高效液相色谱法测定保健食品中吡啶甲酸铬的含量

吡啶甲酸铬是一种被卫生部所允许的、能添加到保健食品中的功效成分之一 ,它对心脑血管病能起到预防作用 ,有一定的降糖调脂作用 ,但作为保健食品 ,其含量的控制很关键 ,为了更好地控制产品质量 ,本文对测定调脂降糖胶囊中吡啶甲酸铬含量的方法高效液相色谱法进行了研究 ,现将研究结果报告如下。1　仪器与试剂Agilent 110 0高效液相色谱仪 ;二极管阵列检测器 ;超声波清洗仪 ;甲醇、乙腈为色谱纯试剂、磷酸二氢钠为分析纯试剂 ;标准吡啶甲酸铬及供样品均为×××保健品厂提供 ;所有试剂及样品进柱前均过 0 .45 μm滤膜 ,水为纯水。2　色谱条…     

HPLC测定葡萄颇中齐墩果酸的含量

为了确定葡萄皮中齐墩果酸的含量 ,为开发利用葡萄皮资源提供理论基础 ,本实验建立了葡萄皮中齐墩果酸的含量测定方法 ,并对新疆地产 9种新鲜葡萄皮和 3种酒厂生产废渣葡萄皮中的齐墩果酸进行了测定。1　材料和方法1 1　仪器和试剂　 (1)仪器 :Ａｇｉｌｅｎｔ - 110 0高效液相色谱仪 ,Ａｇｉｌｅｎｔ- 110 0色谱工作站 (美国惠普公司 ) :ＳＢ3 2 0 0型超声波清洗器。 (2 )试剂 :齐墩果酸对照品 ,购自中国药品生物制品检定所 ;甲醇为优级纯 (北京化工厂 ,批号 980 5 2 7) ;乐百氏饮用纯净水 (广东乐百氏集团有限公司 )。 (3 )材料 :新鲜葡萄…     

毛细管柱0．32mm分流进样对室内空气中苯、甲苯含量的测定

随着人民生活水平的提高,购房装修普遍增多。装修后居室内苯系物含量的测定越来越受到人们的关注。国家《室内空气质量标准》采用0 5 3mm毛细管柱不分流进样的方法[1,2 ] 。我们采用了0 3 2mm毛细管柱分流进样方法,对装修后室内空气进行了苯系物测定,结果报告如下。1　仪器试剂1 1　仪器　Agilent 6890型气相色谱系统:FID检测器、分流/不分流进样口;HP 6890气相色谱化学工作站;HP 5苯基取代聚硅氧烷非极性毛细管柱　3 0m×0 .3 2mm ;个体采样器。1 2　试剂　苯标准(色谱纯) ;甲苯标准(色谱纯) ;二硫化碳(分析纯) ;活性碳采样管;高纯氮…     

液相色谱法测定冷饮专用粉中添加剂的方法探讨

以往在使用液相色谱法测定食品中添加剂 (以苯甲酸、山梨酸、糖精钠为例 )仅限于液体样品 ,将其调至中性后即可。而对于固体样品 ,测定其中的添加剂含量 ,其前处理方法在国家标准GB T5 0 0 9 2 8-1996中没有涉及到。在本实验中由于冷饮专用粉中含琼脂粉 ,接触到水溶液后即变成凝胶状物 ,不容易提取出其中的添加剂。根据这一特性 ,笔者对样品测定的前处理及色谱条件进行了摸索 ,取得了较好的效果。1　试剂及仪器1 1　甲醇 (色谱纯 )1 2　乙酸铵溶液 (0 0 2mol L)　 (经 0 45 μm滤膜过滤 )1 3　 0 15 %乙酸铵甲醇溶液　称取 0 15g乙酸…     

在线衍生-高效液相色谱法测定食品中维生素B1

维生素B1 作为人体生长和发育所必需的营养物质,已被广泛应用于食品及保健品中,如何准确快速地测定其在食品中的含量,对日常检测工作尤其重要。本文采用高效液相色谱仪的在线衍生功能,用自动进样器吸取一定量的样品处理液及碱性铁氰化钾(衍生剂)在其Seal(针座)处充分混匀,使食品中的维生素B1 转化为硫胺荧,再进样后以荧光检测器检测其含量。本方法选取了婴幼儿奶粉及某功能饮料做检测,测定结果令人满意。1　材料与方法1.1　仪器与条件1.1.1　Agilent -110 0高效液相色谱仪(包括四元泵,自动进样器及荧光检测器)。1.1.2　色谱柱:AgilentZO…     

