高效液相色谱法测定吡硫翁锌原料中的吡硫翁钠

目的:建立吡硫翁锌原料中吡硫翁钠的测定方法。方法:样品经水溶解稀释后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器进行分析。结果:吡硫翁钠在0.5μg/ml～10μg/ml浓度范围内线性关系良好,γ>0.999。回收率在75%～90%之间,最低检出浓度为0.06%。结论:该方法快速简便、可用于吡硫翁锌原料中吡硫翁钠的残留检查。     

高效液相色谱法测定青霉素V钾分散片的高分子杂质

目的:建立一种高效液相色谱法测定青霉素V钾分散片的高分子杂质的方法.方法:在SephadexG-10(10mm×300mm)色谱柱上;以0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0)(取21.85gNa2HPO4·12H2O和6.08gNaH2PO4·2H2O,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调pH至7.0)为流动相A;以蒸馏水为流动相B;检测波长268nm;流量为1.0ml/min.结果:青霉素V钾分散片的高分子杂质均小于2.0%.结论:本方法准确、简便,适用于本品的质量控制.     

高效液相示差折光法测定保健食品中水苏糖的含量

目的 创建测定保健食品中水苏糖的含量方法.方法 色谱柱Agilent zorbax NH2(4.6 mm×250mm,5μm),柱温 25 ℃;流动相乙腈-水(69:31),流速1.0 mL·min-1;示差折光检测器,内部温度35℃.结果 水苏糖的线性范围为2.06-20.6μg;加样回收率(n =5)为97.68%.结论 本方法简便、灵敏、准确,可用于保健食品中水苏糖的含量测定和产品质量控制.     

高效液相色谱法测定烫发类化妆品中巯基乙酸的含量

目的 建立烫发类化妆品中巯基乙酸的高效液相色谱分析方法.方法 样品用(乙腈∶水=10∶1,V/V)定容至刻度,超声振荡20 min～ 30 min后,取出后冷却至室温.用10％的磷酸溶液调节待测液至pH =3,经0.45 μm滤膜过滤,采用Venusil MP C18 (2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)...     

化妆品中指甲花醌的高效液相色谱法测定及质谱确证

目的 建立含凤仙花提取物化妆品中指甲花醌的高效液相色谱测定法及高效液相色谱 - 串联质谱确证分析方法。方法 样品通过 50% 的乙腈水溶液超声提取 30 min,采用 Hypersil GOLD^TMC₁₈( 250 mm × 4. 6 mm,5 μm) 色谱柱分离,以乙腈 - 0. 2% 磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为 1 ml/min,进样量为 10 μl,柱温为 30 ℃ ,采用二级阵列管检测器( DAD) 检测,检测波长为 280 nm,外标法定量,采用高效液相色谱 - 串联质谱法在正离子电离模式( ESI⁺) 下进行确证。结果 指甲花醌在 5 μg/ml ～ 200 μg/ml 浓度内线性关系良好,相关系数( r) 为 0. 999 3,方法检出限为 0. 12 μg/g,定量限为 0. 36 μg /g,加标回收率为 84. 84% ～ 95. 19% ,相对标准偏差( RSD) 为 1. 0% ～ 1. 4% 。结论 该方法灵敏度高,快速简便,适用于含凤仙花提取物化妆品中指甲花醌的检测,对市售 8 批化妆品...     

高效液相色谱测定化妆品中羟苯基丙酰胺苯甲酸含量及质谱确证

目的 建立了化妆品中羟苯基丙酰胺苯甲酸(二氢燕麦生物碱D)含量的高效液相色谱测定方法及质谱确证方法.方法 水剂类、膏霜类化妆品用甲醇超声提取,提取液经Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离后,用二极管阵列检测器在220 nm下检测,外标法定量.结果 二氢燕麦生物碱...     

