紫丁香籽外壳的化学成分研究

目的研究紫丁香Syringa oblata籽外壳醋酸乙酯提取物的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和高效液相色谱进行分离纯化,通过薄层色谱及波谱数据分析进行结构鉴定。结果分离得到了11个单体化合物,结构鉴定为丁香苦素A(1)、丁香苦素B(2)、丁香苦苷(3)、橄榄苦苷(4)、(8E)-ligustroside(5)、对羟基苯乙醇(6)、3,4-二羟基苯乙醇(7)、对羟基苯乙醇乙酸酯(8)、对羟基苯乙醇葡萄糖苷(9)、(+)-丁香树脂酚(10)、(+)-落叶松脂醇(11)。结论化合物1为新化合物,命名为丁香苦素A(syringopicrogenin A),其余化合物均为首次从紫丁香籽外壳中分离得到。     

紫丁香树叶化学成分研究

目的研究紫丁香Syringa oblata树叶的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等对紫丁香树叶化学成分进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据分析鉴定结构。结果从紫丁香叶甲醇提取物中分离得到35个单体化合物,分别鉴定为齐墩果酸(1)、乌苏酸(2)、白桦酸(3)、1,3-苯并间二氧杂环戊烯-5-丙醇(4)、对羟基苯丙醇(5)、对羟基苯乙醇(6)、丁香苦素D(7)、丁香苦素E(8)、丁香苦素F(9)、丁香苦素A(10)、丁香苦素C(11)、3,4-二羟基苯乙醇(12)、丁香苦素B(13)、syringopicrogenin B(14)、蚱蜢酮(15)、(7R,8S)-4,9,9′-三羟基-3,3′-二甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1′-丙基新木脂素(16)、落叶松脂醇(17)、丁香苷(18)、3(Z)-己烯醇葡萄糖苷(19)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(20)、(8E)-ligstroside(21)、落叶松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(22)、(8E)-ligstroside B(23)、(8E)-ligstroside A(24)、红景天苷(25)、7-脱氢马钱子苷(26)、fliederoside B(27)、syringopicroside B(28)、木犀榄苷二甲酯(29)、lilacoside(30)、丁香苦苷(31)、橄榄苦苷(32)、(+)-表松脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(33)、毛蕊花糖苷(34)、(+)-落叶松脂素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(35)。结论其中化合物4、5、14~16、19、23、24、26、27为首次从紫丁香中分离得到。     

紫丁香树枝化学成分研究

目的研究紫丁香Syringa oblata树枝的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等进行分离纯化,通过薄层色谱及波谱数据分析进行结构鉴定。结果分离得到了20个化合物,分别鉴定为橄榄苦苷(1)、(8E)-ligstroside(2)、对羟基苯乙醇乙酸酯(3)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(4)、对羟基苯乙醇(5)、3,5-二甲氧基-4-羟基肉桂醛(6)、3,4-亚甲基二氧苯酚(7)、(+)-pinoresinol(8)、芹菜素(9)、2-(3,4二羟基)苯乙醇乙酸酯(10)、(+)-丁香树脂酚(11)、落叶松脂醇(12)、落叶松脂醇-9-乙酸酯(13)、丁香苦苷(14)、丁香素(15)、(9R)-9-O-methylcubebin(16)、胡萝卜苷(17)、(9S)-9-O-methylcubebin(18)、4,4′,8,9-四羟基-3,3′-二甲氧基-7,9′-单环氧木脂素(19)、4,4′-二羟基-3,3′,5-三甲氧基双四氢呋喃木脂素(20)。结论化合物4、6、7、13、16、18～20为首次从该植物中分离得到。     

炎立消化学成分的分离与分析

目的:研究炎立消中主要化学成分,建立一种利用HPLC法测定炎立消中丁香苦苷和橄榄苦苷含量的方法,并用该方法测定不同厂家炎立消产品中丁香苦苷和橄榄苦苷的含量。方法:采用硅胶柱色谱和高效液相色谱法对炎立消甲醇提取物进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据进行结构鉴定;在Agilent 1200高效液相色谱仪上,采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×50mm,5μm)色谱柱,研究测定炎立消中丁香苦苷和橄榄苦苷含量的色谱分析法。结果:从炎立消中分离得到8个化合物,分别鉴定为对羟基苯乙醇(1)、乌苏酸(2)、β-谷甾醇葡萄糖苷(3)、橄榄苦苷(4)、丁香苦苷(5)、对羟基苯乙醇乙酸酯(6)、2-(3,4二羟基)苯乙醇乙酸酯(7)和葡萄糖(8);在乙腈1:水=20:80为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温为25℃,进样量为5μL,检测波长变化为0→3min(356nm),3→15min(223nm)的色谱条件下,丁香苦苷在0.16-0.48g/L(r=0.99911)范围内线性关系良好,橄榄苦苷在0.24-0.56g/L(r=0.99908)范围内线性关系良好。化合物1、4、5、7和8为炎立消产品中的主要化学成分,其含量分别为:5.4、0.8、21.9、0.7和4.5mg/g。结论:利用该方法测定炎立消制剂及紫丁香叶中丁香苦苷和橄榄苦苷的含量准确、可靠,不同厂家生产的炎立消制剂中主要化学成分的含量存在较大差别。     

