大承气汤颗粒剂质量控制研究

目的 :建立大承气汤颗粒剂中大黄素、大黄酚、厚朴酚等含量测定的HPLC方法。方法 :采用E .Mer ckLiChrospher 10 0RP - 18柱 ,流动相为甲醇 - 0 .5 %高氯酸水溶液 (梯度洗脱 ) ,检测波长 2 5 4nm。结果 :各成分的加样回收率 (n =5 )分别为 :大黄素 98.6% ,RSD =2 .67% ;芦荟大黄素 95 .0 % ,RSD =2 .74 % ;大黄酚 10 3.6% ,RSD=2 .87% ;大黄酸 10 6.7% ,RSD =0 .85 % ;厚朴酚 99.5 % ,RSD =2 .2 6% ;和厚朴酚 96.8% ,RSD =1.2 0 %。结论 :本方法结果准确、灵敏度高、重现性好 ,可作为大承气汤颗粒剂质量控制的定量方法     

高效液相色谱法测定轻身减肥片中大黄素与大黄酚的含量

目的 :运用反相高效液相色谱法测定轻身减肥片中大黄素及大黄酚的含量。方法 :采用ZorbaxC1 8柱 ,甲醛 - 0 1%磷酸溶液 (80∶2 0 )为流动相 ,检测波长为 2 5 4nm。结果 :大黄素的回收率为 95 8% ,RSD =1 86 % ;大黄酚为 95 7% ,RSD =1 93%(n =5 )。结论 :本法简便、快速、重现性好 ,可作为制剂的定量分析方法。     

HPLC测定不同厂家牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为226 nm;柱温40℃;进样量5μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分在50 min内基线分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为芦荟大黄素Y=6 754.2X+2.078 9,r=0.999 9;大黄酸Y=4 191.1X-1.566 2,r=1.000 0;大黄素Y=5 029.4X-0.792 9,r=0.999 9;大黄酚Y=4 558.6X-2.863 7,r=1.000 0;大黄素甲醚Y=3 105.0X+114.41,r=0.990 7。加样回收率分别为(n=6):芦荟大黄素100.8%(RSD 1.8%);大黄酸100.3%(RSD 1.4%);大黄素100.6%(RSD 1.2%);大黄酚103.2%(RSD 2.4%);大黄素甲醚100.5%(RSD 0.9%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定牛黄消炎片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定黄连上清胶囊中大黄素、大黄酚含量

目的:建立黄连上清胶囊中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:HPLC测定黄连上清胶囊中大黄素、大黄酚的含量。采用InertsilC18柱,以流动相:甲醇 0. 1 磷酸溶液(85∶15);检测波长: 254nm。结果:此方法线性范围分别是大黄素 0. 013~0. 084μg(r=0. 999 9,n=5);大黄酚 0. 025~0. 16μg(r=0. 999 6,n=5)。平均回收率:大黄素 96. 77 ,RSD为 1. 06 ;大黄酚 99. 85 ,RSD为 1. 76 。结论:本方法简单、准确,可用于黄连上清胶囊质量控制。     

RP-HPLC测定珍黄散中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立珍黄散(珍珠、大黄、人工牛黄等)中大黄素和大黄酚的含量方法.方法:采用RP-HPLC法,shim packVP-ODS柱为固定相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相,检测波长为430nm.结果:大黄素在0.01181～4.724μg(r=0.9994),大黄酚在0.01300～5.200μg(r=0.9999)呈现良好线性关系,平均加样回收率大黄素为99.0%,RSD为1.23%(n=5),大黄酚为100.5%,RSD为1.06%(n=5).结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可用于控制珍黄散的质量.     

HPLC法测定大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,用Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.010 9~0.218 0μg、0.011 2~0.224 0μg和0.011 9~0.238 0μg;大黄酸平均回收率为100.6%,RSD=0.92%(n=9);大黄素平均回收率为100.5%,RSD=0.85%(n=9);大黄酚平均回收率为100.6%,RSD=1.15%(n=9)。结论所用方法测定样品分离效果佳,灵敏度高、重复性好,能有效地控制大黄配方颗粒的质量。     

HPLC法测定化癥回生口服液中大黄素和大黄酚的含量

目的 :建立HPLC测定化回生口服液中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法 :KromasilC18色谱柱 (2 5 0× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相 :甲醇 - 0 .1磷酸溶液 (85∶15 ) ;检测波长 :2 5 4nm。结果 :大黄素在 0 .0 0 98～ 0 .0 4 9μg范围内具有良好的线性关系 ,相关系数γ =0 .9999,平均加样回收率 98.6 2 % ,RSD为 1.4 0 % (n =5 )。大黄酚在 0 .0 2 12～ 0 .10 6 μg范围内具有良好的线性关系 ,相关系数γ =0 .9999,平均加样回收率 98.77% ,RSD为 1.88% (n =5 )。结论 :本方法简单 ,准确 ,重现性好 ,可作为化回生口服液的含量测定方法。     

