地瓜藤的UPLC指纹图谱建立及聚类分析、主成分分析

目的:建立地瓜藤的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法:采用UPLC法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEF C18,流动相为0.2%乙酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),检测波长为254 nm,流速为0.1 mL/min,柱温为25℃,进样量为2μL。以14号峰为参照,绘制10批地瓜藤药材样品及2批混淆品的UPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 20.0软件进行聚类分析,运用SIMCA 13.1软件进行主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析。结果:10批地瓜藤药材样品共有28个共有峰,相似度在0.839～0.935之间,2批混淆品的相似度分别为0.503、0.173,表明本方法可区别地瓜藤与混淆品。聚类分析和主成分分析结果均显示,10批地瓜藤药材样品可聚为2类,S3～S5、S9、S10聚为一类,其余聚为一类。正交偏最小二乘法判别分析结果显示,共筛选出变量投影值>1的7个成分,这7个成分可能是引起10批地瓜藤药材样品质量差异的主要成分。结论:所建指纹图谱及聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析可用于地瓜藤药材的鉴别和质量控制。     

金莲花药材UPLC指纹图谱及模式识别研究

目的采用超高效液相色谱法(UPLC)建立金莲花药材指纹图谱的质量评价方法。方法以3种不同基源的金莲花药材为研究对象,采用UPLC法,以Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-体积分数0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L·min-1,检测波长为340 nm,温度为45℃。结果对38批样品进行测定,建立了金莲花药材的UPLC标准指纹图谱。采用对照品指认了荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、荭草苷及牡荆苷3个色谱峰。采用聚类分析和主成分分析法对指纹图谱数据进行了模式识别研究,可很好地区分金莲花、短瓣金莲花和阿尔泰金莲花。结论所采用UPLC法建立金莲花药材的指纹图谱专属性强、方法快速、简便、可靠,可用于金莲花药材的质量控制及综合评价。     

新疆紫草的HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及其含量测定

目的:建立新疆紫草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,进行化学模式识别分析,并测定其中3种成分的含量。方法:采用HPLC法。以乙酰紫草素为参照,绘制34批不同来源新疆紫草药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 19.0、SIMCA 14.1统计软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析,以变量投影重要性值大于1为标准,筛选影响新疆紫草药材质量的差异标志物,并以相同HPLC法测定其中3种成分的含量。结果:34批新疆紫草药材共有12个共有峰;除市售样品中的3批药材相似度低于0.72外,其余药材的相似度均高于0.86;共指认出左旋紫草素、乙酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁等3个共有峰。34批新疆紫草药材可聚为2类,其中S1、S4～S6、S13、S15～S20、S22、S26～S34聚为一类,其余聚为一类。前3个主成分因子的方差贡献率分别为52.834%、18.600%、8.387%,累积方差贡献率为79.821%。左旋紫草素、乙酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁等6个成分为影响其质量的...     

牛膝药材的红外指纹图谱建立及多元统计分析

目的 建立不同产地牛膝药材的红外指纹图谱,并进行多元统计分析.方法 采用Spectrum for Window 3.02和OMNIC 9.2软件建立61批牛膝药材样品的红外指纹图谱;以红外指纹图谱共有峰的相对峰高为变量,采用Excel 2016软件进行正态分布分析,采用SPSS 22.0软件进行聚类分析和主成分分析并计...     

南、北五味子药材的HPLC指纹图谱建立及化学模式识别分析

目的:建立南、北五味子药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行化学模式识别分析。方法:采用HPLC法,以五味子甲素为参照,绘制南、北五味子各10批样品(编号分别为N1～N10、S1～S10)的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 20.0和SIMCA 14.1软件进行聚类分析(HCA)、无监督模式主成分分析(PCA)、有监督模式正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA);以变量重要性投影值(VIP)大于1为标准,筛选影响南、北五味子质量的差异标志物。结果:南、北五味子分别指认出32、33个共有峰;10批南五味子和10批北五味子的相似度均大于0.9,南、北五味子的相似度为0.50;南、北五味子共有19个共有特征峰,共指认出其中的5个,即五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素。HCA结果显示,N1～N10聚为一类,S1～S10聚为一类,其中N1、N3、N8、N9聚为一类,其余聚为一类;S1、S3、S6、S9聚为一类,其余聚为一类。无监督模式PCA结果显示,前2个主成分因子的累积方差贡献率为...     