广西毛冬青的化学成分研究

目的研究广西毛冬青Ilex pubescens var.kwangsiensis根的化学成分。方法利用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法、中压柱色谱法、高压快速制备色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过理化常数和NMR、MS波谱等方法鉴定化合物结构。结果从广西毛冬青甲醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为丁香苷(1)、3,4-二羟基苯乙醇(2)、橄榄苦苷(3)、红景天苷(4)、木樨榄苷-11-甲酯(5)、(8E)-女贞子苷(6)、(8Z)-ligstroside(7)、oleoacteoside(8)、oleoside dimethyl ester(9)、olivil-4′-O-β-D-glucoside(10)、(+)-cyclo-olivil-6-O-β-D-glucoside(11)、(+)-cyclo-olivil-4′-O-β-Dglucoside(12)、ligstroside(13)、wilfordiol B(14)。结论化合物2、4、12~14为首次从冬青属植物中分离得到,化合物1、3、5~11为首次从本植物中分离得到。     

小叶丁香化学成分的研究(Ⅰ)

目的 对小叶丁香Syringa pubescens的化学成分进行研究。方法 采用硅胶柱色谱进行分离纯化。通过光谱分析鉴定其化学结构。结果 首次从小叶丁香的乙醇提取物中分得4个化合物，并鉴定为橄榄苦苷（oleuropein,I），10-羟基橄榄苦苷（10-hydroxyoleuropein,Ⅱ）,oleoside-11-methyl ester,Ⅲ及2-（3，4-二羟基苯基）乙醇[2-（3，4-dihydroxyphenyl)ethanol,Ⅳ]。结论 4种化合物均为首次从该种植物中分得的裂环环烯醚萜苷类化合物。     

大血藤的化学成分研究(Ⅱ)

目的研究大血藤Sargentodoxacuneata的化学成分。方法应用多种色谱技术对大血藤进行分离纯化,并通过NMR等波谱方法鉴定化合物的结构。结果从大血藤乙醇提取物的正丁醇和醋酸乙酯部位分离得到13个化合物,分别鉴定为毛柳苷(1)、(-)-表儿茶素(2)、3,4-二羟基苯乙醇(3)、原儿茶酸(4)、N-(对羟基苯乙基)阿魏酸酰胺(5)、3,4-二羟基苯乙醇葡萄糖苷(6)、野菰苷(7)、4-羟苯基-乙基-6-O-(E)-咖啡酰基-β-D-葡萄糖苷(8)、绿原酸乙酯(9)、lyoniresin-4′-yl-β-glucopyranoside(10)、2-(3′,4′-二羟苯基)-1,3-胡椒环-5-醛(11)、丁香酸葡萄糖苷(12)、8,8′-bis-(dihydroconiferyl)-diferuloylate(13)。结论化合物7~13均为首次从该植物中分离得到。     

羽叶丁香茎皮中1个新木脂素成分

通过色谱方法从羽叶丁香的茎皮中分到11个化学成分,经质谱、核磁共振谱及与文献数据相比鉴定其结构。其中化合物1为新木脂素,命名为反式羽叶丁香素A(Z-pinnatifolin A),10个已知物分别鉴定为pinnatifolin A(2),乙基松柏苷ethylconiferin(3),甲基松柏苷(4),丁香素(5),β,3,4-trihydroxyphenethyl alcohol(6),(S)-(+)-2-(3,4-dihydroxyphenyl)-2-ethoxyleth-anol(7),3,4-dihydroxy-β-methoxyphenethyl alcohol(8),3,4,5-三羟基苯乙醇(9),红景天苷(10),羟基酪醇(11),其中3,4,8~11为丁香属内首次报道,5~7为该种首次报道。化合物1对神经小胶质细胞BV-2的NO生成显示一定的抑制活性。该研究为表征山沉香抗心肌缺血的药效物质提供了一定的参考。     

东北铁线莲地上部位化学成分研究

目的研究东北铁线莲Clematis manshurica地上部位的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备HPLC等技术方法进行分离纯化,运用理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从东北铁线莲地上部位乙醇提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为(+)-表松脂醇(1)、(+)-松脂醇(2)、(-)-表丁香树脂醇(3)、(+)-梣皮树脂醇(4)、(+)-松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、(+)-丁香树脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(+)-表丁香树脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、罗汉松脂素(8)、(+)-珍珠花环木脂素(9)、(+)-异落叶松脂素(10)、(7R,8R)-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素(11)、(7R,8S)-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素(12)、(7S,8R)-二氢脱氢双松柏醇(13)、木犀草素(14)、3″-O-(2′′′-甲基丁酰基)异当药苷(15)、2″-O-(2′′′-甲基丁酰基)异当药苷(16)、6″-O-(2′′′-甲基丁酰基)异当药苷(17)。结论所有化合物均为首次从该植物地上部位中分离得到,其中化合物1、3、4、7~9、11、12、15~17为首次从该属植物中分离得到。     

川东獐牙菜醋酸乙酯部位化学成分研究

目的研究川东獐牙菜Swertia davidii的化学成分。方法采用多种色谱方法进行化学成分的分离纯化,通过NMR光谱数据分析和与已有物质对比分析进行化合物结构鉴定。结果从川东獐牙菜70%乙醇提取物的醋酸乙酯部位中,分离鉴定了17个已知化合物,包括3个少见的内酯烯胺酮、5个酮、5个环烯醚萜苷和4个其他类化合物,分别鉴定为gentiocrucine(1)、gentiocrucine A(2)、gentiocrucine B(3)、junipediol A(4)、1-羟基-3,4,7,8-四甲氧基酮(5)、1,7,8-三羟基-3-甲氧基酮(6)、1,8-二羟基-3,4,7-三甲氧基酮(7)、1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮(8)、当药醇苷(9)、去乙酰德苦草苦苷(10)、苦龙胆酯苷(11)、羟基当药苦酯苷(12)、獐牙菜苦苷(13)、龙胆苦苷(14)、齐墩果酸(15)、胡萝卜苷(16)、β-谷甾醇(17)。结论化合物1～6、10、12、16和17为首次从该植物中分离得到。