HPLC法测定患者血浆中氯吡格雷的羧酸代谢产物浓度

目的:建立一种简易快速的方法测定人血浆中氯吡格雷代谢产物羧酸氯吡格雷(CCA)的浓度。方法:血浆样品经6%高氯酸液-液萃取后采用高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)法进样测定,内标为苯妥英钠,色谱柱为Hypersil ODS C18,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾(三乙胺调pH至5.7)-乙腈(78∶22),紫外检测波长为220 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为50℃。结果:CCA血药浓度在0.10⁸.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5),分析方法最低检测限为0.05μg/ml;方法回收率为99.7%8.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5),分析方法最低检测限为0.05μg/ml;方法回收率为99.7%¹00.2%,提取回收率>75%;日内、日间RSD均小于3%,冻融稳定性RSD均小于10%(n=5)。结论:本方法简便、准确、灵敏度高,专属性和稳定性较好,适用于氯吡格雷的临床研究和药动学研究。     

HPLC法测定人体血浆中盐酸二甲双胍的浓度

目的建立测定人体血浆中盐酸二甲双胍的HPLC法。方法取血浆样品0.4ml,乙腈沉淀蛋白0.6ml。流动相为甲醇：乙腈：0.01mol/L磷酸盐缓冲液（pH7.0,65：20：15）,流速1.0ml/min,检测波长233nm。结果在0.25～5.0μg/ml范围内,盐酸二甲双胍的峰高与浓度呈良好的线性关系（r=0.9993,n=7）,最低检测限为50ng/ml,低、中、高3种浓度的日内和日间RSD分别为4.93%、2.73%、1.50%（n=5）和5.57%、3.02%、1.72%（n=5）,相对回收率分别为95.53%,101.0%,100.6%。结论该法操作简便,灵敏度高,适用于盐酸二甲双胍的药动学研究及治疗药物浓度监测。     

高效液相色谱法测定复方氯唑沙宗片中两组分血药浓度

目的:研究建立测定血浆中复方氯唑沙宗片两组分浓度的HPLC-UV法。方法:反相高效液相色谱法测定血浆中药物的浓度。Zorbax XDB-C18色谱柱,血浆样品经乙醚提取,空气吹干,加流动相溶解进样。氯唑沙宗的流动相为甲醇∶水=(60∶40),在波长282nm处检测;对乙酰氨基酚的流动相为甲醇∶水=(20∶80),在波长245nm处检测,以外标法计算。结果:氯唑沙宗在0.208～33.28μg/ml、对乙酰氨基酚在0.238～14.28μg/ml浓度范围内,样品的峰面积与对应浓度呈良好线性关系,r氯=0.9998,r对=0.9998。最低检测限均为0.1μg/ml,氯唑沙宗高、中、低(20.8μg/ml,4.16μg/ml,0.416μg/ml)3种浓度的方法回收率分别为(103.36±6.0)%,(99.51±1.2)%,(99.08±1.88)%;对乙酰氨基酚高、中、低(9.52μg/ml,2.38μg/ml,0.476μg/ml)3种浓度的方法回收率依次为(101.5±3.15)%,(97.6±1.93)%,(99±3.15)%,日内RSD分别为(1.2%～2.3%)、(1.4%～6.7%),日间RSD分别为(2.5%～5.1%)、(5%～7.8%)。结论:此法操作简便、结果可靠。     

