反相高效液相色谱法测定伊曲康唑脂质体药物含量及包封率

目的:建立测定伊曲康唑脂质体药物含量及包封率的 RP-HPLC 法。方法:采用 Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%醋酸铵-乙醚(15:4:1);流速:1.0 mL·min~(-1);紫外检测波长:262 nm;进样量:20 μL;柱温:35℃。采用 Sephadex G-50分离伊曲康唑脂质体中的游离药物。结果:在本色谱条件下伊曲康唑与辅料及溶剂峰分离良好,伊曲康唑浓度在1.2～48.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999,n=7),回收率在98.0%～101.0%之间,日内及日间RSD 均小于2%(n=5)。结论:该方法准确可靠、简单快速,可用于伊曲康唑脂质体含量及包封率的测定。     

HPLC法测定阿达帕林脂质体中药物含量及包封率

目的:建立阿达帕林脂质体中药物含量和包封率的 HPLC 测定方法。方法:采用 Hypersil ODS 2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以20 mmol·L~(-1)醋酸铵溶液(用氨水调 pH 至7.4)-甲醇(10:90)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长270 nm。采用4℃、10000 r·min~(-1)离心30 min 分离脂质体和游离药物,测定包封率。结果:在本色谱条件下辅料和溶剂不干扰药物测定,阿达帕林进样浓度在6.12～36.72μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈现良好线性关系(r=0.9996),回收率在98.64%～103.0%之间(RSD 为0.59%～0.90%),日内及日间精密度的 RSD 均小于1%(n=5)。高速离心分离法对游离药物的回收率为95.55%～100.3%(RSD 为1.3%～1.4%)。结论:采用高速离心-HPLC 法测定阿达帕林脂质体中药物含量和包封率简便快速,结果可靠。     

HPLC法测定VEC-5脂质体药物含量及包封率

摘 要 目的： 建立HIV 1病毒感染因子Vif抑制药VEC-5脂质体中VEC-5含量及包封率的HPLC检测方法。方法: 采用冻干重建法制备VEC-5脂质体,超速离心法分离游离药物与脂质体,HPLC法测定脂质体中VEC-5的含量及包封率。结果: VEC-5在20～100 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r＝0.999 0）。平均回收率为100.25%,RSD为0.93%(n=9)。检测三批VEC-5脂质体样品的含量分别为98.63%、100.43%、102.65%,均在标示量的90%～110%之间;包封率分别为94.89%、93.68%、94.56%,均在90%以上,符合药典关于脂质体制剂包封率大于80% 的要求。结论:该方法准确、可靠,可用于VEC-5脂质体中VEC-5含量及包封率的测定。     

反相高效液相色谱法测定盐酸青藤碱纳米脂质体药物含量及包封率

目的建立盐酸青藤碱纳米脂质体药物含量及包封率的测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以甲醇-0.01 mol·L-1NaH2PO4(38∶62)为流动相;柱温为30 ℃;流速为1 mL·min-1;检测波长为262 nm.采用透析法分离盐酸青藤碱游离药物.结果在所选定的色谱条件下辅料及溶剂对盐酸青藤碱的测定无干扰,盐酸青藤碱在5～80 μg·mL-1线性关系良好(r=0.999 9);回收率为99.6%～101.1%,日内和日间RSD均＜2%(n=5).结论该方法准确可靠、简单快速,可用于盐酸青藤碱纳米脂质体含量及包封率的测定.     

反相高效液相法测定葫芦素混合胶束药物含量及包封率

 目的：建立葫芦素混合胶束中药物含量及包封率测定的反相高效液相（RP-HPLC）法。方法：采用DiamonsilTM C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-水-磷酸（45∶55∶0.1）;柱温：室温;流速：1.0 mL?min-1;检测波长：228 nm。结果：葫芦素B与辅料及溶剂的色谱峰分离良好,葫芦素B在0.25~ 20 μg?mL-1的浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好（r=0.999 9,n=7）,回收率在98.8%~100.9%之间,方法的精密度良好。结论：该方法准确可靠,简单快速,可用于葫芦素混合胶束含量及包封率的测定。     

反相高效液相色谱法测定紫杉醇及其制剂的包封率

目的：建立紫杉醇及其制剂包封率的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇－乙腈－水为流动相,检测波长为227nm。结果：测定方法的平均回收率为97．01％（RSD＝0．99％,n=5),制剂的包封率为97．25％。结论：该法可用于测定紫杉醇的含量及其制剂的包封率。     

