非水滴定法测定药物含量的不确定度评定

目的 通过高氯酸液滴定药物含量不确定度的评价,建立普遍适用于滴定法测定药物含量的不确定度评定方法。方法 分析标准溶液制备中引入的标准溶液浓度的不确定度,供试品测定时的各种影响因素并对各个不确定度分量进行评估。结果 计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度。结论 建立的不确定度计算方法适用于滴定法定量测定药物含量不确定度的评价。     

DMA-80全自动测汞仪测量尿中总汞测的不确定度评定

目的:建立并运用DMA-80全自动测汞仪测量尿中总汞的不确定度评定方法.方法:用测定不确定度评定方法分析本实验室DMA-80全自动测汞仪测量尿总汞过程中不确定度的来源.结果:本实验室DMA-80全自动测汞仪测量尿总汞不确定度的主要来源:标准溶液浓度不确定度带来的;标准溶液配制过程中移液管、容量瓶容积的不确定度带来的;标准曲线拟合产生的相对不确定度;样品重复性测定产生的相对不确定度.     

工作场所空气中甲醛含量的不确定度分析

目的分析工作场所空气中甲醛含量测定过程的不确定度,明确实验中对结果准确性影响较大的环节。方法找出实验过程中各不确定度分量,计算合成标准不确定度以及扩展不确定度。结果在各分量不确定度中,标准溶液配置引入的不确定度和重复测量引入的不确定度对实验结果的不确定度贡献是较大的,结论在本实验过程中,首先在实验过程中选择合格的标准物质,配制标准溶液时要细心、准确,其次要尽可能多的重复测量测定液以减少不确定度。     

紫外分光光度法测定苯酚滴耳液的含量

【目的】探讨苯酚滴耳液中苯酚含量的测定方法。【方法】配制一系列浓度的苯酚标准溶液,以甘油为空白对照,在270nm波长处测定吸收度,制备标准曲线。通过测定苯酚滴耳液的吸收度,由标准曲线计算苯酚含量。【结果】苯酚浓度在9.6～48.0μg/ml范围内线性关系良好,其它溶剂对苯酚的测定无干扰。【结论】此法操作简便、快速,可用于该制剂的含量测定。     

石墨炉法测定尿镉结果不确定度表达与分析

目的计算出尿镉测定值的不确定度与影响不确定度的因素。方法依据JJF059-1999《测量不确定度评定与表达》原理和方法计算尿镉测定值合成标准不确定度。结果尿镉含量X=(16.67±0.06)μg/L。其不确定度主要包括:①标准溶液浓度;②标准溶液稀释量具;③标准曲线方程;④重复测定相对不确定度;⑤检测仪器分辨率;⑥石墨炉法相对不确定度;⑦检样量取;⑧有效数字修约。结论全面反映检测全过程是质量控制的关键。     

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰的不确定度评定

目的建立并运用火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰的不确定度评定方法。方法应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度的来源，识别出其中的主要来源。结果不确定度的主要来源：（1）采样引入的不确定度；（2）标准溶液配制引入的不确定度；（3）工作曲线拟合时引入的不确定度；（4）回收率不确定度。结论运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别，将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制，以更为有效地提高检测工作的质量。     

气相色谱法测定工作场所空气中正壬烷的不确定度分析

目的：分析气相色谱法测定工作场所空气中正壬烷浓度的不确定度。方法：通过建立气相色谱法测定正壬烷的数学模型,找到影响不确定度的因素,对各个不确定度因素进行评估和计算,由此计算相对合成不确定度,最终给出测量结果的相对扩展不确定度和置信水平。结果：相对合成不确定度为3．4％,相对扩展不确定度为6．8％（k=2）,空气中正壬烷测量结果表示为（40±2．7）mg／m3（k=2）。结论：该方法可用于气相色谱法测定工作场所空气中正壬烷浓度的不确定度的分析,标准溶液配制和解吸效率是影响测定结果的主要因素。     