高效液相色谱法测定比格犬血浆中的芍药苷浓度及其药物代谢动力学研究

目的建立高效液相色谱法测定比格犬血浆中芍药苷的含量,并用于药物代谢动力学研究。方法血浆样品采用乙酸乙酯处理,以栀子苷作为内标,色谱柱为Phenomenex Luna C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水(含5 mmol·L-1醋酸铵和0.05%H3PO4)-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,紫外检测波长232 nm。比格犬单剂量静脉注射3、6和12 mg·kg-1的芍药苷,HPLC-UV法测定芍药苷的血药浓度,并采用DAS 2.0软件计算药物代谢动力学参数。结果结果表明内源性杂质不干扰芍药苷和内标的测定,线性范围0.125¹6.0μg·m L-1,定量限为0.125μg·m L-1。方法精密度、准确度、稳定性和回收率均符合生物样品测定的要求,适合比格犬血浆中芍药苷浓度的测定,可以应用该方法进行芍药苷的药物代谢动力学研究。比格犬单剂量静脉注射3、6和12 mg·kg-1芍药苷后的血药浓度-时间曲线下面积(AUC016.0μg·m L-1,定量限为0.125μg·m L-1。方法精密度、准确度、稳定性和回收率均符合生物样品测定的要求,适合比格犬血浆中芍药苷浓度的测定,可以应用该方法进行芍药苷的药物代谢动力学研究。比格犬单剂量静脉注射3、6和12 mg·kg-1芍药苷后的血药浓度-时间曲线下面积(AUC0^τ)分别为(225.17±49.86)、(484.66±125.63)、(1 042.35±164.69)μg·min·m L-1,不同剂量下AUC0τ)分别为(225.17±49.86)、(484.66±125.63)、(1 042.35±164.69)μg·min·m L-1,不同剂量下AUC0^τ比为1:2.2:4.6,与剂量比1:2:4近似成比例,说明在研究剂量范围内,芍药苷在Beagle犬体内的消除过程是线性的。结论本方法操作简便、灵敏、专属性强,方法学考证符合生物样品测定的要求并成功用于芍药苷在比格犬体内的药物代谢动力学研究。     

RP-HPLC法测定四逆散滴丸中芍药苷的含量

目的建立测定四逆散滴丸中芍药苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法,用Dia-monsilTM-0DS柱,以乙腈-0.5%醋酸（32∶68）为流动相,检测波长230nm,流速1ml/min测定自制四逆散滴丸中芍药苷的含量。结果芍药苷在15～75μg/ml浓度范围内有良好的线性关系（r=0.9998）,回收率为99.7%,RSD为0.94%。结论本法测定四逆散滴丸中白芍苷的含量,结果准确,可行。     

HPLC法测定人血浆中伏立康唑的浓度

目的:建立一种快速、灵敏、准确、稳定的测定人血浆中伏立康唑浓度的方法,用于伏立康唑临床治疗药物监测。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-紫外检测法,以卡马西平为内标,乙腈蛋白沉淀法处理血浆样品。色谱柱为Phecda C18,流动相为20mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(p H=6.0)-乙腈(50∶50,V/V),流速为1 ml/min,柱温为40℃,检测波长为255 nm,进样量为50μl。结果:伏立康唑和卡马西平的保留时间分别为8.34和6.24 min;血浆中伏立康唑线性范围为0.10~20.00μg/ml(r=0.999 5),定量下限为0.05μg/ml,日内、日间RSD分别为≤1.57%、1.45%,低、中、高梯度浓度提取回收率在81.40%~128.29%之间。结论:该方法操作简便,结果准确,适用于伏立康唑的临床治疗药物监测。     

高效液相色谱图法测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量的效果分析

目的：探究精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量行高效液相色谱图（ HPLC）法同时测定效果。方法选取精制10份冠心片样品,应用HPLC法行样品测定,分析精制冠心片芍药苷和丹参酮ⅡA含量情况。结果芍药苷线性范围12.5-125.2μg/ml与浓度关系良好（ r＝0.998）,丹参酮ⅡA 线性范围2.67-26.7μg/ml与浓度关系良好（ r＝0.999）。且丹参酮ⅡA和芍药苷的面积相关积分值RSD是1.01%和0.57%;面积的积分RSD是2.11%和1.07%。同时丹参酮ⅡA与芍药苷平均值0.687mg/g和3.42mg/g,RSD值是1.58%和1.14%;平均回收率为100.2%和100.1%,其中RSD值为1.8%和2.4%。结论 HPLC法应用精制冠心片芍药苷和丹参酮ⅡA含量测定,准确简便,且重复性比较好。     

六味地黄丸中四种活性成分的HPLC法测定

建立了HPLC法同时测定六味地黄丸中的丹皮酚、马钱苷、莫诺苷和芍药苷.采用C_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长238 nm,丹皮酚、马钱苷、莫诺苷和芍药苷分别在0.5～20、0.25～10、0.5～20和0.15～6μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为98.10%～105.44%.     