不同生长期穿心莲药材HPLC指纹图谱及化学模式识别

目的:建立不同生长期穿心莲药材HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其进行质量评价.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1;检测波长225、250 nm.采用中药指纹图谱相似度评...     

四消丸HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立四消丸HPLC指纹图谱方法,为评价其质量提供参考。方法:采用Waters Symmetry Shield TM RP₁₈色谱柱;乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1;柱温30℃;检测波长254nm;进样量10μL。通过相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析对6家生产企业不同批次的四消丸样品进行质量评价和分析。结果:6家生产企业17批样品共标定24个共有峰,相似度为0.747~0.972,并对24个色谱峰进行了药味归属,同时指认了12个色谱峰;通过聚类分析及主成分分析将所有样品分为2类;偏最小二乘判别分析筛选出包括大黄素甲醚、大黄素葡萄糖苷、大黄素等在内的8种质量差异标志物。结论:该方法操作简便、准确,可用于四消丸的质量控制和评价研究。     

党参HPLC指纹图谱结合多种化学模式识别研究

目的 基于HPLC指纹图谱对党参药材中多种化学成分进行含量检测,并结合多种化学计量学统计分析评价多产地多来源多批次的党参药材整体质量。方法 用ACE Neptune-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.15%甲酸水溶液为流动相,体积流量0.8 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温20℃,对41批次来源于多个产地的党参药材构建HPLC指纹图谱并结合化学计量学分析对党参质量进行评价,同时筛选出特征性成分进行含量检测及分析。结果 建立了党参HPLC指纹图谱,确定了23个共有峰,并指认了其中7个色谱峰;41批党参HPLC指纹图谱的相似度在0.650~0.962;聚类分析将41批次党参聚为2类;主成分分析中6个主要成分分别反映23个共有峰信息;偏最小二乘法判别分析中根据投影重要性指标的值进一步筛选出主要影响党参间差异的9个成分峰,并进行多指标成分的方法学考察,结果各成分的加样回收率在99.09%~103.68%,RSD为1.21%~3.68%。结论 不同产地和来源的党参药材存在一定的质量差异。通过指纹图谱、聚类分析、主成分分析及偏最小二乘法判别分析等方法相结合可全面地评价党参的质量,此方法的建立可以为党参的质量控制、产品评价提供一定的参考依据。     

以何首乌为核心配伍药对的指纹图谱建立及多元统计分析

目的:建立何首乌为核心的32个配伍药对的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行多元统计分析。方法:采用UPLC法,以何首乌及配伍药物的单味饮片为参照,绘制32个何首乌配伍药对的UPLC指纹图谱;采用相对保留时间及色谱峰紫外吸收光谱确定共有峰。采用SPSS 19.0软件和SIMCA 13.0软件进行无监督的主成分分析(PCA)和有监督的正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)。结果:32个何首乌配伍药对的UPLC图谱有12个共有峰。无监督的PCA分析结果显示,前6个主成分的累积方差贡献率为84.633%;PCA综合评分的聚类分析结果显示,何首乌单味饮片以及何首乌与枸杞子、熟地黄、白芍、党参、墨旱莲、当归、甘草、黄芪、麦冬的配伍药对聚为一类,其余聚为一类。有监督的OPLS-DA分析结果显示,4个主成分特征值分别为2.32、2.61、1.58、0.90;在配伍过程中,何首乌与补虚类、非补虚类药物的12个共有成分含量存在差异,且与补虚药配伍后的成分含量变化具有相似性;共有峰7、4、6、3是引起差异的主要原因(变量重要性投影值均大于1)。结论:所建指纹图谱操作简便,结合多元统计分析可用于...     

基于UPLC色谱指纹图谱及化学模式识别的新保肾片质量控制研究

目的:建立新保肾片UPLC指纹图谱,结合聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析,为新保肾片的质量控制提供一种新方法.方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×50 mm,2.7 μm)型色谱柱,以甲醇-0.2％冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:0.8 ml·min-1...     