HPLC法测定清热暗疮片中大黄素和大黄酚的含量

目的采用高效液相色谱法测定清热暗疮片中大黄素和大黄酚的含量.方法采用 C18柱,以甲醇-0.1 %磷酸溶液(90:10)为流动相,测定波长:440 nm.结果大黄素与大黄酚得到完全分离,其线性范围分别为:大黄素 0.0543～ 0.3258 μ g(r=0.99997)、大黄酚 0.1048～ 0.6288 μ g(r=0.99999).大黄素平均回收率为 96.87 %,(RSD=1.98 %,n=6);大黄酚平均回收率为 96.22 %,(RSD=2.09 %,n=6).结论该方法准确、可靠、重复性好,可作为清热暗疮片质量控制方法.     

青鹏膏剂中多组药效成分的含量测定

目的:建立青鹏膏剂中2,,4,-二羟基查尔酮、大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定青鹏膏剂中镰形棘豆的黄酮类成分2,,4,-二羟基查尔酮的含量及亚大黄的有效成分大黄素和大黄酚的总量。结果:此方法2,,4,-二羟基查尔酮线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.67%,RSD=2.02%(n=6)。大黄素线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.76%,RSD=2.93%(n=6)。大黄酚线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.96%,RSD=3.36%(n=6)。结论:本方法准确、稳定;能有效地控制该制剂的质量。     

HPLC法测定麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素和大黄酚

目的 建立同时检测麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素及大黄酚的测定方法.方法 采用HPLC法.C_(18)色谱柱;甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm.结果 根据回归方程,4种成分线性范围:和厚朴酚6.285～62.85"μg/mL,R2=0.9996;厚朴酚14.57～145.7 μg/mL, R~2=0.999 6;大黄素2.744～27.44 μg/mL, R~2=0.999 3;大黄酚6.828～68.28μg/mL,R~2=0.9992;平均回收率:和厚朴酚98.8%,RSD为1.0%(n=6),厚朴酚99.9%,RSD为1.4%(n=6),大黄素98.9%.RSD为2.0%(n=6),大黄酚98.4%,RSD为1.6%(n=6).结论 该方法操作简便、准确,重复性好,可用于麻仁丸的质量控制.     

HPLC法测定大败毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的为大败毒胶囊质量控制提供新方法。方法色谱柱为DikmaC18(150mm×4.6mm5μm),甲醇-乙腈-0.1%磷酸(85:3:20)为流动相,流速为0.8mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为254nm。结果线性范围:大黄素和大黄酚分别为0.967-9.67μg·mL-1和2.152-21.52μg·mL-1,相关系数r分别为0.9994和0.9992,回收率为95.1%和94.5%,RSD为1.76%和1.81%。结论本方法简便、可靠、重现性好,能起到控制大败毒胶囊质量的作用。     

HPLC法测定清热凉血软膏中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立清热凉血软膏中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:高效液相色谱法。色谱柱:Dionex Ultimate 3000-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(80∶20);检测波长:254nm;流速:1.0ml/min。结果:大黄素在0.010~0.200μg/ml范围内线性良好,回归方程为Y=59.069X+0.0301(r=0.9999),平均加样回收率为100.33%,RSD为1.743%(n=5);大黄酚在0.020~0.400μg/ml范围内线形良好,回归方程为Y=88.598X+0.1158(r=0.9999),平均加样回收率为100.253%,RSD为1.942%(n=5)。结论:本方法操作简便快速、灵敏度高、重现性好,可以用于清热凉血软膏的质量控制。     

HPLC法测定虎杖中主要蒽醌的含量

目的:建立用HPLC(高效液相色谱)同时测定虎杖中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法.方法:用超声波提取;C8色谱柱5μm,150mm×4.6mm;流动相为甲醇-水(74:26),用磷酸调pH至2.5;流速1.0mL/min,检测波长437nm;柱温:室温;进样量20μL.结果:大黄酸线型范围为4～40μg/mL,平均回收率为96.8%;大黄素线型范围为5～50μg/mL,平均回收率为99.3%;大黄酚线型范围为3.2～32μg/mL,平均回收率为98.1%;大黄素甲醚线型范围为4.6～46μg/mL,平均回收率为98.8%.结论:该方法简单,陕速,准确,重现性好.     