高效液相色谱仪测定调胃合剂中厚朴酚和厚朴酚的含量

调胃合剂是由苍术、云苓、厚朴、陈皮、败酱草、白花蛇草、黄连等药组成功能为和胃降逆 ,消炎止痛。用于肝胃郁热型溃疡病及胃肠炎、胆囊炎等。为了更好的控制产品质量 ,保证用药安全与有效 ,本文采用高效液相色谱法测定样品中厚朴酚与和厚朴酚的含量。1　材料与方法1·1　仪器与试药　ＳＰ880 0高效液相色谱仪 (美国光学物理公司 ) 4 2 90积分义 84 5 0检测仪 880 0泵 ,厚朴酚和厚朴酚对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,调胃合剂(青岛市市立医院生产 ) ,其他试剂为分析纯。1·2　方法1· 2·1　色谱条件　ＷＹＧ Ｃ18柱 (4 6ｍｍ× 2 5ｍ…     

红曲类保健食品中洛伐他汀检测的方法研究

目的:为准确测定红曲类保健食品中洛伐他汀的含量,对高效液相色谱法测定洛伐他汀进行了优化。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(5μm,4.6*250 mm)色谱柱分离;流动相为甲醇∶水∶磷酸=385∶115∶0.14(V∶V∶V);流速1.0 ml/min;检测波长238 nm测定。结果:洛伐他汀在8μg/ml～400μg/ml范围内呈现良好的线性(r=0.9999),检出限为4μg/ml,加标回收率为88.6%～93.7%,方法精密度RSD为1.68%。结论:该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中洛伐他汀含量的测定。     

超高效液相色谱法测定保健食品中总洛伐他汀含量

目的建立保健食品中洛伐他汀(内酯型)和洛伐他汀(酸式)总含量的超高效液相色谱(UPLC)测定法。方法样品经粉碎均匀,75%乙醇超声提取,利用超高效液相色谱法,采用ACQUITY BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(78∶22,V/V),等度洗脱,流速为0.25 ml/min,二极管阵列检测器检测,检测波长为238 nm。结果洛伐他汀(内酯型)在浓度为0.5μg/ml~100μg/ml时,线性关系良好,回归方程为y=30 409x-1 089.5,相关系数(r)为0.999 9,检出限(S/N=3)为0.02 ng。在高、中、低3种加标浓度下,洛伐他汀(内酯型)的平均回收率为99.3%,相对标准偏差(RSD)为2.15%。结论 UPLC法测定保健食品中洛伐他汀总量,方法简便、快速、灵敏度高、试剂用量少,适用于保健食品的常规检测和质量监管。     

反相高效液相测定洛伐他汀方法的改良

目的　探索采用反相高效液相色谱法 (HPLC) ,提高检出血浆洛伐他汀浓度及缩短测定时间。方法　HPLC条件 :色谱柱YWG -C1 8(1 0 μm) ;流动相∶甲醇∶水 (83∶1 7,V/V) ;柱温 2 5℃ ;检测波长 2 37nm。血浆经环己烷和异丙醇萃取浓缩后 ,直接进样测定洛伐他汀的浓度。结果　血浆洛伐他汀浓度在 2 0～ 80 0 μg/L范围内线性关系良好 ,回归方程式 ^y =2 4 1 56 +1 97 2 5x(r=0 9991 ) ;最低检测限为 2 0 μg/L ;平均回收率为 (96 0 1± 7 1 7) %。测定一个样品的时间只需 6min。结论　血浆前处理充分 ,流动相甲醇与水比例适当是提高检测限和缩短测定样品时间的关键 ,有一定的使用价值     

顶空色谱法测定指甲油中苯系物含量

苯系物的测定 ,目前常用色谱法报道甚多 [1- 2 ],但指甲油中苯系物含量的测定 ,至今尚无标准检验法 ,本文在[1-2 ] 的基础上 ,对此进行了一系列的研究探讨 ,实验表明应用顶空色谱法测定指甲油中的苯系物含量无需萃取等步骤 ,具有重现性好、干扰因素少、操作简便等优点。1　材料与方法1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　气相色谱仪、ＦＩＤ检测器。1 1 2　试剂　苯、甲苯、二甲苯标准 (色谱纯 )。1 2　色谱条件色谱柱 2 0 0× 0 .3ｃｍ ,内装 8%ＦＦＡＰ ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＳ6 0～80目。色谱柱温度　　　 110℃　　　载气流速　　　…     

