UPLC-MS/MS法同时测定如意金黄散中12种化学成分的含量

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定中成药如意金黄散中12种化学成分的含量.方法:采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相A为水(含0.1％甲酸),B为甲醇(含0.1％甲酸),梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温为45℃;采用电喷雾离子源(ESI),多...     

独树一帜的同仁牛黄清心丸

中医药学是祖先留给今人的宝贵遗产,中医药知识是人类在漫长的岁月中,经过无数次痛苦的探索、惨痛的失败,甚至以许多人的生命为代价后获得的。     

UPLC-MS/MS法同时测定过敏洗剂中7种化学成分的含量

摘要：目的:采用UPLC-MS/MS法建立同时测定过敏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、绿原酸、木樨草苷、地肤子皂苷Ic、甘草酸和甘草苷等7种化学成分含量的方法。方法:采用Waters Acquity BEH C18?色谱柱（100 mm×2.1 mm, 1.7μm）,水（0.1%甲酸）溶液和甲醇（0.1%甲酸）为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温45℃;采用电喷雾离子源（ESI）,正负离子多反应监测模式扫描分析。结果:升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、绿原酸、木樨草苷、地肤子皂苷Ic、甘草酸和甘草苷线性范围分别为25.20～1 260.00 ng·ml-1（r=0.999 0）、33.10～1 656.00 ng·ml-1（r=0.999 6）、88.10～4 405.00 ng·ml-1（r=0.999 3）、10.20～510.00 ng·ml-1（r=0.999 6）、11.30～565.00 ng·ml-1（r=0.999 2）、23.40～1 170.00 ng·ml-1（r=0.999 4）,29.80～1 490.00 ng·ml-1（r=0.999 8）;加样回收率在94.47%～106.33%之间,RSD小于7%（n=9）。结论:该法快速简便,选择性好,灵敏度高,重复性好,适用于过敏洗剂中7种化学成分的含量测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定灵源万应茶中的黄酮类成分含量

目的 建立一种超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定灵源万应茶中5种黄酮类成分(表儿茶素、花旗松素、芦丁、木犀草素、芹菜素)的含量定。方法 采用Shim-pack XR-ODSⅢ(2.0 mm×75 mm, 1.6μm)色谱柱,流动相选择0.1%甲酸5 mmol·L^-1乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速0.25 mL·min^-1,柱温40℃;采用ESI离子源负离子扫描。结果 在上述色谱条件下,测定的5种成分在各自的线性范围内呈现良好的线性关系(r≥0.9954),其精密度、稳定性、重复性良好;平均回收率在98.77%～100.1%之间,RSD小于5%。灵源万应茶样品中5个黄酮成分的含量为：表儿茶素(71.4±1.25)μg·g^-1;花旗松素(0.284±0.0119)μg·g^-1;芦丁(512±39.5)μg·g^-1;木犀草素(1.51±0.454)μg·g^-1;芹菜素(0.371±0.104)μg·g^-1     

UPLC-MS/MS法同时测定火炬树茎枝中没食子酸等7种化学成分的含量

目的建立同时测定火炬树茎枝中没食子酸、1-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖、没食子酸甲酯、黄颜木素、芦丁、槲皮素和1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖含量的UPLCMS/MS方法。方法采用色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18(50 mm×2.1 mm,1.9μm)柱,流动相为乙腈(A)-体积分数0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.2 m L·min-1,柱温为30℃,选择离子反应监测(SIR)和多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果没食子酸、1-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖、没食子酸甲酯、黄颜木素、芦丁、槲皮素和1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖的分别在质量浓度0.078~2.50、0.135~4.32、0.126~4.03、0.013~0.42、0.013~0.42、0.003~0.10和0.995~31.84 mg·L-1内线性关系良好。7种成分的平均加样回收率为98.6%~102.6%(RSD<3%,n=6)。结论该方法可为火炬树茎枝的质量控制提供参考依据。     

UPLC-MS/MS法同时分析茵黄利胆胶囊中的7个成分含量

目的 建立同时测定茵黄利胆胶囊(茵陈、黄芩、柴胡等)中7种成分含量的方法.方法 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).色谱柱为Shim-pack XR-ODS(2.0 mm×75 mm,1.6μm),流动相为0.1％氨水溶液-甲醇,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为40℃;采用电喷雾电离...     

UPLC-MS/MS法测定五倍子洗剂中5种指标性成分的含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测五倍子洗剂中没食子酸、紫丁香苷、黄柏碱、秦皮乙素、大黄酸的含量.方法 采用UPLC-MS/MS法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×150 mm,2.7μm),流动相为0.2％甲酸溶液-乙腈,梯度洗脱,流速...     

