HPLC法测定茵栀黄软胶囊中黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量

目的测定茵栀黄软胶囊中的 3种有效成分 ,黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量。方法HPLC法 ,Irregular HC18(2 5 0 . 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱。黄芩苷流动相 :甲醇 水 磷酸 (V∶V∶V =4 7. 0∶5 .3 0∶0. 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 80nm ;栀子苷流动相 :乙睛 水 (V∶V =15∶85 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 38nm ;绿原酸流动相 :乙睛 磷酸溶液 (w =0 . 4 % )(V∶V =13∶87) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :32 7nm。结果黄芩苷在 2 7 5～ 137 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =6 4. 83× 10 4ρ - 1 6. 96× 10 .5 ,r =0 . 9998,平均回收率为 99 4 6 % (RSD =1 0 1% ) ;栀子苷在 16 .5～ 82 . 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =8 794× 10 .5ρ - 4 . 116× 10 2 ,r =0 . 9999,平均回收率为 10 0 . 37% (RSD =1 4 .0 % ) ;绿原酸在 2 4～ 12 0mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 4 88× 10 4ρ - 9 2 4 4× 10 4,r =0 9999,平均回收率为 99 38%(RSD =1. 89% )。结论测定方法可用于茵栀黄软胶囊的质量控制。     

HPLC法测定喘复康软胶囊中2组分含量

目的测定喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪的含量。方法HPLC法 ,采用shim packVp ODS色谱柱 ,流动相分别为甲醇 0 0 5moL·L-1磷酸二氢钾 三乙胺 (V∶V∶V =2 0∶80∶0 0 2和V∶V∶V =5 5∶4 5∶0 0 2 ,用磷酸调节 pH =3 4 ) ,检测波长分别为 2 0 6nm和 2 5 1nm。结果盐酸麻黄碱在 0 0 18～ 0 10 7mmol·L-1、盐酸异丙嗪在 0 0 14～ 0 0 37mmol·L-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,其回归方程分别为Y =3 2 13× 10 4X +2 83× 10 2 (r =0 9999)、Y =8 72 9× 10 4X +3 16 2× 10 3 (r =0 9999) ;回收率分别为 99 3% (RSD =0 6 % )和 99 4 % (RSD =0 6 % )。结论该方法可用于喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪 2种组分的含量测定     

薄层扫描法同时测定Vc银翘片中的3组分含量

目的建立Vc银翘片中扑热息痛、扑尔敏、Vc 3种成分同时定量的分析方法。方法用超声提取 ,以乙酸乙酯∶冰醋酸∶水 (7∶2∶3,V∶V∶V)为展开剂 ,通过双薄层扫描法对Vc银翘片中扑热息痛、扑尔敏和Vc进行同时定量。结果扑热息痛点样量在 10～ 30 μg,扑尔敏在 1～ 3μg,Vc在2 5～ 75 μg呈现良好的线性关系。在此线性范围内它们的回归方程分别是 :y =5 6 0 6× 10 3 x +1 92 9× 10 3 ,r =0 995 8;y =8 0 5 2× 10 3 x - 2 4 76× 10 3 ,r =0 9985 ;y =9 773× 10 3 x +7 6 79×10 2 ,r =0 9992。扑热息痛、扑尔敏、Vc 3种成分的含量分别为 :99 4 % ,10 0 2 % ,98 7%。RSD分别为 4 0 % ,2 4 % ,3 8% ,回收率分别为 99 4 % ,99 1% ,98 4 % ,RSD值分别为 2 8% ,3 2 % ,1 6 %。结论本方法用于Vc银翘片中扑热息痛、扑尔敏、Vc 3种成分的含量测定     

高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星的含量

目的 　建立 HPL C法测定盐酸左氧氟沙星含量的方法。 方法 　色谱柱 :Hypersil ODS2 ( 5 μm,15 0 mm× 4.6mm) ,流动相 :水 -甲醇 ( 3∶ 1)含 3 .4%磷酸氢二钾 ( w/v) ,0 .8%磷酸 ( v/v) ,0 .7%已烷磺酸钠 ( w/v)。流速 1.0 m l· min- 1 ,检测波长 2 93 nm,柱温为 40℃ ,进样量 10μL。结果　在 5 .89× 10 - 2 mg· m L- 1 -13 .74× 10 - 2 mg·m L- 1浓度范围内线性良好。回归方程 Y=5 .5 60× 10 4 X-118.18,r=0 .9998,平均回收率为99.8% ,RSD=0 .5 %。 结论 　本法简便准确 ,重现性好。     

