基于ICP-MS法的加味左金丸中无机元素分析

目的 通过电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素的测定方法。方法 加味左金丸通过微波消解法处理后,根据相对分子质量的大小选择内标物,其中⁷Li、²³Na、²⁴Mg、²⁷Al、⁴⁰Ca、⁴⁸Ti、⁵¹V、⁵²Cr、⁵⁵Mn、⁵⁶Fe、⁵⁸Ni、⁵⁹Co、⁶³Cu、⁶⁶Zn、⁷⁰Ga、⁷⁵As、⁷⁷Se、⁸⁶Sr以⁷²Ge作为内标;⁹⁵Mo、¹¹⁴Cd、¹¹⁸Sn、¹²¹Sb、¹³⁷Ba以¹¹⁵In作为内标;²⁰²Hg、²⁰⁵Tl、²⁰⁸Pb以²⁰⁹Bi作为内标。对标准品溶液、空白溶液与供试品溶液进行分析,采用标准曲线法进行定量分析。通过ICP-MS法进行测定。结果 26种无机元素线性的相关系数r ≥ 0.999 6,检出限为0.001~1.500μg/L,定量限为0.01~5.00 μg/L,精密度与重复性试验的RSD均小于5%,平均回收率在82.64%~106.44%,RSD均小于5%。对3个厂家的12批样品进行了测定,26种元素的含量差异较大,其中Na、Mg、Ca、Fe 4种元素的含量比较高,均大于500 μg/g,Cd、Pb、As、Hg、Co、Li、Sb、Mo、Sn、Cr、Se、Tl的含量比较低,均小于1 μg/g。由结果可知,人体的常量元素,如Na、Mg、Ca的含量比较高,Cd、Pb、As、Hg等有害元素含量比较低。根据《中国药典》2020年版一部的要求,本品中Cd、Pb、As、Hg与Cu均符合规定。结论 该方法快速、准确,可以用于加味左金丸中无机元素的测定。     

《脾胃论》辅导试题（三）答案

一、填空题1、五脏、胃气;2、肠胃、胃气;3、脾胃之气;4、胃、胃;5、经隧、经隧;6、宗气;7、营气;8、卫气;9、脾胃、元气;10、胃气;11、志意治、阳气;12、阳气、煎厥;13、清净、烦劳;14、阴精、阳精;15、脾胃、谷气;16、脾胃、谷气;17、胆;18、飧泄、肠;19、五气、五味;20、五气;21、肠胃、五脏气;22、熏肤、充身、泽毛;23、胃中;24、脾胃、脾胃、脾、邪气;25、气分、脾;26、脾胃;27、骨痿、阴盛阳虚;28、平胃散;29、黄芪建中汤;30、黄芪、桂;31、空窍、形质;32、阳道、皮毛、头顶;33、脾、脾气;34、脐下、脾;35、脐、牢若痛;36、所胜;37、…     

基于心血管保护作用的三七粉质量标志物研究＊

目的 探索三七粉心血管保护作用的质量标志物。方法 采用CoCl₂制备心肌细胞（H9C2）损伤模型，观察三七粉主要成分对心肌细胞成活率、LDH、MDA、SOD的影响；采用H₂O₂制备人脐静脉内皮细胞（HUVEC）损伤模型，观察三七粉中主要成分对内皮细胞存活率、LDH、ACP的影响。结果 人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rb₃、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rg₃、人参皂苷Re、人参皂苷Rd、槲皮素、人参皂苷F₂、人参皂苷Rk₁、人参皂苷Rh₁、三七素能够显著增加H9C2细胞存活率（P<0.05，P<0.01），多个成分能够减少LDH、MDA，增加SOD；三七皂苷R₁、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rb₃、槲皮素、人参皂苷F₂、人参皂苷Rk₁、人参皂苷Rh₁、三七素可显著提高HUVEC细胞存活率（P<0.05，P<0.01），多个成分能够减少LDH、ACP。结论 三七粉发挥心血管保护作用的药效物质基础包括多种皂苷类成分、三七素，以及黄酮类成分槲皮素。     