龙胆药材的高效液相指纹图谱及聚类分析

目的建立龙胆药材的指纹图谱研究方法并进行聚类分析。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(5μm,200 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-体积分数为0.4%的乙酸水溶液梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;紫外检测波长:254 nm;柱温为35℃。结果精密度与重复性试验中各色谱峰对内参比色谱峰的相对保留时间和相对峰面积RSD小于5%,根据聚类分析结果,可将龙胆药材分为三类。结论该指纹图谱研究及聚类分析方法可用于控制龙胆药材质量。     

不同产地桑叶药材UPLC指纹图谱研究

目的 建立不同产地桑叶UPLC指纹图谱.方法 采用ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×50.0 mm,1.7 μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为358 nm,流速为0.6 ml/min,柱温40℃,进样体积1μl.结果 建立了桑叶专属性的UPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,不同产地桑叶样品具有较好的相似度.结论 UPLC指纹图谱方法重复性好,简便可靠,可用于桑叶的快速鉴别,可以为桑叶的质量控制和市场应用提供依据.     

醒脾养儿颗粒HPLC指纹图谱研究与化学模式识别

目的:建立醒脾养儿颗粒的HPLC指纹图谱.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.05％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长210、282、350 nm,柱温30aC,进样量10μL.以指纹图谱相似度评价软件结合主成分分析(PC...     

王不留行炮制前后的UPLC指纹图谱比较及刺桐碱和王不留行黄酮苷的含量测定

目的:比较王不留行炮制(清炒)前后的指纹图谱差异,并测定其炒制前后刺桐碱、王不留行黄酮苷的含量。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法,色谱柱为YMC Trait C₁₈,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.35 mL/min,检测波长为219 nm,柱温为35℃,进样量为1μL。以王不留行黄酮苷为参照,绘制王不留行生品及其炮制品(各17批,编号分别为S1～S17、CS18～CS34)的指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价及共有峰指认;采用SPSS 20.0软件进行聚类分析、主成分分析和因子分析。采用上述UPLC法测定王不留行生品及其炮制品中刺桐碱、王不留行黄酮苷的含量。结果:17批王不留行生品及其炮制品的UPLC指纹图谱中均有共有峰5个,相似度均大于0.99;共指认了刺桐碱和王不留行黄酮苷等2个共有峰。聚类分析结果显示,S1～S17聚为一类,CS18～CS34聚为一类;主成分分析及因子分析结果显示,第1主成分的方差贡献率为76.418%,刺桐碱、王不留行黄酮苷在第1主成分上有较高载荷(特征值分别为0.976、0.966...     

基于UPLC指纹图谱结合化学计量学的肝爽颗粒质量评价研究

摘要：目的:建立肝爽颗粒的UPLC指纹图谱,并结合化学计量学等方法寻找表征不同批次肝爽颗粒质量差异性标志物,为科学全面地评价肝爽颗粒的质量提供参考。方法:采用UPLC法对18批肝爽颗粒进行分析,建立肝爽颗粒指纹图谱,使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”进行相似度评价,利用对照品对共有峰进行指认,并结合化学计量学方法对不同批次肝爽颗粒质量及控制方法进行分析和评价。结果:建立的指纹图谱确定23个共有峰,指认出10个成分,分别为阿魏酸（5号峰）、虎杖苷（6号峰）、菊苣酸（7号峰）、柚皮苷（11号峰）、橙皮苷（12号峰）、迷迭香酸（13号峰）、新橙皮苷（14号峰）、丹酚酸B（16号峰）、大黄素（21号峰）、大黄素甲醚（23号峰）;18批肝爽颗粒指纹图谱的相似度均在0.990以上;聚类分析和主成分分析（PCA）将18批肝爽颗粒基本分为3类;正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）筛选得到12个变量重要性投影（VIP）＞1的共有峰（峰7、2、19、22、3、20、14、5、1、11、13、4）,经对照品指认了其中5个差异性标志物（菊苣酸、新橙皮苷、阿魏酸、柚皮苷、迷迭香酸）。结论:该研究建立的UPLC指纹图谱方法合理、有效、准确、简便,结合化学计量学分析方法可用于评价肝爽颗粒的质量,为肝爽颗粒的质量控制提供科学依据。     