高效液相色谱法测定米氮平片中米氮平的含量

目的 　建立测定米氮平片中米氮平含量的反相高效液相色谱法。方法 　以美国迪马公司钻石 C1 8反相柱 ( 2 5 0 mm× 4.6mm,5 μm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 -超纯水 ( 90∶ 10 ,V/V) ,流速为 0 .8m L· min- 1 ,检测波长 2 94nm,柱温 40℃ ,进样量为 5μL。考察了流动相不同配比对米氮平色谱行为的影响。 结果 　米氮平与片剂辅料及其杂质可完全分离 ;分析方法的定量测定下限为 0 .2 μg· m L- 1 ,线性范围 :1.0～ 10 0 .0 μg·m L- 1 ,回归方程为 C=1.85× 10 -1F+9.65× 10 - 1 ,r=0 .9995 ( n=9) ,平均回收率为 95 .0 5 %,RSD=0 .88%。结论 　该方法灵敏、准确、简单、快速 ,可用于米氮平片的含量测定     

HPLC测定克林霉素搽剂的含量

目的　测定克林霉素搽剂的含量。方法　用HPLC法 ,C18色谱柱 ,以磷酸二氢铵溶液 (pH 3.0 ) -甲醇 (2 10∶30 0 )为流动相 ,检测波长 2 14nm。结果　线性范围为 0 .2～ 2 .0mg·ml-1,回归方程为 :Y =9.117× 10 5X +3 10 2× 10 4(r =0 .9999,n =5 )。回收率为 99 7% ,RSD =1 0 2 %。分析方法精密度RSD =1.34% (n =5 )。结论　方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定塞来昔布胶囊中塞来昔布的含量

目的 　建立测定塞来昔布胶囊中塞来昔布含量的反相高效液相色谱法。 方法 　以美国 Dikma公司 Diamonsil TMC1 8反相柱 ( 2 5 0 mm×4.6mm,5 μm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 -超纯水 ( 85∶ 15 ,V/V) ,流速为 0 .8m L· min- 1 ,检测波长 2 5 4nm,柱温 40℃ ,进样量为 5 μL。考察了流动相不同配比对塞来昔布色谱行为的影响。 结果 　塞来昔布与胶囊剂辅料及其杂质可完全分离 ;分析方法的定量测定下限为 2 5μg· m L- 1 ,线性范围 :2 5～ 10 0 0 μg·m L- 1 ,回归方程为 C=1.86× 10 - 2 F+1.84× 10 - 1 ,r=0 .999( n=8) ,平均回收率为 98.2 3 %,RSD=0 .47%。 结论 　该方法灵敏、准确、简单、快速、可用于塞来昔布胶囊的含量测定     

高效液相色谱法测定卡马西平片的含量

建立卡马西平片含量测定的HPLC方法。色谱柱为LichrosorbDiol (4 0× 2 5 0mm ,5 μm ) ;流动相 :乙腈 -甲醇 - 0 0 5 %冰醋酸溶液 (5∶5∶90 ) ;流速 :1 0ml·min-1;检测波长 :2 30nm ;柱温 :2 5℃ ;峰面积外标法。卡马西平在 10～ 10 0 μg·ml-1范围内具有良好的线性关系 ,回归方程为A =1 6 95 3× 10 4C - 2 5 5 5 5× 10 3 ,r=0 99997;平均回收率为 99 6 9% ,RSD =0 75 % (n =6 )。本法准确可靠 ,专属性强 ,能更好地控制其质量。     

甲磺酸罗哌卡因中2,6-二甲基苯胺的HPLC-电化学法测定

建立了测定甲磺酸罗哌卡因中 2 ,6 -二甲基苯胺的高效液相色谱 -电化学检测法。采用 C1 8柱 ,流动相为含乙二胺四乙酸二钠和磷酸氢四丁铵的 0 .5 mol/ L磷酸盐缓冲液 -乙腈 (6 0∶ 4 0 ) ,流速 1.0 m l/ min,电极电压为 0 .90 V。2 ,6 -二甲基苯胺在 5× 10 - 3～ 6× 10 - 2 μg/ ml的范围内线性良好 (r=0 .9980 ) ,RSD为 2 .7%。     