气相色谱法对活性炭管中三氯乙烯测量结果的不确定度评定

目的建立气相色谱法测定活性炭管中三氯乙烯的不确定度分析方法。评定测定结果的质量,找出主要影响因素。方法依据GBZ／T160.46-2004工作场所空气中三氯乙烯含量测定的方法,得出A类不确定度和B类不确定度。结果通过A类不确定度和B类不确定度求得合成不确定度,取扩展因子K=2,得出扩展不确定度为30.8μg。结论气相色谱法测定活性炭管中的三氯乙烯的最主要的不确定度来源是绘制工作曲线产生的,其次是配制标准溶液引入的不确定度。     

分光光度法测定工作场所空气中氰化氢的不确定度评价

目的建立分光光度法测定工作场所空气中氰化氢的不确定度分析方法,评定测定结果的质量,找出主要影响因素。方法依据GBZ/T160.29－2004工作场所空气中氰化氢含量测定的方法,得出A类不确定度和B类不确定度。结果通过A类不确定度和B类不确定度求得合成不确定度,取扩展因子K=2,得出扩展不确定度为0.088μg。结论分光光度法测定工作场所空气中的氰化氢的最主要不确定度来源是绘制工作曲线产生的,其次是配制标准溶液引入的不确定度。     

不同取代羧甲基壳聚糖的制备及其结构测定

目的　制备不同取代的羧甲基壳聚糖并测定其结构。方法　通过不同反应条件得到不同位置取代和取代度的羧甲基壳聚糖 ,并用物理和化学方法进行分子结构表征。结果　在 O位和 (或 ) N位发生了羧甲基化反应 ,产物为不同取代度的 N,O-羧甲基壳聚糖 (N,O- CMC) ,N-羧甲基壳聚糖 (N- CMC)和 O-羧甲基壳聚糖 (O- CMC)。结论　胶体滴定法是测定羧甲基壳聚糖取代度的优选方法 ;壳聚糖羧甲基化后水溶性极大地改善 ,应用前景广泛     

不同硫取代度昆布多糖硫酸酯的合成及理化性质初步研究

目的:对昆布多糖进行不同硫取代度的硫酸酯化修饰,并对其产物的硫酸基含量、糖含量与分子量进行检测,为研究不同硫取代度昆布多糖硫酸酯的生物活性奠定物质基础。方法:采用氯磺酸-吡啶法对昆布多糖进行硫酸化修饰,通过改变硫酸化修饰条件,来制取不同硫酸基取代度的昆布多糖硫酸酯;利用盐酸水解-硫酸钡比浊法测定昆布多糖硫酸酯的硫酸基含量,并通过公式求得其硫取代度;用苯酚-硫酸法测定昆布多糖硫酸酯的多糖含量,并使用HPGPC法测定其分子量。结果:两种不同硫取代度昆布多糖硫酸酯的硫酸基含量分别为37.8%、45.92%,取代度分别为1.07、1.51,糖含量分别为44.52%、37.19%,分子量分别为13000、16000。结论:利用氯磺酸-吡啶法对昆布多糖进行硫酸酯化修饰,该方法可以获取不同取代度产物,酯化率高。     

季铵阳离子聚乙烯醇膜材料的合成及表征

目的 制备聚阳离子膜材料并表征。方法 利用超声振荡，醚化剂（3-氯-2-羟丙基）三甲基氯化铵水溶液对聚乙烯醇（PVA）的侧基进行醚化，考察了影响取代度的各因素。结果 制得了聚乙烯醇阳离子膜，并采用克氏定氮法测定取代度，用IR对产品的结构进行了表征。结论 PVA链上确实发生了醚化反应，取代度高于常规加热方法。     

苦豆子多糖羧甲基化修饰及其抗氧化活性的研究

[目的]以苦豆子多糖为原料制备羧甲基苦豆子多糖。[方法]以羧甲基取代度为指标,应用L9(34)正交实验设计对苦豆子羧甲基化工艺进行优化。[结果]苦豆子多糖50mg在氯乙酸钠0.5g,反应温度55℃,反应时间5 h,氢氧化钠浓度25%的优化条件下,羧甲基苦豆子多糖取代度DS可达1.50以上。[结论]此制备工艺有效。羧甲基化修饰后的苦豆子多糖清除羟基自由基能力增强。     

