波长为321 nm。结果柚皮苷、黄芩苷、靛玉红和白花前胡甲素在5～120μg/mL、2～60μg/mL、0.5～5.0μg/mL、0.01～0.10μg/mL范围内线性关系良好(r﹥0.999 0),加样回收率良好,在97.4%～103.9%之间。结论采用乙腈-0.05%磷酸为流动相能改善色谱峰峰型和基线漂移,本方法可用于宝咳宁颗粒的产品的质量控制。     

青黛药材中的靛蓝和靛玉红含量的同时测定

目的 以HPLC法同时测定青黛中有效成分靛蓝和靛玉红的含量。对中国药典2010年版中青黛含量测定方法的不足之处进行改进。方法 用适量DMF超声30 min提取青黛药材中的靛蓝和靛玉红。液相条件如下：色谱柱：Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流速1 mL/min;流动相：乙腈：水(70：30);柱温：30℃;检测波长：290 nm。此法在不影响分析结果的条件下可大大缩短分析时间。结果 靛蓝和靛玉红进样量在29.90 ng～298.90 ng和6.71 ng～67.06 ng间与峰面积的线性关系良好(r＞0.999,n=6)。靛蓝平均加样回收率：101.05％(RSD=1.81％);靛玉红平均加样回收率：99.78 ％(RSD=2.52％)。结论 本法合理、便捷;能同时测定青黛中靛蓝和靛玉红含量,符合现行药典简便、快速、准确的要求。     

GC法同时测定金喉健喷雾剂中4种有效成分

目的建立GC同时测定金喉健喷雾剂中1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑的分析方法。方法采用HP-INNOWAX色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),FID检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃,分流进样,分流比为20∶1,升温程序为初始温度80℃保持2 min,以5℃/min升至120℃保持15 min,再以30℃/min升至240℃保持2min,体积流量1 mL/min。结果 1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑分别在0.036 8～0.368 mg/mL(r=0.999 9),0.024 0～0.240 mg/mL(r=0.999 9),0.499～2.496 mg/mL(r=0.999 8)和0.160～2.000 mg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.4%(RSD为0.5%),98.3%(RSD为0.6%),97.2%(RSD为1.1%),97.8%(RSD为1.3%)。结论该方法简单、灵敏、准确度高,可用于同时测定金喉健喷雾剂中1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑。     

HPLC同时测定槐角丸中生药槐角的4种有效成分

目的:建立测定槐角丸中游离染料木苷、芸香苷、槲皮素和染料木素的反相高效液色谱测定法。方法:shim-pack Vp-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);MeOH-H₂O-HAc(40∶60∶0.25)为流动相;检测波长为256 nm;柱温30℃。结果:染料木苷在0.059~0.352μg、芸香苷在0.435~2.610μg、槲皮素在0.020~0.121μg、染料木素在0.053~0.319μg线性关系良好,r分别为0.999 6,0.998 2,0.998 9,0.999 9,4组分平均回收率在98.7%~100.2%,RSD分别为1.21%,1.36%,0.47%,1.54%(n=5)。结论:该方法同时测定4种有效成分,方便、准确、灵敏度高,重复性好,可适用于槐角丸质控。     

胶束电动毛细管色谱法同时测定感冒软胶囊中4种活性成分

目的 建立中药复方制剂感冒软胶囊(羌活、麻黄、桂枝、葛根、黄芩、川芎、防风等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、葛根素及黄芩苷4种活性成分同时测定的胶束电动毛细管色谱法.方法 以甲醇提取样品,电泳缓冲液为10 mmoL/L磷酸氢二钠-20 mmol/L硼酸(pH8.0),内含20mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)及体积分数分别为27％(v/v)异丙醇和18％(v/v)乙腈作有机改性剂,采用75 μm(i.d)×60(ef50)cm的未涂层弹性石英毛细管柱,0.5psi(进样时间6 s)压力进样,分离电压30 kV,紫外检测波长214 nm,温度25℃.结果 4种活性成分在23 min内获得基线分离,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、葛根素和黄芩苷的线性范围分别为1.5～200μg/mL(r=0.999 4)、2.4～150 μg/mL(r=0.999 8)、1.8～120μg/mL(r=0.999 1),4.5～300μg/mL(r=0.999 1),检出限分别为0.50、0.80、0.60、1.5μg/mL(S/N=3).样品加标回收率在91.0％～109％之间,相对标准偏差均小于3.2％.结论 本法简便、快速,具良好的精密度和回收率,已成功用于实际样品的分析.     