RP-HPLC测定甘草酸单铵脂质体的含量及包封率

目的　建立甘草酸单铵脂质体含量及包封率的测定方法。方法　使用RP -HPLC ,YMC -PackODS -A柱 (S - 5 μm ,1 5 0mm× 6 .0mm) ,流动相为甲醇 -水 -四氢呋喃 - 5 %醋酸铵 (5∶9∶3∶4 ) ,流速 1ml·min-1 ,柱温为室温 ,检测波长 2 5 8nm ,用葡聚糖凝胶柱分离游离药物。结果　甘草酸单铵与辅料及溶剂峰分离良好 ,线性范围为 2 .5～ 2 5 μg·ml-1 (r=0 .9999,n =5 ) ,加样回收率在 99.4 %～ 1 0 0 .7%之间 ,RSD =2 .2 3%。结论　所用方法准确 ,可用于甘草酸单铵脂质体的含量及包封率测定     

反相高效液相色谱法测定甘草酸脂质体中甘草酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定甘草酸脂质体中甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Shim-PackVP-ODS,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(pH=2.6,68∶32),检测波长为254nm,流速为1ml/min。结果:甘草酸与辅料及溶剂峰分离良好;甘草酸检测浓度在1～100μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);平均回收率为97.56%(RSD=1.03%)。结论:本法准确、灵敏,可用于甘草酸脂质体中甘草酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定洛莫司汀脂质体药物含量及包封率

目的:建立测定洛莫司汀脂质体药物含量及包封率的RP-HPLC法。方法:采用Diamonsil~(TM)C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol·L~(-1)磷酸二氢铵溶液-三乙胺(60∶40∶0.2,磷酸调pH为3.5);柱温:室温;流速:1.0mL·min~(-1);紫外检测波长:232nm。采用Sephadex G-50分离洛莫司汀脂质体中的游离药物。结果:在本色谱条件下洛莫司汀与辅料及溶剂峰分离良好,洛莫司汀在4.0-48.0μ·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=1.0,n=5),回收率在98.0%-101.0%之间,日内RSD及日间RSD均小于2%(n=5)。结论:说明该方法准确可靠、简单快速,可用于洛莫司汀脂质体含量及包封率的测定。     

反相高效液相色谱法测定多糖包覆脂质体中胰岛素

目的:建立反相高效液相色谱法测定多糖包覆的胰岛素脂质体含量和包封率。方法:采用逆相蒸发-超声法制备胰岛素脂质体;用高效液相色谱法和超速离心法测定胰岛素脂质体含量与包封率;采用反相色谱柱Lichrospher ODS-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.025 mol·L~(-1)硫酸盐缓冲液(pH 2.0)-己腈(72:28)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温40℃,检测波长214nm。结果:线性范围为2～10 μg·mL~(-1)。在空白壳聚糖包覆脂质体中胰岛素加样回收率为94.65％～100.5％,日内、日间精密度的RSD分别为0.92％～1.6％和4.0％～5.6％。在空白海藻酸钠包覆脂质体中胰岛素加样回收率为96.12％～101.1％,日内、日间精密度的RSD分别为1.7％～2.4％和4.0％～4.7％。壳聚糖包覆的胰岛素脂质体和海藻酸钠包覆的胰岛素脂质体包封率分别为73.6％和68.7％,胰岛素总含量分别为0.682 mg·mL~(-1)和0.713mg·mL~(-1)。结论:本方法便捷、灵敏、准确、重现性好,可用于测定多糖包覆的胰岛素脂质体含量与包封率。     

RP-HPLC法测定齐多夫定肉豆蔻酸酯脂质体药物含量及包封率

目的建立齐多夫定前体药物—齐多夫定肉豆蔻酸酯脂质体含量及包封率的测定方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为DiamonsilTMODS C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为95∶5),流速为1.0 mL.min-1,紫外检测波长为265 nm;采用超速离心法分离齐多夫定肉豆蔻酸酯脂质体中的游离药物。结果在上述色谱条件下辅料和试剂对药物的测定无干扰,齐多夫定肉豆蔻酸酯浓度在1.05×10-5~6.28×10-5mol.L-1内与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),回收率在99.4%~102.0%之间,日内及日间RSD均小于2%(n=5)。结论RP-HPLC法可用于齐多夫定肉豆蔻酸酯脂质体含量及包封率的测定。     

RP-HPLC测定注射用卡莫司汀脂质体的药物含量及包封率

目的:建立卡莫司汀脂质体药物含量及包封率的测定方法。方法:采用 Shimadzu C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢铵溶液(60:40,用10%磷酸溶液调节 pH 值为4.0),柱温:室温,流速:1.0 mL·min~(-1);紫外检测波长:230 nm。采用 Sephadex G-50分离卡莫司汀脂质体中的游离药物。结果:在本色谱条件下,卡莫司汀与辅料峰分离良好,溶剂不干扰测定,卡莫司汀在20.0～80.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率在98.0%～101.0%之间,日间 RSD 及日内 RSD 均小于2.0%(n=5)。结论:该方法准确可靠,简单快速,可用于卡莫司汀脂质体药物含量及包封率的测定。     