反相HPLC法测定比格犬血浆中白藜芦醇含量及其药代动力学研究

目的建立测定比格犬血浆中白藜芦醇的HPLC法,并研究白藜芦醇在比格犬体内的药代动力学。方法色谱柱为C_(18)柱,流动相乙腈-水(32∶68),流速为1.0 ml/min,检测波长306 nm:血浆样品用乙酸乙酯萃取法预处理。结果线性范围0.1~10.0μg/ml,相关系数r=0.9995。日内RSD<10%,日间RSD<15%,回收率97.6%~103.3%。比格犬口服给药白藜芦醇主要药代动力学参数为15 min后血浆药物浓度达峰值,Cmax为4.789μg/ml,半衰期为135 min。结论该方法灵敏度高,操作方便,适用于白藜芦醇在比格犬体内的药代动力学研究:本品口服吸收快消除迅速。     

RP-HPLC同时测定治胃丸中2种有效成分含量

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定治胃丸中橙皮苷、芍药苷含量的方法,并分析其可行性。方法选用Synergi Hydro-RP C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),以乙腈和0.1%碳酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长230 nm,柱温35℃。结果橙皮苷和芍药苷质量浓度线性范围分别为8.35～83.52μg/ml(r=0.999 1)、1.51～15.1μg/ml(r=0.999 8);该测定方法精密度、稳定性、重复性均符合要求;橙皮苷、芍药苷平均加样回收率分别为99.5%(RSD=2.4%,n=6)、98.3%(RSD=1.9%,n=6),具有较高的准确度;各批号治胃丸中橙皮苷含量5.38～5.82 mg/g,芍药苷含量1.49～1.70 mg/g。结论 RP-HPLC操作简便,专属性强,精密度高,且具有较好的稳定性和重复性,可同时测定治胃丸中橙皮苷、芍药苷的含量,可用于治胃丸的质量控制。     

改良HPLC法测定大鼠血浆芍药苷浓度

目的:改良高效液相色谱(HPLC)法测定大鼠血浆芍药苷浓度。方法:采用乙酸乙酯提取法处理血浆,选咖啡因为内标物进行测定;色谱柱为Hypersil ODS2RP-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(16∶84,V/V),紫外检测波长为231nm,流速为1mL·min-1。结果:采用乙酸乙酯提取比用沉淀法处理的血浆内源性干扰物质少,在HPLC系统条件下,芍药苷和内标咖啡因均不受血浆内源性物质干扰,保留时间分别为6.8min和4.1min左右,定量下限为0.08μg·mL-1,芍药苷检测浓度在0.08～5.12μg·mL-1(r=0.9994)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。分析一个样品只需要7min,平均回收率为69.09%,低、中、高浓度(0.16、0.64、2.56μg·mL-1)的日内精密度和日间精密度分别为12.77%、4.47%、1.10%和8.39%、3.82%、4.27%。结论:本法简便、快速,可用于大鼠血浆芍药苷浓度的分析。     

HPLC法测定患者血浆中甲氨蝶呤的浓度

目的建立高效液相色谱法实时监测患者血浆中甲氨蝶呤浓度,为临床合理用药提供参考。方法以Agilent Eclipse XDB-C18柱（4.6×150mm,5μm）为色谱柱,流动相为醋酸（pH=2.86）-甲醇（82.5：17.5,v/v）,流速：0.8ml/min,检测波长306nm,柱温柱温：40℃,样品经高氯酸沉淀蛋白后直接进样。结果表明血浆中甲氨蝶呤的质量0.3～10.20μg/ml内线性关系良好,r=1（n=3）,检测限为0.03μg/ml。方法回收率为96.43%～99.49%,提取回收率为：77.04%～85.61%。日内和日间RSD均〈5%。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于甲氨蝶呤血药浓度监测。     

HPLC法快速测定人血浆中茶碱药物浓度

目的建立高效液相色谱法实时监测患者血浆中茶碱的浓度,为临床合理用药提供参考。方法以Agilent ZorBax SB-C18柱（4.6mm×150 mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-1%乙酸铵（21∶79,v/v）,流速：0.8 mL/min,检测波长272 nm,柱温：25℃,样品经20%高氯酸沉淀蛋白,高效液相色谱法测定茶碱血浆药物浓度。结果血浆中茶碱线性范围为2.62～31.44μg/mL,（r=0.999 7,n=5）,检测限为0.5μg/mL。方法回收率为96.73%～104.71%,萃取回收率为90.46%～95.86%。日内日间相对标准偏差（RSD）〈3%。结论 HPLC法具灵敏,准确,快速,操作简便且经济等优点,适用于茶碱的血药浓度监测。     