羧甲基壳聚糖水凝胶的pH敏感性及体外释药性能

目的 研究羧甲基壳聚糖水凝胶（CMCSG）的pH敏感性及在药物控释系统中的应用。方法 采用戊二醛交联法制备不同的CMCSG，经冷冻干燥后测定凝胶在不同pH值溶液中的溶胀动力学特点。观察交联剂用量、羧甲基取代度对凝胶溶胀度的影响及载药凝胶在人工胃液、人工肠液中的释放行为。结果 在pH3．0和5．0的缓冲液中CMCSG均表现较小的溶胀度。随着交联度增大，CMCSG溶胀度减小。低交联度CMCSG的溶胀度在pH7．4缓冲液中显著大于pH1．2缓冲液。羧甲基取代度增大，CMCSG在碱性介质的溶胀度增大。在酸性介质的溶胀度变小；载有牛血清白蛋白（BSA）的凝胶在pH7．4人工肠液中的4h的累积释放度为88％。在pH1．2人工胃液中12h的累积释放度为98％。结论 CMCSG具有pH敏感性，改变羧甲基取代度、交联度可调节CMCSG在不同酸碱介质中的溶胀行为，从而控制药物的释放。     

黑根霉胞外多糖硫酸酯的制备及其抗肿瘤活性

目的分析EPS硫酸酯化修饰中配料比对硫酸基取代度的影响及其硫酸酯化修饰对EPS抗肿瘤活性的影响。方法采用 氯磺酸-吡啶法修饰EPS,氯化钡-明胶浊度法测定硫酸基取代度,分析酯化剂配料比对硫酸基取代度的影响;红外光谱分析硫酸 基团是否与EPS结合形成硫酸酯;CCK-8法检测EPS硫酸酯（SEPS）抑制人结肠癌HCT 116增殖活性;Annexin V-FITC/PI双染 法检测SEPS 诱导HCT 116 细胞凋亡活性。结果酯化剂和EPS 配料比1∶1 和2∶1 条件下产物硫酸基取代度分别为0.98% （SEPS-1）和1.18%（SEPS-2）,增加酯化剂配料比可以提高产物取代度（P<0.05）。红外光谱分析发现1249 cm-1附近出现-OSO3 - 的S=O 伸缩振动吸收峰,表明硫酸基团与EPS 结合形成硫酸酯。CCK-8 实验表明,在0.02~0.10 mg/L 各浓度梯度范围内, SEPS-1对HCT 116细胞增殖的抑制率明显高于EPS（P<0.05）;在0.04、0.06、0.10 mg/mL浓度梯度水平时,SEPS-2活性高于EPS （P<0.05）;在0.04~0.08 mg/L 各浓度梯度水平,SEPS-1 活性高于SEPS-2（P<0.05）。流式细胞术检测结果显示SEPS-1 诱导 HCT 116细胞凋亡活性较EPS明显增强,随着SEPS-1浓度的增加,发生早期凋亡的细胞与坏死细胞相应增加,并呈现剂量依赖 性,0.06、0.08、0.10 mg/mL处理组细胞早期凋亡率分别为6.38%、11.8%与12.5%,晚期凋亡和坏死细胞率分别为5.26%、8.04%、 6.80%。结论黑根霉EPS硫酸酯化修饰中,酯化剂配料比对产物取代度有直接影响,增加酯化剂配料比可以提高产物取代度。 黑根霉EPS硫酸酯化修饰可以提高其抗肿瘤活性,但取代度高低与活性高低没有直接关系。     

