反相高效液相色谱法测定木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸含量

目的建立木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱方法：Shim-pack CLC-ODS（M）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温20℃;流动相为甲醇-水-冰乙酸-三乙胺（265∶35∶0.1∶0.05）,流速0.6 ml/min;检测波长210 nm。结果齐墩果酸在0.162－3.310μg范围内（r=0.999 8）,熊果酸在0.195－3.910μg范围内（r=0.999 4）与峰面积线性关系良好;齐墩果酸平均回收率为97.7%,RSD=2.0%（n=9）,熊果酸平均回收率为98.4%,RSD=2.5%（n=9）。木瓜药材及饮片齐墩果酸含量为0.248%－0.454%,熊果酸含量为0.103%－0.508%。结论所建立的齐墩果酸与熊果酸含量测定方法操作简便、准确、重现性好,可用于不同产地木瓜药材及饮片的质量控制。     

木瓜齐墩果酸和熊果酸等三萜酸类薄层色谱分离鉴别

目的建立木瓜齐墩果酸、熊果酸等三萜酸薄层色谱分离鉴别方法。方法将点于硅胶G板上的样品点浸入1%碘-二氯甲烷溶液中预处理,以环己烷-丙酮-乙酸乙酯-甲酸(9∶2∶1∶0.2)为展开剂。结果木瓜中熊果酸、齐墩果酸以及3-O-乙酰熊果酸能够被很好地分离和检识。结论薄层色谱法简便、可靠,使木瓜鉴别更具客观性和专属性。     

HPLC法测定裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的：建立裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量测定方法,考察海南五指山地区野生裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量。方法：采用高效液相色谱法测定裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量,乙腈-甲醇-3.5%乙酸胺水溶液（69∶10∶21）为流动相;流速为1mL/min,检测波长为215nm。结果：齐墩果酸与熊果酸的线性范围分别为1.63～6.53μg（r=0.9996）与1.20～7.20μg（r=0.9997）,回收率分别为98.11%和101.64%。结论：本法操作简单,测定结果准确,适于裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定金叶接骨木中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC法)同时测定金叶接骨木茎叶中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用Thermo ODS-2HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(80%∶20%);检测波长210 nm,流速0.8 ml/min,柱温25℃。结果齐墩果酸的线性范围为12.17-243.36μg/ml(r=0.999 9),回收率为98.50%(RSD为3.03%);熊果酸的线性范围为3.25-64.92μg/ml(r=0.999 8),回收率为99.49%(RSD为1.37%)。金叶接骨木茎中齐墩果酸含量(mg/g)为1.485,熊果酸为0.348;叶中齐墩果酸为0.636,熊果酸为0.437。结论 HPLC法操作简单,测定结果准确,可用于金叶接骨木中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定山茱萸中熊果酸与齐墩果酸的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定山茱萸中熊果酸与齐墩果酸的含量,为山茱萸的质量控制提供依据。方法 Diamonsil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-(水∶冰乙酸∶三乙胺(30∶0.1∶0.05))(88∶12),柱温25℃,流速1.0ml/min,进样量20μl,检测波长为210nm。结果熊果酸在0.031 5～0.315mg/ml,齐墩果酸在0.015 6～0.156mg/ml的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;熊果酸和齐墩果酸的平均回收率分别为97.53%、100.08%,RSD分别为1.28%、1.98%。结论本法操作简单,重复性好,结果准确可靠,可用于山茱萸的质量控制。     

两种产地初加工方法对木瓜药材质量的影响研究

目的 研究两种产地初加工方法 对木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量的影响.方法 采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Kromesil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%乙酸铵水溶液(83:17);检测波长为205nm;流速1.0mL/min,柱温25℃.结果 两种产地初加工方法 对木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量影响不显著.结论 初步试验表明,两种产地初加工方法 对木瓜药材的质量影响不大.     

UPLC法测定宣木瓜中齐墩果酸、熊果酸

目的 对高效液相色谱法(HPLC)进行转换并优化,建立超高效液相色谱法(UPLC)测定宣木瓜中齐墩果酸(OA)和熊果酸(UA)含量,并与HPLC测定法相比较.方法 UPLC采用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相:甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(254:46:0.1:0.05);流速:0.3 mL/min,检测波长:210 nm,柱温:25℃,进样体积:1μL; HPLC色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(M)(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(265:35:0.l0:0.05);流速:0.6 mL/min;柱温及检测波长同UPLC;进样体积:20 μL.结果 2种方法测定不同采收期宣木瓜中OA和UA含量,结果基本一致;UPLC法分析时间短,溶剂消耗少,检测灵敏度高.结论 UPLC法可替代HPLC法测定宣木瓜药材中OA和UA含量.     

