凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定血清中7种多氯联苯残留量

目的:建立了人血清样品中7种多氯联苯残留量的分析方法。方法:样品以丙酮-正己烷(1+2,V/V)为提取溶剂,经高速匀浆方法提取,提取液经凝胶渗透色谱净化,除去样品中大部分的血糖和蛋白等干扰基质,采用VF-5ms(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱对7种多氯联苯进行分离,通过多反应离子监测模式扫描检测,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。结果:方法的相关系数r>0.999,最小检出限为0.5μg/kg～1.0μg/kg。在3种浓度添加水平5.0μg/kg、10.0μg/kg、20.0μg/kg下,其平均回收率为87.6%～101%,相对标准偏差为2.5%～10.3%(n=6)。结论:实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测血清样品中多氯联苯残留量的检测方法。     

气相色谱-串联质谱法测定水果中多种农药残留

目的:建立水果中38种农药残留的气相色谱-串联质谱分析方法。方法:样品用乙酸乙酯匀浆提取后,固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱法-选择反应监测模式(SRM)测定,内标法定量。结果:在0.01 mg/L～10 mg/L范围内线性相关系数均大于0.99,分别在香蕉和番石榴中添加三个浓度水平(0.01 mg/kg,0.02 mg/kg,0.1 mg/kg)的混标,平均回收率为68%～120%,方法的相对标准偏差为0.41%～6.38%(n=6)。所有农药的方法定量限均小于10μg/kg。结论:该方法简单、灵敏、准确,具有良好的回收率和稳定性,较好的解决了样品本底的基质干扰,适用于水果中多种农药残留的测定。     

QuEChERS-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法 同时测定蔬菜中49种常见农药残留

摘要:目的　建立蔬菜中49种农药的QuEChERS-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC- GC/MS）快速检测方法。方法　样品经QuEChERS方法处理,乙腈提取,离心后,上清液通过基质分散固相萃取净化;净化液经氮吹浓缩后,在线GPC-GC/ MS 定量分析。结果　49种待测农药在0.4～16.0 μg范围内时相关系数在0.9912～0.9999之间;3种样品（白菜、南瓜和胡萝卜）的加标回收率范围为66.6%～120.7%,相对标准偏差（RSD）均小于15.0%（n＝6）。结论　本法简单快速、灵敏、准确,具有良好的回收率和稳定性,适用于蔬菜中多种农药残留的测定。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定菊花茶中的56种农药残留

目的 建立菊花茶中56种农药残留的分散固相萃取（QuEChERS） - 气相色谱串联三重四级杆质谱（GC - MS/MS）测定方法。方法 样品用乙腈提取,PSA+C18+GCB混合型分散固相萃取剂净化,DB - 5MS色谱柱分离,多反应监测模式（MRM）检测,外标法定量。结果 在0.005～500 mg/L范围内,56种农药的线性相关系数均≥0.995,方法定量限为0.002～0.057 mg/kg,平均回收率为60.0%～118.0%,相对标准偏差（RSD）为0.53%～20.09%。结论 该方法简单快速灵敏,可以实现菊花茶中农药残留的快速高通量检测。     

快速萃取结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定全血中34种农药残留

目的建立农药中毒血样快速筛查方法。方法使用乙腈一次涡旋提取,在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱系统检测,采用选择离子监测模式,外标法定量。结果 34种农药在全血中的检出限为0.04~3.10μg/kg,在0.05μg/g添加水平的平均回收率,除p,p′-DDE、p,p′-DDD、p,p′-DDT平均回收率为68.5%~78.5%之间外,其他均为81.1%~108.8%之间,相对标准偏差为2.7%~10.4%。结论该方法操作便捷、通用性强,适用于全血中34种农药残留的快速筛查与检测。     

凝胶色谱串联质谱法检测植物性产品中75种农药残留

目的：建立凝胶色谱串联质谱检测水果、蔬菜和谷物中75种农药残留的检测方法.方法：样品经乙腈提取,活性碳及氨基固相萃取小柱净化后,再经过在线GPC进入GC/MS进行检测,使相对检出限有了较大的提高.结果：相对偏差为0.9%～15.7%,回收率在55.8%～130.7%之间,检出限在0.01～0.05 mg/kg之间.结论：该方法能满足植物性食品中多种农药残留的筛选,具有灵敏、快速、重现性好的特点.     