高效液相色谱法测定食用植物油中的桐油

桐油的检测 ,ＧＢ/Ｔ 5 0 0 9 37— 1996中采用定性方法 ,其灵敏度较低 ,我们于 2 0 0 1年 1月试用高效液相色谱法测定掺假植物油中的桐油 ,取得满意结果。1　仪器与试剂1 1　仪器与色谱条件　美国贝克曼黄金系列通用Ｉ型高效液相色谱仪 ,16 6型紫外检测器 ,12 6型双泵体液体输送组件 ,Ｃ4 柱 (4 6ｍｍ× 2 5 0ｍｍ ,5 μｍ粒度 ) ,流动相乙腈 +水 (75 + 2 5 ) ,流速 1ｍｌ/ｍｉｎ ,检测波长2 5 4ｎｍ ,2 8℃恒温。1 2　试剂　乙腈为色谱纯 ,环己烷为分析纯 ,亚沸重蒸水 ;桐油标准溶液 :准确称取桐油 0 7897ｇ ,用环己烷溶解并定容至 10 0…     

高效液相色谱法测定马来酸氯苯胺

复方马来酸氯苯胺片是扑尔敏及植物酶等所组成的复方制剂 ,由于组成成份复杂 ,杂质较多 ,其含量不能按常规测定方法测定。据中国药典 1 990年版 2部介绍 ,采用紫外分光光度法 ,效果不佳。笔者采用高效液相色谱法进行测定 ,取得很好的效果。1　材料与方法1 1　仪器与试剂 :日本岛津LC - 3A液相色谱仪 ;横流往复高压泵 ;UV2 54型紫外定波长检测器 ;六通进样阀 ;SPD - 1数据处理机 ;CRION - 72 0型PH/电位计。甲醇(色谱试剂 ) ;磷酸二氢钾(分析纯 ) ;马来酸氯苯胺标准品 ;二次蒸馏水 ;其他试剂均为AR级。1 2　色谱条件 :色谱柱为YWG …     

反向高效液相色谱法测定依普黄酮

依普黄酮 (Ipriflavone)又名依普拉封 ,化学名为 7-异丙氧基异黄酮 ,分子式C1 8H1 6 O3,具有类似雌性激素的作用[1 ] ,现已被广泛地使用于牲畜、家禽及水产品养殖的混合饲料中。本文探索用反向高效液相色谱法测定混合饲料中依普黄酮含量的方法。材料与方法1　仪器　LC - 10AT高效液相色谱仪带SPD - 10A紫外检测器 (日本岛津 ) ;Shim packCLC ODS (15 0mm× 4 6mm× 5 μm) ;N2 0 0 0色谱工作站 (浙江大学智能信息工程研究所 )。2　试剂　甲醇 (一级色谱纯 ) ;盐酸 (AR) ;醋酸 (AR) ;醋酸胺 (AR) ;依普黄酮 (≥ 99 5 % ) ;二次蒸…     

用高效液相色谱在线衍生化法分析食品中的牛磺酸

近年来 ,牛磺酸作为食品添加剂 ,其用途越来越广泛。在液相色谱测定牛磺酸的过程中 ,牛磺酸的衍生化产物不稳定 ,对实验精度有影响 ,批量检测时易引入误差。在衍生化法可减少实验的繁琐 ,提高实验的精密度。1　实验部分1.1　仪器与试剂　ＨＰ - 10 9高效液相色谱仪 (美国惠普 ) ,二极管阵列检测器 ,自动进样器 ,ＨＰ7994Ａ色谱工作站。磺基水扬酸溶液 :称取 6 .0 ｇ磺基水扬酸 ,加水溶解至 10 0ｍｌ;0 .4 /Ｌ硼酸钠溶液 :称取 2 .4 8硼酸和 1.4 1氢氧化钠加水溶解定容至 10 0ｍｌ;邻苯二甲醛 (分析纯 ) ;3-巯基丙酸 (分析纯 ) ;甲醇 (色谱纯…     

食用合成色素检测方法的改进

人工合成色素是以苯、甲苯、萘等化工产品为原料 ,经过一系列的工艺过程合成的 ,对人体有一定的毒性 ,但因其色泽鲜艳 ,着色力强 ,色调多且成本低廉而被广泛使用[1] 。国标GB/T5 0 0 9.35 - 1996方法采用同一波长测定不同种类色素 ,其灵敏度不高 ,特异性不强 ,且食品中杂质成份会干扰色素的测定[2 ] 。本法对此做了一些相应的改进 ,并对常用的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝等 5种色素进行了测定。1　材料与方法1.1　仪器及试剂1.1.1　仪器　Agilent110 0HPLC系统 (附紫外检测器 ,工作站 )。1.1.2　试剂　甲醇为液相色谱淋洗剂 ;…     