RP-HPLC法测定不同产地鸡骨草中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的 建立同时测定鸡骨草中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱方法 ,并对不同产地药材中含量进行了测定.方法 采用Hyporsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.03 mol/L磷酸二氢钾和磷酸的缓冲溶液(pH=3.0)-甲醇(12∶ 88)为流动相,流速1.0 ml/min;检测波长210 nm.结果 齐墩果酸和熊果酸分别在0.253-2.53 μg和0.68-6.8 μg范围内线性关系良好,r分别为0.999 8和0.999 6,平均回收率分别为97.4%(RSD=2.72%)和98.8%(RSD=2.97%).结论 该方法 简便快速,结果 准确可靠,可用于鸡骨草的质量控制.     

不同产地及外观形态夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量比较

目的 比较不同产地、长度、色泽的夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量,为更全面地控制夏枯草的质量提供依据.方法 采用高效液相色谱法,以Shim-Pack C18为色谱柱,乙腈-甲醇-水-乙酸铵(体积比68∶16∶16∶0.5)为流动相,检测波长为215 nm,流速为0.8 mL/min.结果 与结论 不同产地夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量差异较大,果穗短者两者含量高于果穗长者,紫红色果穗者两者含量高于棕色果穗.     

马鞭草药材中齐墩果酸、熊果酸的RP-HPLC测定

目的:采用重复性好、精密度高且较稳定的反相高效液相色谱法测定马鞭草中齐墩果酸、熊果酸含量,并进行方法学考察,建立有效控制马鞭草质量的方法。方法:液相条件:Agilent ZORBAX80AExtend-C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(89∶11);柱温40℃;流速0.8ml/min;检测波长210nm。结果:齐墩果酸与熊果酸进样量在0.1192￣4.768μg范围内均呈良好线性关系,其中齐墩果酸平均回收率为97.1%,RSD为2.4%(n=5);熊果酸平均回收率为98.9%,RSD为3.0%(n=5)。结论:本方法使马鞭草中质控成分齐墩果酸和熊果酸达到基线分离,操作简便、结果可靠,可为马鞭草质量控制和评价提供有效手段。     

水杨酸、对甲氧基苯甲酸和甲硝唑的拉曼光谱

目的研究水杨酸、对甲氧基苯甲酸和甲硝唑等化合物拉曼光谱的波长选择性。方法分别采用近红外、可见和紫外区3种波长的激光激发获得不同的拉曼光谱,受照样品包括水杨酸、对甲氧基苯甲酸以及临床常用药物甲硝唑。结果水杨酸、对甲氧基苯甲酸的水溶液在可见和近红外激发下无法获得任何拉曼信息,但在紫外激发下可获得信息丰富的拉曼光谱,且与其固体拉曼谱对应良好。而甲硝唑在紫外激发下没有明显的拉曼峰但在近红外和可见光激发下能获得一致的拉曼信息。结论水杨酸、对甲氧基苯甲酸水溶液的拉曼光谱证明了紫外激发的优越性,甲硝唑的拉曼光谱提示样品对激发波长的选择性。     

人工蛇胆汁中牛磺胆酸、牛磺鹅去氧胆酸和牛磺去氧胆酸的反相高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法测定人工蛇胆汁中牛磺胆酸、牛磺鹅去氧胆酸及牛磺去氧胆酸 3种主成分的含量。其色谱条件为 :Nova Pak C1 8(4μm )柱 ,流动相 :乙腈 -水 (1∶ 2 ) ,流速 :0 .9m l/ min,检测波长 :2 10 nm。平均加样回收率分别为 :牛磺胆酸 10 0 .5 %、牛磺鹅去氧胆酸 10 2 .2 %及牛磺去氧胆酸 10 0 .9% ,RSD分别为 1.48%、 1.6 0 %及 1.97%。该法快速、灵敏、准确 ,适用于人工蛇胆汁中 3种主要有效成分的同时测定     

UPLC法测定银翘解毒口服液中牛蒡苷、蒙花苷、绿原酸、隐绿原酸

目的采用UPLC测定银翘解毒口服液中牛蒡苷、蒙花苷、绿原酸、隐绿原酸。方法色谱柱:C18(2.1mm×100mm,1.7μm),流动相:乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱,检测波长300nm,流速0.3mL/min,柱温40℃。结果所检测的各色谱峰分离度良好,方法学实验结果符合UPLC法测定要求。结论该方法可用于银翘解毒口服液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定药用苹果酸中的马来酸与富马酸