液相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留

目的 建立一种利用液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中苯醚甲环唑、吡虫啉、噻虫嗪等24种农药残留的方法。方法 称取2.00 g茶叶粉碎样经过8 ml超纯水浸泡30 min,用20 ml乙腈作为提取剂均质提取1 min,加盐离心3 min,取2 ml上层提取液过TPT柱净化,用10 ml乙腈.甲苯（2.3,体积比）淋洗剂淋洗,旋转蒸发浓缩至干,2 ml甲醇定容。用液相色谱-串联质谱法检测,基质标准曲线外标法定量。结果 各种农药线性关系良好,相关系数均>0.99,定量限为2μg/kg～100μg/kg,24种农药的平均加标回收率在73.4%～99.4%,相对标准偏差在2.9%～9.3%。方法用于实际样品检测,检出进口红茶中噻虫嗪残留。结论 该方法检测灵敏度高、准确性好,具有良好的回收率和稳定性。可满足茶叶中多种农药残留的日常检测需求。     

改进的QuEChERS-凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法[JP]测定保健食品中53种农药残留

目的 建立保健食品中53种农药残留的QuEChERS-凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱检测方法。方法 样品经QuEChERS提取、凝胶渗透色谱柱净化后,DB-5MS (25m×0.25mm,0.25μm）色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。结果 在0.02mg/kg添加水平样品的平均回收率除甲胺磷等8种农药在55.7%～77.2%范围内,其余为78.0%～115.2%;相对标准偏差除氧化乐果和甲基毒死蜱大于10%外,其余均小于10 %;在0.05mg/kg添加水平样品的平均回收率除甲胺磷等6种农药在57.7%～77.3%范围内,其余均在78.4%～113.5%范围内;相对标准偏差除氧化乐果外,其余农药均小于10%。速灭威等6种农药的检出限为0.0240～0.0901mg/kg,其余为0.0012～0.0200mg/kg。结论 该方法消耗试剂少,分析成本低,操作简便快速,适合保健食品中53种农药残留的检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔬菜水果中12种有机磷农药残留

目的 建立固相萃取提取净化样品、气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定蔬菜水果中12种有机磷农药残留的方法。方法 样品经乙腈提取,氯化钠盐析离心,Carb/NH2固相萃取柱净化,后经DB-5MS气相色谱柱分离,MRM模式测定,保留时间及离子对定性,外标法定量。结果 12种农药的浓度在20μg/L～500μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.997,在3个添加水平(10,20和100μg/kg)下,除三唑磷外,11种组分的回收率85.2%～120%;相对标准偏差0.9%～15.0%(n=7)。方法定性限(S/N=3)0.03～6.38μg/kg。结论 本法操作简单、快速、灵敏,适用于蔬菜水果中痕量多组分有机磷农药残留进行准确的定性和定量分析。     

全自动固相萃取/气相色谱质谱法快速测定蔬果中农药残留

目的:建立蔬果中11种有机磷农药残留全自动固相萃取/气相色谱质谱分析方法。方法:用乙腈匀浆提取样品中的有机磷类农药,通过全自动固相萃取仪提取净化,用气质联用仪进行分析。结果:11种有机磷农药在0.1 mg/kg~2.0 mg/kg范围内线性相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.005 mg/kg,11种有机磷农药加标0.1 mg/kg时,回收率为78.5%~102.5%,加标0.5 mg/kg时,为76.8%~99.6%;相对标准偏差分别为1.4%~5.5%和1.8%~6.2%。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

QuEChERS - 超高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中33种农药残留

目的 基于QuEChERS技术,采用超高效液相色谱串联质谱（UPLC - MS/MS）建立了水果和蔬菜中杀虫剂、杀菌剂等33种农药残留的检测方法。方法 样品用乙腈提取,经无水硫酸镁、N - 丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化,BEH C18色谱柱分离,以正离子多反应监测模式、外标法定量。结果 33种农药在0.5～100 ng/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,定量限和检出限分别为0.5～2.0 μg/kg和0.2～0.6 μg/kg。低、中、高3个加标水平下,33种农药的回收率在79.2%～119.3%之间,相对标准偏差为0.1%～9.7%。应用建立的方法对75份果蔬样品进行检测,检出15种农药,检出率4.0%～14.6%,含量为0.008 52～7.80 mg/kg。结论 本法操作简便、灵敏、准确,适用于果蔬中多种农药残留的快速检测。     

固相萃取-气相色谱法快速测定蔬果中23种有机磷农药残留

目的:建立蔬果中23种有机磷农药残留GC-FPD分析方法。方法:采乙腈均浆提取样品中的有机磷类农药,通过固相萃取仪提取净化,用FPD检测器进行检测。结果:23种有机磷农药在0.05μg/ml～2.0μg/ml范围内均有较好的线性相关系数均在0.99以上,检出限为0.2μg/L～10.0μg/L,23种有机磷农药回收率加标0.5 mg/kg时,为73.5%～99.5%之间,加标2.0 mg/kg时,为80.5%～102.4%之间,变异系数RSD,加标0.5 mg/kg时,为1.1%～4.6%之间,加标2.0 mg/kg时,为1.2%～5.1%之间。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