反相高效液相色谱柱前衍生法测定保健食品中羟脯氨酸的含量

目的:建立柱前衍生反相高效液相色谱法测定保健食品中羟脯氨酸含量的方法。方法:采用C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),二元梯度洗脱,在检测波长为254 nm,柱温为38℃下检测。结果:羟脯氨酸在5.0~100 mg/L范围内线性良好,回收率为96.1%~103.9%,相对标准偏差为4.01%,检测限为0.75 mg/L。结论:本法操作简便,准确可靠,为质量监控提供了参考。     

高效液相色谱法同时测定全血中的原卟啉和锌原卟啉

目的 建立可同时测定全血中原卟啉和锌原卟啉的高效液相色谱-荧光检测法。方法 优化流动相、色谱柱、样品处理方法等,确定最佳参数。采用荧光检测器扫描选取最佳激发和发射波长。以保留时间定性,外标法定量,绘制标准工作曲线。计算方法的检出限、定量限、准确度、精密度、重复性和重现性。结果 经优化,取血样30μl,加入170μl纯净水稀释,经涡旋混合器混匀,加入1.0 ml甲醇,涡旋混匀沉淀蛋白,于涡旋振荡器上混匀5 min,超声提取20 min, 15 289×g离心5 min,吸取上清液,50μl上机测定。采用反相键合固定相色谱柱Thermo Acclaim^TM 120 C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm 120?)分离,50 mmol/L乙酸铵水溶液(pH=6.0)和甲醇等度洗脱,原卟啉和锌原卟啉最适的激发/发射波长分别为396 nm/625 nm、411 nm/581 nm。原卟啉和锌原卟啉在1.0～50μg/L浓度范围内线性均良好(r值均>0.999);检出限均为12μg/L,定量限均为40μg/L;以抗凝牛全血为基质,在低、中、...     

高效液相色谱法测定美白祛斑化妆品中的苯乙基间苯二酚含量

目的建立高效液相色谱仪-二极管阵列检测器法,测定美白祛斑化妆品中苯乙基间苯二酚的含量。方法样品用无水乙醇+水(1+1)超声提取后.经0.45μm滤膜过滤,用乙睛+0.1%磷酸水溶液为流动相进行洗脱,采用ZORBAX HC-C18色谱柱进行分离。结果以保留时问和紫外吸收光谱定性,以峰面积定量。平均回收率为88.3%~94.7%,相对标准偏差为1.85%~2.98%,最低检出浓度为0.011%。结论该法灵敏度高、准确度好,前处理简便、快速,适用于测定美白祛斑化妆品中苯乙基间苯二酚组分含量。     

化妆品中儿茶素类组分的高效液相色谱测定法

【目的】建立化妆品中9种儿茶素类组分表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿茶素(GC)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、儿茶素没食子酸酯(CG)、右旋儿茶素(CD)、没食子酸(GA)的高效液相色谱(HPLC)定量测定法。【方法】水剂、膏霜乳液、凝胶类、油类化妆品经超声提取、离心处理,上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后,取续滤液进样,采用Kromasil 100-5 C18反相色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)分离,以0.05%三氟乙酸水溶液-甲醇梯度洗脱,采用二级管阵列检测器(DAD)对10批市售化妆品中的9种儿茶素类组分进行定性、定量测定。【结果】HPLC检测法的相对标准偏差(RSD)为0.11%～6.30%(n=3);平均回收率为84.4%～114.7%。9种化合物在0.49～105.39 mg·L^-1的浓度范围内呈线性关系(r>0.995)。HPLC检测法的检出限均为5μg·g^-1。10批市售化妆品中3批为阳性,其紫外光谱扫描图与标准品匹...     

高效液相色谱法测定大米中残留的咪唑磺隆

目的本方法为大米中咪唑磺隆残留量的检测技术。方法样品提取后采用自动固相萃取方式;定量分析采用高效液相色谱方法-紫外检测器进行检测。结果最低检测限为0．02 mg／kg;大米中残留咪唑磺隆量实验精密度为2．23％-5．66％;咪唑磺隆的添加浓度在0．02 mg／kg-0．50 mg／kg时,回收率范围为88．5％-90．7％。结论该方法具有高效率,高灵敏度,准确度好,可靠性高等技术特点。     

独一味微丸中木犀草素含量的HPLC测定法

目的建立独一味微丸中木犀草素含量的测定方法.方法用高效液相色谱法测定了木犀草素含量,色谱柱:Diamonsil(钻石)C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),流速:1.0 ml/min,测定波长:350 nm.结果平均回收率99.8%(RSD=2.32%,n=5),线性关系r=0.999 9,重复性RSD=1.03%(n=5),精密度RSD=1.31%(n=5).结论方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法.     