牛黄清心丸(局方)中朱砂和雄黄的含量测定

目的 建立牛黄清心丸(局方)中朱砂和雄黄的含量测定方法.方法 先对牛黄清心丸进行硝化处理,运用氧化还原滴定法分别以硫氰酸铵滴定液和碘滴定液对制剂中朱砂和雄黄的主要成分硫化汞和二硫化二砷进行定量分析.结果 硫化汞取样量在19.8～99 mg范围内与硫氰酸铵滴定液消耗体积呈良好的线性关系,回归方程为Y=85.5 X+0.046,r=0.999,平均加样回收率为101.07%,RSD为2.21%,硫化汞含量为57.75 mg/丸;二硫化二砷取样量在9.5～47.5 mg范围内与碘滴定液消耗体积呈良好的线性关系,回归方程为Y=171.83X-0.050 9,r=0.999,平均加样回收率为101.08%,RSD为1.10%,二硫化二砷含量为22.91 mg/丸.结论 所建立的方法可靠、准确性高、专属性强,可进一步控制该制剂的毒性成分含量.     

UPLC-MS/MS测定犬血浆中的氢溴酸加兰他敏

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中氢溴酸加兰他敏(GH)的含量。方法采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1醋酸铵(含0.1%甲酸)(40∶60),流速0.1 mL·min-1,柱温40℃,进样量3μL。GH及内标盐酸克仑特罗的监测离子分别为:m/z 288.23→198.06,m/z 277.08→202.93。结果 GH的线性范围为2.38～609.60μg·L-1(r=0.998,n=5),在人血浆基质中,高、中、低浓度(4.76、38.10、304.80μg·L-1)的日内、日间RSD均小于15%,方法的平均回收率为102.3%;血浆基质对测定无干扰。结论所建方法处理简单、快速、灵敏、特异性高,定量准确,适用于血浆中GH的测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定藿香正气软胶囊中10种成分的含量

目的建立同时测定藿香正气软胶囊中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚10种成分含量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 12批藿香正气软胶囊内容物经乙醇超声提取,以Ultimate XB-C18为色谱柱、乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃;采用电喷雾离子源、正负离子扫描的多反应监测模式。结果甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚的检测质量浓度线性范围分别为1.64~52.40、1.73~55.20、1.54~49.20、1.71~54.80、1.74~55.60、4.19~134.00、1.51~48.40、1.61~51.60、1.80~57.60、1.74~55.60 ng/mL(r≥0.999 5);定量限分别为0.41、0.43、0.19、0.43、0.11、1.05、0.19、0.40、0.45、0.11ng/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于6%;平均加样回收率分别为102.42%、98.65%、98.34%、101.48%、96.74%、100.40%、104.92%、98.53%、99.50%、105.40%(RSD为1.34%~5.44%,n=9)。12批藿香正气软胶囊中上述10种成分的含量分别为201.21~287.89、5.03~20.37、1 465.56~1 988.35、5.35~9.01、217.09~306.44、1.91~16.17、1 081.59~1 377.12、2 388.34~2 915.13、341.26~397.45、7 633.47~8 976.99μg/g。结论所建含量测定方法便捷、灵敏、准确,可用于藿香正气相关制剂的质量控制与评价。     

UPLC-MS/MS法同时测定红豆树中12个黄酮类成分的含量

目的:建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定红豆树中12个黄酮类成分含量的方法,并对不同批次的红豆树药材进行质量评价。方法:采用Waters CORTECS UPLC C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.6μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温45℃,进样量2μL;质谱采用电喷雾离子源正离子模式扫描,在多反应监测模式下进行定量分析;采用SPSS软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:12个成分在各自线性范围内均呈良好的线性关系(r~2≥0.998 6),平均加样回收率为94.8%～100.8%(RSD≤4.7%),其精密度、重复性、稳定性的RSD均小于4.7%。聚类分析将16批药材分为2类：红豆树叶(S1～S8)可归为Ⅰ类,红豆树枝(S9～S16)可归为Ⅱ类,各部位的成分含量存在较大差异。结论:该方法简单快速,灵敏度高,专属性好,可用于红豆树的质量评价。     

UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中阿魏酸和芍药苷的含量

目的:建立一种同时测定人体血浆中阿魏酸和芍药苷的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,分别以羟甲香豆素和栀子苷为内标,采用正离子方式检测,多反应监测模式扫描,检测离子通道为阿魏酸m/z 195.1→151.2和羟甲香豆素m/z 177.1→161.2、芍药苷m/z 503.1→219.2和栀子苷m/z 411.1→216.1。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.5%冰醋酸-乙腈(82∶18,V/V),流速为0.3 ml/min,柱温为40℃。结果:两种成分均在3 min内完成检测。阿魏酸、芍药苷的质量浓度分别在4.5²50.0、37.5250.0、37.5² 000.0 ng/ml范围内与指标成分和内标峰面积比呈良好线性关系,定量限分别为4.5、37.5 ng/ml;高、中、低质量浓度阿魏酸平均加样回收率分别为(91.2±5.7)%、(93.8±7.6)%、(92.7±7.5)%,芍药苷平均加样回收率分别为(90.5±7.6)%、(90.2±4.4)%、(91.7±4.2)%;精密度RSD在5.3%2 000.0 ng/ml范围内与指标成分和内标峰面积比呈良好线性关系,定量限分别为4.5、37.5 ng/ml;高、中、低质量浓度阿魏酸平均加样回收率分别为(91.2±5.7)%、(93.8±7.6)%、(92.7±7.5)%,芍药苷平均加样回收率分别为(90.5±7.6)%、(90.2±4.4)%、(91.7±4.2)%;精密度RSD在5.3%⁹.4%范围内;稳定性RSD<±10%。结论:所建方法分析时间短、专属性好、准确度高,适用于同时测定人血浆中阿魏酸和芍药苷的含量。     