HPLC-MS/MS法同时测定脑复清胶囊中11种成分

目的建立一种高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,可同时测定脑复清胶囊中刺五加苷E、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)、异嗪皮啶、迷迭香酸、三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd和大黄素共11种成分的含量。方法采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(75 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温35℃。质谱采用负离子多反应监测模式进行检测。结果 11个成分在各自浓度范围内线性关系良好(r0.996),刺五加苷E、二苯乙烯苷、异嗪皮啶、迷迭香酸、三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、大黄素的加样回收率分别为106.4%、104.2%、99.9%、102.3%、104.1%、98.3%、108.9%、103.6%、105.8%、101.9%、104.2%;11种成分在10批样品中的质量分数分别为0.274~0.310 mg/g、1.579~1.642 mg/g、0.093~0.099 mg/g、0.331~0.352 mg/g、1.115~1.229 mg/g、1.663~1.870 mg/g、4.884~5.173 mg/g、0.691~0.762 mg/g、2.974~3.358 mg/g、1.053~1.493 mg/g、0.100~0.115 mg/g。结论所建立的方法灵敏度高,稳定快速,适用于同时测定脑复清胶囊中11个成分的含量,可以用于该产品质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定参麦注射液7种主要有效成分

目的建立HPLC-MS/MS方法同时测定参麦注射液中7种主要有效成分(人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、麦冬皂苷D、麦冬皂苷D′、甲基麦冬二氢黄酮A和甲基麦冬二氢黄酮B)。方法采用多反应监测(MRM)模式同时监测参麦注射液中5种皂苷类和2种黄酮类成分。色谱柱为Phenomenex Luna C18柱,流动相为乙腈-0.03%乙酸水溶液,梯度洗脱,分析时间15 min。采用所建立的方法对6批参麦注射液进行了测定。结果所测7种有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996 3,线性关系分别为人参皂苷Rg1 Y=15.6 X+1.63×104;人参皂苷Re Y=14X+5.36×103;人参皂苷Rb1 Y=2.46 X+4.74×103;麦冬皂苷D Y=11 X+9.73×103;麦冬皂苷D′Y=5.56 X+1.64×103;甲基麦冬二氢黄酮A Y=3.58×103 X+2.33×104;甲基麦冬二氢黄酮B Y=4.87×103 X+2.72×104。实验精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.3%～104.3%。结论本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于参麦注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及麦冬皂苷D、麦冬皂苷D′、甲基麦冬二氢黄酮A和甲基麦冬二氢黄酮B的定量测定。除人参皂苷外,其他4种成分均为参麦注射液中首次测定。     

HPLC同时测定四逆汤中4种指标性成分的含量

目的:建立四逆汤中苯甲酰新乌头原碱、甘草苷、甘草酸和6-姜酚4种成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用Thermo Hypersil BDS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长235 nm。结果:苯甲酰新乌头原碱、甘草苷、甘草酸、6-姜酚均达到良好分离,线性范围分别为0.006～0.12(r=0.999 9),0.021～0.42(r=0.999 7),0.012～0.24(r=0.999 4),0.018～0.36 g.L-1(r=0.999 5);平均回收率分别为99.3%(RSD 1.5%),96.9%(RSD0.60%),100%(RSD 1.3%),100%(RSD 2.1%)。结论:该方法简便、准确、实用性强,可用于四逆汤中4种指标性成分的含量测定。     

HPLC-MS法同时测定天麻饮片中8种活性成分

目的建立同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、香荚兰醇、对羟基苯甲醛、香荚兰醛、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A 8种成分的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分析方法。方法采用Agilent 1220高效液相系统,Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.5%醋酸水溶液(A)-0.5%醋酸甲醇溶液(B),梯度洗脱:0~10 min,98%A;10~60 min,98%~60%A;60~75 min,60%A;分析时间75 min;体积流量0.8 m L/min;柱温30℃;进样量20μL。采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为550℃。结果测定的8种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 2);平均回收率在94.51%~102.70%,RSD3.50%。在不同产地的天麻饮片中,8种成分的量差异较大。其中,3种巴利森苷类成分的量较高,香荚兰醇和香荚兰醛的量均较低。结论建立的测定方法分离效果及重复性好,且快速、简便,可作为天麻饮片的质量控制方法。     

HPLC-MS/MS法同时测定参乌健脑胶囊中8种成分

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定参乌健脑胶囊(SJC)中8种成分(葛根素、丹参酮IIA、二苯乙烯苷、芍药苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、毛蕊异黄酮苷、黄芩苷)的定量方法。方法选用YMC-Triart C18色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.6 m L/min,柱温40℃。质谱条件:ESI源,采用多反应监测模式(MRM),以定量离子对峰面积进行定量。结果 SJC中葛根素、丹参酮IIA、二苯乙烯苷、芍药苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、毛蕊异黄酮苷、黄芩苷分别在20.31~20 310、25.66~25 660、20.45~20 450、50.79~50 790、50.57~50 570、50.38~50 380、10.32~10 320、25.74~25 740 ng/m L内线性关系良好(r≥0.999 0);精密度良好,重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下24 h内稳定;加样回收率为97.98%~102.48%,RSD小于1.6%。所测8种成分在6批样品中的质量分数依次为葛根素1.843~1.860 mg/g、丹参酮IIA 1.618~1.629 mg/g、二苯乙烯苷2.116~2.129 mg/g、芍药苷2.537~2.547mg/g、人参皂苷Re 0.034~0.041 mg/g、人参皂苷Rg1 0.048~0.055 mg/g、毛蕊异黄酮苷0.551~0.564 mg/g和黄芩苷2.333~2.346 mg/g。结论该方法快速、简便、重复性好,可用于同时测定SJC中多种成分。