茶水中锌含量分析方法研究

目的:建立测定茶水中锌含量的方法。方法:采用锌试剂吸光光度法测定茶水中锌含量。结果:在一定条件下,锌含量在0~80μg/25 ml范围内遵守朗伯比耳定律,方法的精密度(RSD)在1.38%~3.27%之间,回收率在94%~107%之内,检测限为5.2μg/L,表观摩尔吸光系数为2.2×104L/mol.cm。结论:本方法经用于茶水样品分析,结果符合要求。     

高效液相色谱法测定盐酸马普替林片的含量

目的：建立高效液相色谱法对盐酸马普替林片进行含量测定.方法：采用Agilent C18分析柱,甲醇＋1%三乙胺溶液（55＋45,pH 2.8）为流动相,检测波长为264 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃.结果：盐酸马普替林的线性范围为0.2～1.2 μg（r=0.9999）,平均回收率为99.54%,RSD为0.49%.结论：该法简便、准确、可靠,可用于盐酸马普替林片的检测.     

食品中咖啡因含量的测定方法

目的:采用HPLC测定食品中咖啡因的含量。方法:根据样品类型采用不同的处理方法,以Symmetry ShieldRPC18柱为固定相,甲醇/水为流动相,检测波长为273 nm。结果:咖啡因与其它杂质均能达到基线分离,其色谱峰形好。咖啡因的浓度在0.006~0.12 mg/ml时与峰面积成良好的线性关系(Y=-1.39×105 3.40×107X,r=0.9995),平均回收率为94.5%~105%,方法精密度RSD为2.30%、2.60%和2.57%(n=6)。结论:所用方法简便、准确、重复性好,适用于食品中咖啡因的测定。     

高效液相色谱法测定英黄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立英黄胶囊中盐酸小檗碱HPLC含量测定方法。方法采用AgilentC18（4.6mm×250mm,5.0μm）Col-umn＋AgilentC18（4.6mm×20mm,5.0μm）GuardCartridge色谱柱;流动相为0.033mol/L磷酸二氢钾-乙腈（72：28）;检测波长为265nm;柱温为室温;流速为1.0ml/min。结果盐酸小檗碱在2.4～96.0μg/ml（r=0.9991）范围内线性关系良好,加样回收率为97.41%,RSD为0.88%。结论方法简单且结果准确,可用于英黄胶囊的质量控制与分析。     

高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂

目的建立化妆品中常用防腐剂对羟基苯甲酸酯类、苯甲酸、苯甲醇、卡松的测定方法。方法采用高效液相色谱法,以乙酸铵(0.02mol/L)-甲醇为流动相,采用梯度淋洗,同时测定化妆品中7种常用防腐剂。结果各防腐剂在10~100μg/ml范围内呈良好线性关系(r>0.999),平均回收率为91.5%~95.5%,相对标准偏差为1.3%~2.5%。结论本法简便,快速,灵敏,准确,可用于化妆品中防腐剂的测定。     

液相色谱法检测联苯菊酯制剂中的甲醛含量

目的建立联苯菊酯制剂中甲醛的高效液相色谱分析方法。方法联苯菊酯制剂经蒸馏后,收集馏分于乙酸钠缓冲液中,加入2,4-二硝基苯肼进行衍生化,生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,乙酸乙酯萃取,经浓缩、定容后,用带有紫外检测器的高效液相色谱仪进行定量分析。结果在甲醛-2,4-二硝基苯腙浓度为1～100mg／kg范围内,工作曲线线性关系良好;标样添加浓度为2、10、50mg／kg时,添加回收率分别为73．4％、76．2％、70．7％,相对标准偏差分别为1．7％、2．4％、1．6％;最低检测限为0．1mg／kg。结论液相色谱法能够较准确地检测出联苯菊酯制剂中甲醛的含量。     

高效液相色谱法测定避孕套中苯佐卡因的含量

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）测定避孕套中苯佐卡因（benzocaine）的含量。材料与方法：采用Polaris C18-A（5μm 250×4.6mm）色谱柱,用乙腈-水60：40作为流动相,检测波长为265nm,流速：1.0ml＊min-1,进样量10μl。结果：苯佐卡因在98.5μg/ml~492.5μg/ml范围内呈良好的线性关系（相关系数R2=0.9998）,精密度（RSD）0.7%,平均回收率为102.4%。结论：该方法操作简便可行,适用于含苯佐卡因避孕套中苯佐卡因含量的质量控制。