UPLC-MS/MS法测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定氯霉素滴眼液中氯霉素含量。方法采用UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相,经梯度洗脱后,利用质谱仪的多反应监测(MRM)模式测定氯霉素含量。结果氯霉素质量浓度在1.0~20.0 ng/ml范围内与质谱相应值呈良好的线性关系,检出限为0.15 ng/ml,定量限为0.5 ng/ml,RSD为0.83%,加标回收率平均值在94.0%~100.3%。结论UPLC-MS/MS法准确度高、灵敏度高、重现性好。     

UHPLC-MS/MS同时测定鳖甲煎丸中鳖甲胶和阿胶的特征肽含量

目的 建立同时测定鳖甲煎丸中鳖甲胶和阿胶特征肽含量的分析方法,为鳖甲煎丸的质量控制提供技术支持。方法 采用胰蛋白酶对鳖甲煎丸提取溶液进行酶解,利用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),在电喷雾电离(ESI)正离子模式下采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),用外标法对鳖甲胶和阿胶的特征多肽进行含量测定。结果 方法学研究表明,该方法具有较好的专属性、精密度、稳定性、重复性。鳖甲特征肽A、驴源多肽A₁、驴源多肽A₂在线性范围内线性关系良好,相关系数均>0.999。3种特征多肽的平均回收率为97.08%~105.10%。结论 所建立的方法可用于鳖甲煎丸中鳖甲胶和阿胶的质量控制。鳖甲煎丸中鳖甲胶、阿胶的特征多肽含量低于拟定限度,应引起有关单位的重视。     

UPLC-MS/MS法同时测定药用及观赏芍药中15个成分

目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定芍药中15个成分含量。方法:采用Waters UPLC HSS T3 (150 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,以乙腈(A)-5 mmol·L^-1乙酸铵+0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～1.0 min, 10%A→15%A;1.0～6.0 min, 15%A→30%A;6.0～10.0 min, 30%A→90%A;10.0～12.0 min, 90%A→10%A),流速0.30 mL·min^-1,电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式下扫描,采用多重反应监测模式(MRM)。结果:15个成分在考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.995),检测下限范围为0.039 08～25.45 mg·kg^-1,定量下限范围为0.130 3～84.83 mg·kg^-1,回收率为90.6%～96.0%,RSD为2.7%～5.4%。结论:所建立方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,重复性、回收率良好,可用于芍药...     

UPLC-MS/MS法测定中兽药中非法添加物金刚烷胺

目的建立检测中兽药中金刚烷胺残留的UPLC-MS/MS方法。方法样品经提取稀释后,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描测定。结果金刚烷胺在5～100 ng·mL^-1与峰面积线性关系良好（r^2=0.999 2）;样品检出限为1μg·mL^-1,定量限为2μg·mL^-1。在40、50、60 mg·mL^-1回收率为85%～115%,批内批间变异系数均〈10%。结论本方法快速、灵敏、重现性好,适用于中兽药中非法添加金刚烷胺的检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中黄芩苷和绿原酸

建立UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中黄芩苷和绿原酸的浓度，研究注射用银黄在健康人体的药代动力学。色谱柱为BEH C₁₈(50 mm×2.1 mm ID，1.7 μm)；流动相：A(水，0.1%甲酸)，B(甲醇，0.1%甲酸)，梯度洗脱；流速：0.35 mL·min^-1。电喷雾离子源，多反应监测。黄芩苷：［M+H］⁺，m/z 447→271；绿原酸：［M-H］^-，m/z 353→191；山柰素：［M+H］⁺，m/z 287→287。结果表明，黄芩苷和绿原酸血药浓度的线性范围分别为9.6～1 540和7.5～1 200 ng·mL^-1，日内、日间精密度均小于10.2%。志愿者静脉滴注注射用银黄后，黄芩苷和绿原酸的药时曲线分别符合二房室和三房室模型。该法简便、灵敏、特异，适用于血浆中黄芩苷和绿原酸浓度的测定。     

气相色谱法测定牛黄清心丸中麝香酮的含量

运用气相色谱法测定了牛黄清心丸中麝香酮的含量。本法操作简单,准确可靠,适用于生产工艺质量检测和真伪牛黄清心丸鉴别。