RP-HPLC法测定酒石酸茚喹诺啉脂质体中药物含量及包封率

目的:建立酒石酸茚喹诺啉脂质体中药物含量及包封率测定方法。方法:采用逆向蒸发法制备脂质体,葡聚糖凝胶柱层析法分离脂质体和游离药物,以磷酸盐缓冲液为洗脱介质。采用反相高效液相色谱法测定脂质体中酒石酸茚喹诺啉的含量。结果:酒石酸茚喹诺啉含量测定方法的回收率为99.5%,在5～200μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);柱层析法分离游离药物的柱回收率为101.0%,加样回收率为97.9%。样品的平均包封率为40.3%。结论:酒石酸茚喹诺啉脂质体中药物含量及包封率测定方法准确、灵敏,可用于测定酒石酸茚喹诺啉脂质体的包封率。     

洛莫司汀脂质体包封率的测定

目的对洛莫司汀脂质体进行质量评价,建立洛莫司汀脂质体包封率的测定方法。方法采用微柱离心法分离洛莫司汀脂质体与游离药物,采用HPLC法测定洛莫司汀含量。结果微柱离心法对洛莫司汀游离药的吸附率在97.25%~98.36%内,空白脂质体回收率在98.60%~100.5%内,洛莫司汀脂质体和游离洛莫司汀得到良好的分离;在选定色谱条件下,洛莫司汀与脂质体分离良好,辅料不干扰测定,洛莫司汀质量浓度在0.5~50.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),日内和日间RSD均小于2%(n=5),加样回收率在97.96%~98.79%内。结论微柱离心-HPLC法可用于洛莫司汀脂质体包封率的测定。     

盐酸莫西沙星脂质体的制备及包封率测定方法研究

目的：制备盐酸莫西沙星脂质体,建立盐酸莫西沙星脂质体包封率测定方法。方法：乙醇注入法制备盐酸莫西沙星脂质体,正交试验优选脂质体的最佳处方。采用葡聚糖凝胶柱法、超滤离心法分离脂质体与游离药物,并进行方法学考察,优选出测定盐酸莫西沙星脂质体包封率的方法。结果：盐酸莫西沙星脂质体的最佳处方为：卵磷脂与胆固醇比为 3：1,药脂比为 1：7,水合介质中聚山梨酯20的用量为1%,优化后的包封率为90.73%。葡聚糖凝胶柱法和超滤离心法都能将脂质体与游离药物分离,葡聚糖凝胶柱法的平均柱加样回收率为85.54%~88.15%,超滤离心法的平均加样回收率为94.40%~97.35%。结论：盐酸莫西沙星脂质体的制备工艺稳定,包封率较高。葡聚糖凝胶柱法不适于盐酸莫西沙星脂质体的包封率测定,超滤离心法可高效、准确、方便地测定盐酸莫西沙星脂质体包封率。     

月桂酰吲达帕胺脂质体中药物含量及包封率的测定

目的:建立月桂酰吲达帕胺脂质体中药物含量及包封率的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以Chrom asil C18柱为色谱柱;流动相:甲醇-四氢呋喃-0.2%三氟乙酸(pH 2.03)(170∶15∶20);流速:0.8 mL.min-1;检测波长:240 nm;采用SephadexG 50分离游离药物和脂质体,收集并检测脂质体部分药物的含量,计算包封率。结果:月桂酰吲达帕胺在0.01~25μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),标准曲线为:Y=1.608×105X-5.926×102;空白脂质体饱和的SephadexG 50对月桂酰吲达帕胺脂质体的分离效果良好。结论:该方法操作简单,结果准确,适合于该药物脂质体的含量和包封率的测定。     

乙醇对盐酸伊立替康脂质体粒径及包封率的影响

目的考察乙醇对盐酸伊立替康脂质体粒径及包封率的影响。方法以阳离子交换树脂分离游离药物和脂质体,并以紫外分光光度法和激光粒度仪分别测定脂质体的包封率和粒径;考察24 h内,空白脂质体、梯度脂质体及盐酸伊立替康载药脂质体在体积分数分别为0%、5%、10%、15%、20%、25%的乙醇溶液中粒径及包封率的变化。结果在乙醇体积分数不超过10%范围内,空白脂质体、梯度脂质体及盐酸伊立替康脂质体的粒径与包封率基本无变化;当乙醇体积分数达到15%及以上时,粒径随时间的延长逐渐增大,而包封率逐渐下降,包封率下降最高可达64.51%。结论在盐酸伊立替康脂质体的制备过程中,一定量的乙醇会对脂质体的粒径及包封率产生严重影响,控制乙醇体积分数不大于10%,脂质体的粒径及包封率基本无变化。