反相高效液相色谱法测定啤酒中香兰素

笔者用高效液相色谱法测定啤酒中香兰素 ,以CH3 OH∶H2 O =35∶6 5为流动相 ,ReliasilC18为分析柱 ,使啤酒中香兰素很好的分离 ,样品中其他成分不干扰被测组分的准确定量 ,结果令人满意。1　资料与方法1 1　仪器及试剂HP110 0高效液相色谱仪 ;在线脱气机 ,四元泵 ,智能化柱相 ,紫外可变波长检测器 (美国HP公司 ) ;HP336 5化学工作站 (美国HP公司 ) ;双重石英蒸馏水 (上海亚荣 ) ;超声波清洗机 (上海 )。香兰素固体纯品 ,称取 0 10 0 0g于 5ml烧杯中 ,以甲醇溶解 ,并分别移入 10 0ml容量瓶中 ,定容至刻度 ,相当于香兰素 1 0 0mg/ml。…     

高效液相色谱法测定肉制品中山梨酸钾的样品前处理方法探讨

国家标准方法GB/T5 0 0 9·2 9-1996规定食品中山梨酸 (山梨酸钾 )的检验方法[1] 为气相色谱法、薄层色谱法及高效液相色谱法 ,前两种方法都是先将样品酸化 ,再用乙醚等有机溶剂反复提取浓缩 ,进样测定。操作繁琐费时 ,有机试剂消耗量大。高效液相色谱法具有分离效率高、快速、色谱相选择范围宽、灵敏度高、样品前处理简单等特点 ,对食品中山梨酸钾的测定极其适用 ,但国标法仅规定了高效液相色谱法测定汽水、果汁等样品的前处理方法 ,而对蛋白质高的肉制品未作规定 ,为满足分析工作的需要 ,笔者对肉制品前处理方法进行摸索 ,提出了使用乙…     

高效液相色谱紫外电化学串联检测生物样品中克仑特罗残留

采用高效液相色谱紫外电化学串联法测定了动物性组织和体液中克仑特罗残留的含量。样品经初提 ,液液萃取 ,弱阳离子交换柱分离富集浓缩后经高效液相色谱分离 ,紫外电化学检测器串联检测。液相色谱的流动相为甲醇 :0 0 1mol LKCl溶液 (4 5 :5 5 )。色谱柱为HypersilBDSC18柱。紫外检测波长 2 4 4nm ,电化学采取脉冲方式 ,峰电压 1 0V。克仑特罗浓度与紫外及电化学响应信号均呈良好的线性关系。不同加标水平的回收率在 4 2 2 %～ 96 1%之间。样品的定量限为 0 5 μg kg。对猪肉、猪肝、猪肾、鸡肉和尿液、血液等生物样品进行了测定 ,测定结果满意     

高效液相色谱法测定酸牛乳中苯甲酸和山梨酸

酸牛乳凭借其独特的口味和保健作用而深受人们喜爱,但有些厂家在生产过程中违规或超量使用苯甲酸和山梨酸。国标虽然对其限量和测定方法做出了规定,但对此类样品的前处理却无规定,本文应用乙酸锌和亚铁氰化钾作蛋白沉淀剂处理样品,用高效液相色谱(HPLC)同时测定酸牛乳中苯甲酸和山梨酸,实验方法简便、快速、准确,报告如下。1材料和方法1.1仪器与试剂(1)仪器:P680A高效液相色谱仪(美国戴安,带紫外检测器、自动进样器和恒温柱箱);精密pH计;真空抽滤泵;超声波清洗器;电子分析天平(瑞士梅特勒,1/万)。(2)试剂:甲醇(色谱纯);0.02 mol/L乙酸铵…     

反相高效液相色谱法测定羟酚含量的方法探讨

羟酚的化学名称为 4 氨基 2 羟基甲苯 (2 甲基 5 氨基苯酚 ) ,是合成染料的重要中间体 ,主要用在合成各种彩色的染发剂中。于 2 0 0 0年 12月以甲醇∶水为流动相 ,采用反相高效液相色谱法[1] ,成功地测定羟酚含量 ,回收率及精密度试验结果满意。1　实验部分1 1　仪器　日本岛津公司ＬＣ 10ＡＤ高效液相色谱仪 ,5 0型过滤器 ,注射式试样滤口 ,滤膜为Ｆ型 0 4 5μｍ ,日本岛津ＵＶ 2 6 5ＦＷ紫外可见光自动扫描仪。1 2　试剂　甲醇 (色谱纯 ) ;流动相 :甲醇水溶液 (5 0∶5 0 ) ,内含 5ｍｍｏｌ/Ｌ庚烷磺酸钠及 0 7%醋酸 (在每升甲醇水溶…