高效毛细管电泳法测定三黄油擦剂中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立高效毛细管电泳（HPCE）法对三黄油擦剂中的有效成分大黄素和大黄酚进行含量测定。方法：采用石英毛细管柱（65cm×55μm,有效长度50cm）,缓冲体系为10mmol·L^-1硼砂-30mmol·L^-1SDS-10％乙醇,pH值为9．8,分离电压30kV,检测波长254nm。结果：大黄素和大黄酚在20min内得到很好的分离,分别在0．124-2．470g·L^-1、0．104-2．080g·L^-1线性关系良好,平均回收率分别为99．2％、98．6％。结论：HPCE方法结果准确、简便快速、重现性好,可用于三黄油擦剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中5种大黄成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法采用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速1．0mL／min,柱温25℃,检测波长254nm。结果芦荟大黄素在0．230～3．68μg（r=0．9998）、大黄酸在0．224～3．584Pg（r=0．9999）、大黄素在0．223～3．568μg（r=0．9998）、大黄酚在0．257～4．112μg（r=0．9999）、大黄素甲醚在0．287～4．592μg（r=0．9998）范围线性良好;平均回收率分别为98．48％、98．10％、99．08％、100．34％、97．52％：RSD分别为1．39％、1．54％、I．44％、2．40％、2．03％。结论该方法简便、可靠、准确,可作为黄芎抗栓胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度

目的：建立用HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度的方法。方法：采用phenomenex HyperClone柱（C18,4．6×250mm,5μm）,以流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为1．0ml·min-1,检测波长为254nm,进样量为20μl;柱温为室温。结果：大黄素和大黄酚分别在0．5～5．5μg·ml-1（r=0．9995）和5～50μg·ml-1（r=0．9992）范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系,大黄素和大黄酚的平均回收率分别为96．8％和99．4％,RSD为0．36％和0．48％（n=5）。结论：该方法简便、准确,可作为清火片质量控制的方法。     

RP-HPLC法测定三黄散瘀巴布剂中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立三黄散瘀巴布剂中芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚的RP-HPLC含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法。色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温25℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:254 nm;进样量:10μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在21.45²14.5 ng、15.68214.5 ng、15.68¹56.8 ng、18.77156.8 ng、18.77¹87.7 ng、37.40187.7 ng、37.40³74.0ng、11.05374.0ng、11.05⁸8.42 ng范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.82%(RSD 2.6%)、100.5%(RSD1.1%)、101.3%(RSD 1.5%)、101.5%(RSD 2.4%)、97.07%(RSD 0.80%)结论:本法稳定、可靠、操作简便、快速、重现性好,可用于三黄散瘀巴布剂的质量控制。     

HPLC同时测定镇痛艾比西帕丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立同时测定镇痛艾比西帕丸中大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用高效液相色谱法,Pheomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长为254 nm,流速1.0 mL/min。结果大黄素在0.530～5.30μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.999 4,平均回收率为96.54%,RSD=0.23%;大黄酚在0.535～5.350μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为95.38%,RSD=0.22%。结论本方法具有操作简单、灵敏、准确的优点,分离效果显著,可用于以上2种成分的含量测定和本产品质量控制。     

UPLC法同时测定不同产地大黄中游离蒽醌的含量

[目的]建立超高效液相色谱法同时测定13批不同产地大黄中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素等5种游离蒽醌的含量。[方法]采用Waters BEH C18(2.1 mm×150 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0~3 min,19%→25%A,3~10 min,25%→100%A],流速0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm。[结果]大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素分别在1.61~80.30,4.98~249.20,3.27~163.30,9.65~482.50,1.67~83.30μg/mL范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%,100.4%,100.1%,98.9%,100.9%。相对标准偏差(RSD)分别为1.5%,0.6%,0.8%,0.4%,1.7%。[结论]该方法简便可行,重复性良好,可用于大黄药材的质量控制。     

大黄中主要成分清除超氧阴离子自由基的ESR研究

目的：通过研究掌叶大黄中主要成分大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚清除超氧阴离子自由基（O2^-）的作用，从分子生物学的角度探讨大黄延缓衰老作用的可能机理。方法：采用电子自旋共振技术（ESR）分别检测大黄中主要成分对O2^-的清除作用。结果：大黄中主要成分对O2^-的清除作用，依次为大黄酸〉大黄酚〉大黄素〉大黄素甲醚〉芦荟大黄素。结论：大黄所具有的延缓衰老的作用，可能与其所含的主要成分大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚具有清除O2^-的能力有关。