HPLC法测定万氏牛黄清心微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的测定万氏牛黄清心胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法采用高效液相色谱法 ,以盐酸小檗碱和黄芩苷为对照品 ,采用Shim PackCLC ODSC18柱 ,乙腈 0 1mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (V∶V =3∶7)为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,在波长 2 80nm检测。结果盐酸小檗碱在6 0 4～ 48 3 2mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 2 5 6×1 0 4ρ-8 72 0× 1 0 3 ,r =0 9998;平均回收率为 1 0 2 0 % (RSD =1 73 % ,n =9)。黄芩苷在 1 1 88～71 2 8mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =7 2 1 0× 1 0 3 ρ -1 674× 1 0 2 ,r=0 9997;平均回收率为 99 4% (RSD =2 3 4% ,n=9)。结论测定方法可用于万氏牛黄清心胶囊的质量控制     

HPLC测定复方阿苯达唑片的含量

目的　用HPLC法测定复方阿苯达唑片中阿苯达唑和双羟萘酸噻嘧啶的含量。方法　采用硅胶柱 ,以乙腈 -混合液[水 -乙酸 -二乙胺 (2 .5∶2 .5∶1) ](5 4∶1)为流动相 ,检测波长 2 88nm。结果　阿苯达唑的线性范围为 0 2～ 0 6 μg ,回归方程为 :Y =1.832× 10 6X +7.2 84× 10 3 (r=0 .9998) ;双羟萘酸噻嘧啶的线性范围为 0 .8～ 2 .4 μg ,回归方程为 :Y =1 2 5 5× 10 6X -1 736× 10 4(r=0 .9995 )。结论　所用方法简便、快速 ,准确、可靠。     

HPLC法测定蒙药那如-3丸中胡椒碱的含量

目的建立蒙药那如 3中胡椒碱的含量测定方法。方法反相高效液相色谱法。采用Hyper silC18色谱柱 ;以甲醇 水 (V∶V =77∶2 3 )为流动相 ;流速为 1 0mL·min-1;柱温为室温 ;检测波长为3 43nm ;进样 2 0 μL;外标法计算含量。结果胡椒碱在 1 2～ 84mg·L-1内峰面积与对照品质量浓度呈良好线性关系 ,其回归方程为A =1 64× 1 0 5ρ -9 9× 1 0 3 ,r =0 9998,其平均回收率为1 0 1 4% ,RSD为 1 4% (n=9)。结论方法简便、准确 ,为那如 3的质量控制提供了方法。     

气相色谱法测定头孢吡肟中N-甲基吡咯烷杂质含量

目的　用顶空气相色谱法测定盐酸头孢吡肟中 N-甲基吡咯烷杂质含量。方法　顶空气相色谱法 ,采用 HP- 6 2 4毛细管柱 ,30 m× 0 .5 3mm;氢火焰检测器 ;柱温 :80℃ ;气化室温度 :2 5 0℃ ;检测器温度 :2 80℃ ;载气为氮气 ;内标物正丙醇。结果　 N-甲基吡咯烷浓度在 5× 10 - 5～ 2 .5× 10 - 4g时线性关系良好 ,线性方程为 A吡咯烷 / A内标 =9.17× 10 4 C+0 .5 78,相关系数为 r=0 .998;RSD(% ) =0 .76。平均回收率为 10 3% ;检测限为 1.2 2× 10 - 9g。结论　本方法简便、准确、适用性广 ,便于在生产过程中进行监控。     

西咪替丁的单扫描示波极谱测定法

在 0 .1mol/ L HCl介质中 ,西咪替丁有一个不可逆的吸附还原波 ,峰电位为 - 0 .99V (对 SCE) ,二次微分峰电流与西咪替丁浓度在 2× 10 - 7～ 7× 10 - 6 mol/ L 范围内呈线性关系 ,相关系数 r=0 .998。单扫描示波极谱法方法简便快速 ,测定西咪替丁片剂中西咪替丁含量 ,结果与标示量能很好符合 ,平均回收率为 99.7%。     