基于UPLC指纹图谱、含量测定及化学识别模式的藏药多腺悬钩子质量评价研究

目的:建立多腺悬钩子的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及含量测定的方法,结合化学模式识别分析,为其质量评价提供依据。方法:采用菲罗门Titank C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以0.1%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长254 nm,进样量3μL,建立多腺悬钩子UPLC方法,测定其中咖啡酸、鞣花酸、异槲皮苷的含量;基于指纹图谱共有峰峰面积结果,采用二维聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析、统计学分析、模式识别的化学计量学方法评价多腺悬钩子整体质量。结果:多腺悬钩子UPLC指纹图谱共确定16个共有峰;3个指标性成分在各自浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 5),19批多腺悬钩子中咖啡酸、鞣花酸、异槲皮苷的含量分别为0.014%～0.118%,0.013%～0.120%和0.012%～0.374%。33批悬钩子聚为4类,可区分不同的悬钩子;主成分分析得到4个影响悬钩子分类的主要因子;正交偏最小二乘判别分析显示13号色谱峰的化合物、鞣花酸、咖啡酸、异槲皮苷、5号...     

基于UPLC指纹图谱和化学计量学相结合的川芎质量研究

目的 建立并比较川芎药材、破壁饮片、标准煎液、配方颗粒的UPLC指纹图谱,分析其相似度并对川芎不同饮片形式进行聚类分析（cluster analysis,CA）及主成分分析（principal component analysis,PCA）,为川芎不同的饮片形式提供质量控制依据。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）;以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;流速0.3 mL·min^-1;检测波长276 nm;柱温35℃;进样量2 μL。对12批川芎药材及其标准煎液、7批破壁饮片、以及6家厂家的川芎配方颗粒进行检测,采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2012年版）中位数法计算其相似度,并运用SPSS 22.0统计软件进行化学模式识别分析。结果 川芎各饮片形式相似度均>0.9,川芎药材、破壁饮片、标准煎液、配方颗粒与对照图谱的相似度分别为0.534,0.449,0.979,0.968。CA及PCA分析揭示了川芎不同饮片形式之间的相似性及差异性。结论 以指纹图谱数据为基础,将CA与PCA相结合,可以看出川芎每种饮片形式质量较稳定,并且川芎破壁饮片与药材相似度较高,川芎标准煎液与川芎配方颗粒相似度较高。     

基于HPLC指纹图谱及多成分含量的化学模式识别法评价小血藤质量

目的 用高效液相色谱二极管阵列器法(high performance liquid chromatography photodiode array, PLC-PDA)建立小血藤指纹图谱和同时测定小血藤中3种成分含量的分析方法,评价24批不同产地小血藤的质量。方法 用Shim-pack Scepter C₁₈液相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);以乙腈(A)-1 mL·L^-1磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长为300 nm。指纹图谱数据导入SPSS 26.0与SIMCA 14.1统计软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析,以变量投影重要性值大于1为标准,筛选影响小血藤质量的差异标志物,并以高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定其中芦丁、紫云英苷、槲皮素的含量。结果 24批小血藤指纹图谱发现共有峰22个,通过与对照品比对指认3个峰;陕南样品的相似度均高于0.92,其余样品的相似度均低于0.92;24批小血藤可聚为2类,S1～S16、S2...     

金橘药材的UPLC指纹图谱建立、聚类分析及主成分分析

目的:建立金橘药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为330 nm,进样量为2μL。以金柑苷峰为参照,绘制8批药材样品的UPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 24.0软件对8批药材样品进行聚类分析和主成分分析。结果:8批药材样品的UPLC指纹图谱有24个共有峰,相似度均大于0.97。聚类分析结果显示,8批药材样品可聚为两类,S1～S4、S6～S8聚为一类,S5聚为一类。经主成分分析,3个主成分因子的累计方差贡献率为81.366%。结论:所建UPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为金橘药材的质量控制提供参考。     

红花药材黄色素类成分的HPLC指纹图谱研究

目的:建立红花药材黄色素类成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用反相(RP)-HPLC法。色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.01%三氟乙酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为403nm。结果:建立了红花药材黄色素类成分的HPLC指纹图谱,标定了8个共有指纹特征峰,方法学考察符合指纹图谱技术要求。结论:本方法稳定、可靠、精密度高、重复性好,可为红花药材质量标准的制定提供科学依据。