研究了反相ＨＰＬＣ法对药用苹果酸中杂质马来酸及富马酸进行同时测定的方法。使用Ｃ＿１８色谱柱，以ｐＨ值为２．１的硫酸溶液（约为０．００５ｍｏｌ／Ｌ）作流动相，检测波长为２１０ｎｍ，苹果酸与马来酸的分离度在２．５以上，马来酸与富马酸的分离度达７．０以上，所测杂质含量的相对标准差均小于２．０％。     

HPLC法测定紫苏叶中咖啡酸、野黄芩苷和迷迭香酸的含量

目的:建立同时测定紫苏叶中咖啡酸、野黄芩苷和迷迭香酸的HPLC方法。方法:采用Fortis Xi C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),以乙腈-0.2%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,柱温为25℃,体积流量为1 ml/min,检测波长330 nm,进样量10μl。结果:3个被测成分在各自测定的线性范围内线性良好,r≥0.999 9,加样回收率范围分别为97.74%、98.76%、101.5%,RSD分别为1.7%、3.1%和2.3%。结论:所建立的方法操作简单,稳定性和重复性好,可用于紫苏叶药材中咖啡酸、野黄芩苷和迷迭香酸含量的测定。     

牛磺蟒胆酸类似物的合成

以去氧胆酸钠为起始原料,采用Fe^2 ／O1反应体系进行羟化反应,得到蟒胆酸类似物(3α,12α,15α—三羟基—5β—胆烷—24酸),收率约28％。再经甲酰化,最后在碱性介质中与牛磺酸缩合,得到目标化合物牛磺蟒胆酸类似物,收率约为50％,它们的结构经IR,^1H—NMR,^13C—NMR和MS等光谱测试得到确证。     

癸酸-硬脂酸分子合金的热性能

用施罗德公式计算癸酸和硬脂酸分子合金的最低共熔点,并在此基础上采用熔融搅拌法制备一系列不同配比的二元体系。用差示扫描量热计（DSC）、冷却 熔融实验、导热系数仪、热失重分析（TG）和冷热循环实验分析二元体系的热性能和热稳定性,并绘制相图。结果表明：癸酸与硬脂酸二元体系没有一个确定的共熔点,而只是一个范围;当癸酸质量分数为85%、90%时,体系熔融温度相对较低,分别为30.5 ℃和30.8 ℃,对应熔融潜热分别为155.5 J/g和161.0 J/g;循环1 000次后,癸酸质量分数为90%的二元体系相变温度和相变潜热变化很小,具有良好的稳定性。     

金银花及其叶中有效成分的比较研究

目的比较研究同一株金银花来源的金银花及其叶中的绿原酸、总黄酮的含量。方法均采用2005年版中国药典一部收载的提取方法，采用高效液相色谱法测定金银花及其叶中绿原酸的含量，紫外分光光度法测定金银花及其叶中总黄酮的含量。结果绿原酸在金银花及其叶中的含量分别为2．72％和2．30％；总黄酮在金银花及其叶中的含量分别为6．46％和7．85％。结论同一株金银花来源的金银花叶中所含的绿原酸略低于花中的含量，叶中总黄酮明显高于花中的含量。因此资源丰富的金银花叶也同样具有药用开发价值。     

有机氮源氨基酸组成对克拉维酸发酵的影响

棒状链霉菌（Streptomyces clavuligerus）在含有不同有机氮源的培养基中发酵合成克拉维酸时,效价会存在显著差异。实验运用聚类分析方法,从不同有机氮源氨基酸组成差异上研究其对克拉维酸合成的影响,结果发现,氮源蛋白质中天冬氨酸、谷氨酸、苏氨酸、赖氨酸和甲硫氨酸5种氨基酸对克拉维酸合成均有较大影响。与对照组相比,分别添加0.1 g/L天冬氨酸、谷氨酸、苏氨酸和赖氨酸后,克拉维酸效价分别提高了22.3%、39.3%、16.3%和6.3%,而添加0.1 g/L半胱氨酸后,克拉维酸效价降低23.3%。     

N-苄氧羰基氨基酸配位萃取拆分外消旋苯丙氨酸

以外消旋中性氨基酸苯丙氨酸为研究对象,以N-苄氧羰基手性氨基酸为手性配体,研究其配位萃取拆分特性。着重考察了有机稀释剂、手性配位剂和配位离子种类、被萃取水相中苯丙氨酸初始浓度、萃取时的温度、萃取相pH值等因素对拆分过程的影响。结果表明:以低碳醇类正丁醇作有机稀释剂,所用5种N-苄氧羰基氨基酸(分别为Z-Phe、Z-Hyp、Z-Pro、Z-Glu、Z-Val)与Cu2+或Ni2+形成手性配位体后,以Z-Val作手性配体,萃取相pH值接近苯丙氨酸等电点时,萃取拆分效果最佳.