RP-HPLC测定替拉扎明及其有关物质

目的　建立测定替拉扎明含量及其有关物质检查的高效液相色谱法。方法　采用HypersilC18色谱柱(2 5 0mm× 4.6mm ,id 10 μm) ,甲醇 - 5 0mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (10∶90 ,氢氧化钠调pH =6 .5± 0 .1)为流动相 ,在检测波长 2 6 6nm处进行含量测定 ;在相同条件下 ,以甲醇 - 5 0mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (2 5∶75 ,氢氧化钠调pH =6 .5±0 .1)为流动相 ,对有关物质进行检查。结果　替拉扎明在 1.2 7～ 5 0 .8μg·ml-1范围内 ,峰面积与其浓度线性关系良好 (r =0 .9999) ,最低检测限为 2 .5× 10 -2 ng (S/N =3) ,重复进样RSD =0 .6 9% (n =5 ) ,日内RSD =0 .83%(n =5 ) ,日间RSD =0 .39% (n =5 ) ,重复性试验RSD =0 .2 1% (n =6 ) ,加样回收率为 99.6 2 %。结论　本法准确、简便、快速 ,可用于替拉扎明原料药及其制剂的质量控制     

高效液相色谱法测定盐酸丁卡因滴眼液的含量

目的 　建立 HPL C法测定盐酸丁卡因滴眼液的含量。 方法 　选用 C1 8柱 ,4.6mm× 2 60 mm,流动相为水∶乙腈∶甲醇 ( 5 0∶ 2 0∶ 3 0 )含0 .0 6% ( V/V)硫酸 ,0 .5 % ( W/V)硫酸钠 ,0 .0 2 % ( W/V)庚烷磺酸钠 ,流速 1.0 ml·min- 1 ,检测波长 3 0 5 nm,柱温为室温 ,进样量为 10 μl。结果 　在 10～ 60 μg· ml- 1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程 A=5 2 3 2 1.4X-3 72 6.9,r=0 .9996。平均回收率为 10 0 .5 % ( n=9)。 结论 　本法简便快速 ,定量准确     

HPLC测定土霉素片的含量

目的　测定土霉素片的含量。方法　采用HPLC法 ,C18色谱柱 ,以 0 0 5ml·L-1草酸铵溶液 -二甲基甲酰胺 - 0 2mol·L-1磷酸氢二铵溶液 (75∶2 0∶5 )为流动相 ,检测波长 2 80nm。结果　土霉素在 0 0 1～ 0 15mg·ml-1范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为 :Y =2 5 4× 10 7X +2 15× 10 4(r =0 .9996 ,n =7)。平均加样回收率为 98 7% (RSD =1 13% ,n =5 )。结论　方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定异烟肼片的含量

目的 　建立 HPL C测定异烟肼片含量的方法。方法 　色谱柱 Kromasil KR10 0 -5 C1 8色谱柱 (2 5 0× 4.6mm) ;流动相 :甲醇 -水 (3 0∶ 70 ) ;流速 :0 .8ml·min- 1 ;紫外检测波长 :2 63 nm。结果 　异烟肼在 0 .2 5～ 2 μg·m L- 1浓度范围内呈线性关系良好。 (r=0 .99999,n=6) ,重复性良好 ,RSD=0 .7% (n=6) ,平均回收率 99.3 3 % ,RSD=0 .64 % (n=6)。 结论 　本法快速、简便、准确、重复性好。     

RP-HPLC测定甲硝唑含漱液中甲硝唑的含量

目的 :建立RP HPLC测定甲硝唑含漱液中甲硝唑的含量。方法 :在SpherisorbC18柱上 ,以甲醇 水 冰醋酸 (2 0∶80∶0 .1)为流动相 ,紫外检测波长 317nm ,外标法定量。结果 :甲硝唑线性范围 5 0～ 40 0 μg·ml 1,回归方程为Y =1 15 95×10 6X - 1 2 312× 10 4 ,r=0 .9999(n =7) ;平均加样回收率为 10 1.6 0 % ,RSD =1.76 % (n =5 )。结论 :该方法简便、快速、重复性好     

米力农注射液的质量控制

目的制定米力农注射液的质量控制方法.方法采用高效液相色谱法建立测定米力农的含量.色谱条件ZorbaxC18色谱柱(150mm×4.6 mm,5 μm),流动相甲醇-水(4060,V/V),流速1 mL·min-1,紫外检测波长341nm.外标法峰面积定量.结果样品浓度在2×10-3～4×10-2g·L范围内浓度与峰面积线性关系良好.平均回收率为100.11%(n=9).结论方法简单,快速,准确,可作为米力农注射液质量控制方法.