ASPE/GC-MS法测定蔬果中25种有机磷农药残留

目的:建立蔬果中25种有机磷农药残留全自动固相萃取/气相色谱质谱分析方法。方法:采乙腈均浆提取样品中的有机磷类农药,通过全自动固相萃取仪提取净化,用气质联用进行分析。结果:25种有机磷农药在0.05 mg/kg～5.0 mg/kg范围内均有较好的线性,相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.004 mg/kg,25种有机磷农药回收率加标0.5 mg/kg时,为80.2%～98.7%之间,加标1.0 mg/kg时,为74.2%～99.8%之间,变异系数RSD,加标0.5 mg/kg时,为1.1%～4.8%之间,加标1.0 mg/kg时,为1.5%～6.8%之间。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

气相色谱(ECD)法同时测定蔬菜和水果中8种菊酯类农药残留

目的：探索和研究同时测定蔬菜和水果中8种菊酯类农药残留的方法。方法：样品粉碎后经溶剂提取、固相萃取分离净化和氮吹仪浓缩后,进入GC/ECD分析,外标法定量。结果：8种菊酯类农药残留取得很好的分离效果,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于99%,回收率82.5%-101.3%,检出限符合卫生标准要求。结论：该方法样品处理简单,灵敏度高,精密度和准确度好,可以同时测定8种菊酯类农药残留。     

蔬菜、水果中16种有机磷农药残留的气相色谱测定法

目的：建立同时测定蔬菜、水果中多种有机磷农药的气相色谱测定方法。方法：蔬菜、水果中的残留有机磷经乙腈提取，应用DB-1701毛细管色谱柱，同时采用程序升温和恒线速度方式进行GC分析，以保留时间定性，外标法定量。结果：该方法16种有机磷农药的线性范围为5.0-1000.0μg/kg，相关系数≥0.9990，最低检出浓度为0.1-0.5μg/kg，样品加标回收率为66.0%-84.0%，RSD为4.8%-9.5%。结论：该方法一次性完成蔬菜、水果中16种有机磷的分离和测定，分析时间仅为32.5 min，操作简便、灵敏。     

基质分散固相萃取和超高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中的11种杀菌剂

目的 建立水果、蔬菜中11种杀菌剂的基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品中的杀菌剂经乙腈提取,以PSA、石墨化炭黑和C18为吸附剂的基质分散固相萃取净化,最后用C18柱分离,以乙腈和0.05%甲酸水为流动相,经电喷雾离子源(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式串联质谱检测。结果 腐霉利的检测线性范围为10~500ng/ml,检出限为10μg/kg,其余10种杀菌剂的检测线性范围1.0~50ng/ml,检出限为1μg/kg;11中杀菌剂的平均加标回收率在80.3%~115.6%之间,相对标准偏差在3.9%~11.2%之间。结论 该方法前处理简单、快速、有效、准确灵敏、稳定和安全,适合于水果蔬菜中11种杀菌剂的检测。     

蔬菜和水果中多菌灵的QuEChERS前处理高效液相色谱检测法

目的 建立测定蔬菜和水果中多菌灵的灵敏快速高效液相色谱方法.方法 蔬菜和水果样品捣碎匀浆后用乙腈提取其中的多菌灵,采用QuEChERS方法进行净化后氮气吹扫浓缩,用流动相溶解后进样测定.采用Waters XBridgeTM C18色谱柱分离,以甲醇-水(1+1)为流动相等度洗脱,检测波长为286 nm.结果 样品中多菌灵在0.1～5.0 μg/ml范围内线性关系性良好,相关系数r为0.999,检出限为0.01 mg/kg,高、中、低不同水平的加标回收率在83.0％～ 94.0％之间,精密度在3.0％～9.1％之间.结论 该方法用于检测蔬菜、水果中多菌灵残留量,快速简便、灵敏、准确.     

蔬菜中有机磷农药快速检测方法-GC/MS法的研究

目的：快速检测蔬菜中多种有机磷农药的残留。方法：蔬菜样品经过处理以后,用GC/MS测定。结果：该法对17种有机磷检测限量小于0.02 mg/kg,回收率在80.3%-115.2%之间,变异系数在2%-15%之间。结论：该法可用于多种蔬菜中的多种农药残留的测定,具有快速方便,回收率和灵敏度高,溶剂消耗少等特点,适用于实验室的常规分析。