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目的:建立紫金散中麝香酮含量测定方法。方法:硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇毛细管柱(HP-FFAP)(柱长为25 m,柱内径为0.2 mm,膜厚度为0.3μm),柱温为程序升温,初始温度120℃,保持1 min,以8℃.min-1的速率升至190℃,保持5min,再以40℃.min的速率升至240℃,保持10 min;进样口温度230℃,检测器温度250℃,分流比3.0∶1,进样量1μL。结果:麝香酮在7.12~0.142 4 mg.L-1范围内呈良好的线性关系。平均回收率为97.1%(RSD=2.1%)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于控制紫金散中人工麝香的含量。 相似文献
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目的 建立小金胶囊中麝香酮的含量测定方法. 方法采用AT.OV 1301色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);起始温度200 ℃,维持10 min,以30 ℃.min-1的速率升温至250 ℃,维持10 min;进样口温度为200 ℃;检测器:氢火焰离子化检测器;检测器温度为280 ℃. 结果 麝香酮进样量在46~736 ng的范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.10%(RSD= 1.61%). 结论 该方法操作简便、快速、准确,可作为小金胶囊质量控制的方法. 相似文献
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气相色谱法测定麝心通胶囊中麝香酮的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立麝心通胶囊中麝香酮的含量测定方法。方法:采用2%OV-17不锈钢色谱柱,柱温200℃,进样口温度250℃,检测器温度275℃,氮气压力280kPa。结果:麝香酮在0.1224~1.7135μg范围内与其峰面积呈良好线性关系,平均回收率为101.3%(RSD=1.2%)。结论:此法简便、快速、准确,可作为麝心通胶囊含量测定的方法。 相似文献
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气相色谱法测定小金片中麝香酮含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的气相色谱(GC)法测定小金片中麝香酮含量。方法以乙醇为溶剂提取小金片中的麝香酮,采用DM-17毛细管色谱柱(30.0m×0.25mm,0.25μm),FID检测,柱温200℃,进样口温度230℃,检测器温度为250℃,载气为N2。结果麝香酮进样量在17.856—178.56ng范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9993;平均回收率为95.7%,RSD为0.89%(n=6)。结论方法准确、灵敏,重现性好.可用于小金片的质量控制。 相似文献
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气相色谱法测定安宫牛黄片中麝香酮的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 用气相色谱法测定安宫牛黄片中麝香酮的含量。方法 2 % OV-17不锈钢柱 ,程序升温 :2 0 0℃~ 2 15℃ ,升温速率 5℃ / min,柱前压10 0 k Pa,进样口温度 2 5 5℃ ,检测器温度 2 70℃ ,正十八烷为内标物。结果 麝香酮在 0 .5~ 0 .2 5 mg.ml- 1 线性良好 (r=0 .999) ,平均回收率96.8% ,RSD=0 .96%。结论 本法可测定安宫牛黄类制剂的麝香酮含量 相似文献
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目的:建立血栓心脉宁胶囊中麝香酮的含量测定方法。方法:采用DB-FFAP色谱柱(30 m×0.25 mm×0.2 μm);起始温度为130 ℃,保持5 min,以2 ℃?min-1的速率升温至180 ℃,保持8 min,再以20 ℃?min-1的速率升温至250℃,保持5 min;氢火焰离子化检测器(FID),温度250 ℃。结果:麝香酮进样量在0.01 μg~0.10 μg范围内线性关系良好(r = 0.999 7),平均回收率99.31 %(RSD=0.7 %)。结论:本方法简便、准确,重现性好,可以用于血栓心脉宁胶囊的质量控制。 相似文献
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GC法测定紫金透骨喷雾剂中龙脑的含量及稳定性 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立测定紫金透骨喷雾剂中龙脑含量的方法,并用该方法对制剂中龙脑的稳定性进行考察。方法:采用气相色谱法。色谱柱为AT-WAX石英毛细管柱(0.53mm×30m×1.0μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),载气为高纯氮气,柱前压为25kPa,柱温为170℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,氢气流量为40mL·min-1,空气流量为400mL·min-1。结果:龙脑检测浓度在0.1209~0.7253mg·mL-1范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.49%,RSD=2.10%(n=9);制剂中龙脑含量经加速试验和长期试验考察,稳定性良好。结论:本方法简便、快速、准确,可用于紫金透骨喷雾剂的质量控制。 相似文献
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目的 建立维生素E软胶囊中甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、苯、正丁醇、2-乙烯苯的测定方法.方法 采用顶空进样气相色谱法,FID检测器,以N、N-二甲基甲酰胺为溶媒,顶空进样预热温度为80℃,平衡时间30 min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,使用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.45 mm×2.55 μm).结果 实现各组分完全分离,甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、苯、正丁醇、2-乙烯苯在各自浓度范围内,线性关系良好;加样回收率均在90%以上,精密度较好.结论 经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,可适用于维生素E软胶囊中甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、苯、正丁醇、2-乙烯苯的有机溶剂残留的测定. 相似文献
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摘 要 目的: 建立药用辅料间甲酚含量测定的气相色谱分析方法。方法: 采用气相色谱法,色谱柱:Agilent DB 225 MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm);升温程序:起始温度为90℃,维持10 min,以每分钟2℃的速率升至120℃,再以每分钟10℃速率升至150℃,维持5 min,进样口温度为200℃,检测器为火焰离子化检测器,温度为250℃。流速为1.8ml·min-1;分流比为1∶30;载气为氮气。结果: 间甲酚在0.6~1.8 mg·ml-1的范围内,其浓度与样品和内标峰面积的比值呈良好线性关系;平均回收率为96.0%,RSD为2.6%(n=9)。三批样品的测量结果分别为99.3%、98.7%和98.4%。结论:所建立的气相色谱法专属性强,准确度高、重复性好,可用于间甲酚的质量控制。 相似文献
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目的 建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法 采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱(30mm×0.53mm,1.0μm);载气:氮气;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温:60℃,保持5min,以30℃·min^-1。升温至180℃,维持1min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃(FID)。结果 四氢呋喃在0.634~211.2μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.999 1 (n=6),最低检测限为0.190μg·mL^-1,回收率为98.8%(RSD=4.3%);乙醇在1.032~206.4μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9992(n=6),最低检测限为0.310μg·mL^-1,回收率为97.7%(RSD=3.O%);甲苯在0.604~36.24μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9995(n=6)),最低检测限为0.174μg·mL^-1,回收率为100.3%(RSD=0.7%):结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。 相似文献
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