一测多评法同时测定生脉注射液中12个成分

目的 建立同时测定生脉注射液中12个成分含量的一测多评（quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS）方法。方法 采用HPLC法,以人参皂苷Rb₁为参照物,建立其它11个成分人参皂苷Rg₁、Re、Rf、Rb₁、Rh₁、Rc、Rb₂、Rb₃、Rd、20（S）-Rg₃及五味子醇甲和五味子醇乙的相对校正因子（f_k/s）,并对f_k/s进行耐用性考察。采用外标法和QAMS法测定生脉注射液中12个成分含量,比较两者的差异,验证QAMS法的可行性和准确性。结果 各个成分的f_k/s重复性良好,对14份生脉注射液样品运用QAMS法和外标法得到的各成分含量无显著性差异（RSD<3%）;不同厂家、不同批号之间的成分含量差异较大。14份样品中12个成分人参皂苷Rg₁、Re、Rf、Rb₁、Rh₁、Rc、Rb₂、Rb₃、Rd、20（S）-Rg₃及五味子醇甲和五味子醇乙的质量浓度分别为83.3～141.9、85.9～183.2、34.6～64.4、137.0～316.4、47.2～99.1、84.6～235.0、60.9～147.9、9.5～28.7、32.2～117.2、17.4～34.7、9.8～23.9和2.0～8.7 μg/mL。结论 所建立的QAMS法准确性高,可用于生脉注射液多成分的同时定量分析,为生脉注射液的全面质量控制提供方法参考。     

基于HPLC多指标成分测定及指纹图谱多模式识别的不同产地不同品种当归质量差异分析

目的 建立当归Angelicae sinensis的HPLC指纹图谱并测定其主要有效成分的含量,结合多种化学计量学分析,确定不同产地不同品种(岷归1号、岷归2号)当归差异成分,为当归药材质量控制提供参考。方法 采用HPLC法建立不同品种当归的指纹图谱,并对指标成分进行含量测定。采用相似度评价、聚类分析(cluster analysis,CA)、因子分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)、Fisher线性判别分析进行数据分析。结果 HPLC指纹图谱共标定了不同品种当归中的16个共有峰,指认出绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯、藁本内酯、丁烯基苯酞8个色谱峰。岷县产区当归的2个品种当归间存在差异的成分是绿原酸(P<0.01)、洋川芎内酯I(P<0.01)、洋川芎内酯H(P<0.01)、藁本内酯(P<0.01)和丁烯基苯酞(P<0.05),渭源产区的是洋川芎内酯I(P<0.01)、洋川芎内酯H(P<0.01)、洋川芎内酯A(P<0.01)、藁本内酯(P<0.01);临洮产区的是绿原酸(P<0.01)、阿魏酸(P<0.01)、阿魏酸松柏酯(P<0.01)、丁烯基苯酞(P<0.05);通渭产区的是阿魏酸(P<0.01)、洋川芎内酯H(P<0.05)、洋川芎内酯A(P<0.05)、藁本内酯(P<0.01)。结论 建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、因子分析、PCA、OPLS-DA分析可以客观、全面、有效地确定不同产地不同品种当归中主要有效成分的差异,可为当归品种鉴别及质量控制提供有力支撑。     

白芍总苷在急性CCl4肝损伤大鼠与正常大鼠体内的药代动力学比较研究

 目的 比较白芍总苷在急性CCl₄ 肝损伤大鼠与正常大鼠体内药物动力学过程的异同,为临床合理用药提供参考。方法 采用一次性腹腔注射CCl₄建立大鼠急性肝损伤模型,采用HPLC测定模型大鼠和正常大鼠灌胃给予白芍总苷后,不同时间点的Pae和Alb的血药浓度,根据药-时曲线计算药代动力学参数。结果 在模型组大鼠体内,白芍总苷中芍药苷（Pae）和芍药内酯苷（Alb）在高、中、低剂量（0.047、0.141、0.282 g·mL^-1）时的 t1/2分别为 5.02、4.52、4.91 h;5.22、5.04、5.05 h。ρ_max分别为22.54、14.52、5.49 μg·mL^-1;9.02、5.04、2.34 μg·mL^-1。AUC_0-t分别为（146.55±7.52）、（84.14±7.84）、（31.62±2.97）μg·h·mL^-1;（56.56±8.70）、（32.18±3.49）、（13.48±1.66） μg ·h·mL^-1。tmax 均为 2 h。在正常大鼠体内,Pae和Alb在高、中、低剂量（0.047、0.141、0.282 g·mL^-1）时的 t1/2 分别为3.95、3.69、3.95 h;3.74、3.98、3.79 h。ρ_max分别为19.16、11.60、4.46 μg·mL^-1;7.16、4.00、1.93 μg·mL^-1。AUC_0-t 分别为（116.26.6±19.99）、（67.74±12.79）、（25.01±2.62） μg·h·mL^-1;（45.03±5.84）、（27.26±3.57）、（10.59±1.86）μg·h· mL^-1。tmax为 2.5 h。结论 与正常组比较,模型组的ρ_max、AUC_0-t 显著增大,t1/2延长,t_max明显缩短。模型组和正常组的tmax和t1/2不受白芍总苷剂量影响,但剂量与ρ_max和AUC_0-t具一定的相关性。
     