正交实验优选土茯苓多糖的硫酸化工艺研究及修饰产物抗肿瘤活性测定

【目的】优选土茯苓多糖硫酸化修饰的最佳条件,探讨硫酸化修饰提高土茯苓多糖活性的可能性。【方法】采用氯磺酸—吡啶法对纯化的土茯苓多糖进行硫酸化修饰,以产率、硫酸基取代度、糖含量作为考察指标,用L9(34)正交实验设计对反应时间、反应温度和氯磺酸—吡啶配比3个因素进行优化,用氯化钡—明胶法测定硫酸基的取代度(DS),用硫酸—苯酚法测定糖含量,红外光谱测定其结构,并用噻唑蓝(MTT)比色法检测正交试验中的各种硫酸化后多糖产物对肿瘤细胞Hep G2和MCF-7增殖活性的影响。【结果】土茯苓多糖采用氯磺酸—吡啶法进行硫酸化修饰的最佳条件为反应时间4.5 h,反应温度60℃和试剂配比为1∶6;MTT结果显示:硫酸化后的多糖产物对肿瘤细胞Hep G2和MCF-7具有一定的抑制增殖作用,并与浓度呈依赖性关系。【结论】氯磺酸—吡啶法对土茯苓多糖进行硫酸化修饰是可行的,且硫酸化修饰能提高土茯苓多糖的抗肿瘤活性。     

芬太尼类化合物4-N-环己基类似物的合成与镇痛活性及构效关系研究

以环己基取代芬太尼、顺-3-甲基芬太尼和4-乙酰基芬太尼中的4-N-苯基合成了三个化合物(化合物1～3)。镇痛试验结果表明,环己基取代苯基导致镇痛活性显著降低。对于4位带有活性取代基(COMe,COOMe)的化合物,其活性降低的程度显著小于4位不带有活性取代基的化合物。应用半经验的INDO法对化合物1～4及其相应的4-N-苯基类似物进行了量子化学计算,讨论了电子结构与镇痛活性的关系。证实在芬太尼类化合物中某些4位活性取代基的存在对产生镇痛活性有重要作用。     

教学角色扮演法在骨关节专科临床带教中的应用

目的：探讨教学角色扮演法在骨关节专科临床带教中的应用效果。方法选取2010至2012年在医院骨关节专科实习的100名本科临床医学专业实习生为研究对象,将其按照入院实习的先后顺序分为常规组和置换组,常规组的50名实习生给予常规临床带教,置换组的50名实习生给予角色扮演法教学,观察两组实习生的理论知识评分、技能操作评分、自我效能感评分、教师对其满意度和患者治疗依从性。采取SPSS 19.0统计学软件进行数据处理与分析,计量资料行独立样本t检验,采用均数±标准差（x±s）表示,计数资料采取χ2检验,以P＜0.05为差异有统计学意义。结果置换组实习生的理论知识评分、技能操作评分、自我效能感评分分别为（97.3±3.6）分、（95.3±3.3）分、（97.2±5.3）分;常规组实习生的理论知识评分、技能操作评分、自我效能感评分分别为（86.5±4.7）分、（81.6±3.8）分、（82.4±5.5）分;置换组的理论知识评分、技能操作评分、自我效能感评分均明显高于常规组,差异有统计学意义（P＜0.05）;常规组教师对学生满意度为80.0%（40/50）,置换组教师对学生满意度为96.0%（48/50）,置换组教师对学生满意度明显高于常规组,差异有统计学意义（P＜0.05）。结论教学角色扮演法在骨关节专科临床带教中应用是可行的,能够有效提高实习生的主动学习能力和技能操作水平,并且更好促进与患者之间的沟通,提高患者的临床治疗依从性,整个操作简单,值得推广。     

药物控释载体醋酸酯淀粉的消化性能研究

采用生物体外(in-vitro)消化模型模拟人体消化道环境，对不同取代度的醋酸酯化木薯淀粉的消化速率进行了研究；用微生物酶对醋酸酯化木薯淀粉进行生物降解并测定各个样品的抗消化淀粉含量。结果表明醋酸酯化会增大淀粉颗粒的消化速率，但随取代度的提高消化速率呈下降趋势。同样随取代度的提高，醋酸酯化也会降低淀粉糊的消化速率。醋酸酯淀粉卡抗消化淀粉含量低于原淀粉，且取代度越高含量越低。醋酸酯化会破坏和抑制淀粉中抗消化淀粉的形成。