一测多评法测定人参花中7种人参皂苷含量

目的 在同时测定人参花中7种人参皂苷含量的基础上,建立7种人参皂苷成分一测多评方法,验证一测多评方法在人参花中人参皂苷含量测定上的可行性。方法 采用HPLC-UV法,以10批不同来源的人参花药材为研究对象,以人参皂苷Re为内参物测定其与人参皂苷Rg₁、Rg₂、Rb₁、Rc、Rb₂、Rd的相对校正因子,计算出各皂苷的含量,比较计算值与外标法实测值的差异。结果 人参花中6种人参皂苷Rg₁、Rg₂、Rb₁、Rc、Rb₂、Rd的相对校正因子分别为1.07、1.05、0.81、0.80、0.64、0.84,10批药材中6种人参皂苷的相对校正因子重复性良好,含量用一测多评方法测定与采用外标法测定时的实测值差异不显著。结论 在短缺人参皂苷对照品的情况下,可采用一测多评法方法,通过相对校正因子测定人参花中人参皂苷Rg₁、Re、Rg₂、Rb₁、Rc、Rb₂、Rd的含量。     

冠心宁注射液的化学成分研究

目的 研究冠心宁注射液的化学成分。方法 利用反复硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、大孔吸附树脂柱色谱、制备高效液相色谱和重结晶等方法进行分离纯化,并通过分离得到的各个化合物的理化性质和光谱数据鉴定化合物结构。结果 分离得到19个化合物,分别鉴定为原儿茶醛（1）、香草醛（2）、阿魏酸（3）、2-糠酸（4）、洋川芎内酯I（5）、咖啡酸（6）、丹酚酸A（7）、异丹酚酸A（8）、丹酚酸B（9）、异丹酚酸C（10）、迷迭香酸（11）、1,3-二咖啡酰奎宁酸（12）、洋川芎内酯H（13）、对羟基苯甲酸（14）、间羟基苯甲酸（15）、邻羟基苯甲酸（16）、对羟基肉桂酸（17）、迷迭香酸甲酯（18）和丹酚酸N甲酯（19）。结论 19个化合物均为首次从该制剂中分离得到;经HPLC分析检测及文献对照,化合物2、3、5、13～16为川芎中的化学成分,化合物7～11、18～19为丹参中的化学成分,化合物1、4、6、12、17为川芎和丹参共有成分。     

乌拉尔甘草中黄酮类化学成分的研究

目的 研究产自内蒙古杭锦旗的乌拉尔甘草Glycyrrhiza uralensis 根中的黄酮类成分。方法 采用硅胶、聚酰胺、MCI、ODS、Sephadex LH-20、RP-HPLC等色谱方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果 从乌拉尔甘草根95%、70%乙醇提取物中分离得到19个化合物,分别鉴定为3-甲基山柰酚（1）、染料木素（2）、柚皮素（3）、甘草异黄酮甲（4）、甘草利酮（5）、异芒柄花素（6）、半甘草异黄酮B（7）、3′-异戊烯基染料木素（8）、黄羽扇豆魏特酮（9）、甘草黄酮醇（10）、黄宝石羽扇豆素（11）、甘草异黄酮乙（12）、异甘草黄酮醇（13）、甘草宁H（14）、粗毛甘草素 A（15）、甘草西定（16）、粗毛甘草素D（17）、香豌豆酚（18）、7-甲基羽扇豆异黄酮（19）。结论 化合物1、6、8、18、19为首次从甘草属植物中分离得到,化合物2～4、12、14、15为首次从该种植物中分离得到。     

麻姜宣肺胶囊药效学研究

目的： 观察麻姜宣肺胶囊的镇咳、祛痰、抗炎、解热和平喘作用。 方法： 将小鼠随机分为空白组、阳性药组和麻姜宣肺胶囊的高、中、低剂量组（2.49,1.24,0.62 g·kg^-1）,ig 7 d,分别采用氨水法、酚红法和小鼠耳肿胀法对麻姜宣肺胶囊的镇咳、祛痰、抗炎作用进行研究。将大鼠随机分为空白组、阳性药组、模型组和麻姜宣肺胶囊高、中、低剂量组（1.8,0.9,0.45 g·kg^-1）,采用内毒素致热实验观察其解热作用。将豚鼠随机分为空白组、阳性药组和麻姜宣肺胶囊的高、中、低剂量组（1.55,0.77,0.39 g·kg^-1）,采用整体动物引喘实验观察其平喘作用。 结果： 麻姜宣肺胶囊高、中剂量可减少小鼠咳嗽次数,延长咳嗽潜伏期（P<0.05,P<0.01）;高剂量能增加小鼠呼吸道酚红排泌量（P<0.01）;高、中、低剂量可抑制二甲苯所致的小鼠耳肿胀度（P<0.05）;高剂量可抑制脂多糖所致的大鼠体温升高（P<0.05,P<0.01）;高剂量可延长豚鼠乙酰胆碱和磷酸组胺所致的引喘潜伏期（P<0.05,P<0.01）。 结论： 麻姜宣肺胶囊具有镇咳、祛痰、抗炎、解热和平喘的作用。