HPLC法同时测定骨筋丸片中龙胆苦苷和芍药苷的含量

目的:建立HPLC法同时测定骨筋丸片中龙胆苦苷和芍药苷含量的方法.方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸 (13∶87);检测波长230 nm;流量1.0 mL·min-1;柱温25 ℃.结果:芍药苷在0.306 9～3.069 μg内呈良好线性关系,r=0.999 8(n=5),平均回收率为100.2%(n=6);龙胆苦苷在1.010～10.1 μg内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率为101.4%(n=6).结论:本法分离效果好,专属性强,操作简便,可用于骨筋丸片的质量控制.     

双波长HPLC法同时测定妇科Ⅳ颗粒剂中芍药苷和虎杖苷的含量

目的：建立妇科Ⅳ颗粒剂中芍药苷和虎杖苷含量的HPLC测定方法。方法：采用Phenomenex Luna C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸（17∶83）;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为230 nm、306 nm。结果：芍药苷在0.524-8.384μg、虎杖苷在0.344-5.502μg范围内,进样量与峰面积具有良好线性关系（r=0.9997,r=0.9999）,平均回收率分别为99.6%（RSD=0.92%）、100.3%（RSD=1.32%）。结论：研究建立的含量测定方法可靠、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

RP—HPLC法测定消银颗粒中芍药苷的含量

目的应用RP-HPLC法测定消银颗粒中芍药苷的含量。方法WatersSymmetryC18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇：0．05moL·L^-1磷酸二氢钾溶液（35：65）,检测波长为230nm,柱温35℃,流速为1．0mL·min^-1.结果芍药苷在5～80μg·mL^-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）;平均加样回收率为98．2％,RSD=2．61％（n=5）。结论本方法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

小儿肠胃康颗粒质量标准研究

目的 建立小儿肠胃康颗粒的质量控制方法.方法 采用薄层色谱(TLC)法对小儿肠胃康颗粒中鸡眼草、赤芍、甘草进行定性鉴别.采用高效液相色谱( HPLC)法同时测定芍药苷和甘草酸含量,色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1％磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为230nm和250nm.结果 TLC法能鉴别出鸡眼草、赤芍、甘草.芍药苷与甘草酸质量浓度线性范围分别为2.9～174μg/mL(r2=1.0000)和1.3～79μg/mL(r2=0.9999);平均加样回收率分别为99.25％和98.38％,RSD分别为1.55％和1.27％(n=6).结论 建立的方法简便、准确,可用于小儿肠胃康颗粒的质量控制.     

HPLC测定氨酚伪麻美芬片Ⅱ/氨麻苯美片中对乙酰氨基酚血药浓度

目的建立高效液相色谱法测定氨酚伪麻美芬片Ⅱ／氨麻苯关片中对乙酰氨基酚的血药浓度。方法血浆样品用6％高氯酸沉淀蛋白。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．02mol·L^-1。甲酸铵溶液（含甲酸0．2％）-甲醇-乙腈（91：4．5：4．5）,流速为1．0mL·min^-1,紫外检测波长245nm。结果血浆中内源性物质对样品测定无干扰。本方法线性范围为0．1～20μg·mL^-1（r=0．9996）,最低定量浓度为0．1μg·mL^-1,方法回收率为99．8％～101．5％,日内、日间RSD均小于12％。结论本法简便、准确,适用于对乙酰氨基酚药代动力学的研究。     

HPLC法同时测定胃气痛片中芍药苷与橙皮苷的含量

目的：采用HPLC法同时测定胃气痛片中芍药苷与橙皮苷的含量。方法采用Hypersil ODS2（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;检测波长为230 nm;进样量为10μL;柱温为25℃。结果芍药苷在0.1652-1.1564μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,橙皮苷在0.1698-1.1886μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9994）。芍药苷的平均加样回收率为100.5%（n=6）,RSD=1.8%;橙皮苷的平均加样回收率为98.9%（n=6）,RSD=1.1%。结论该方法操作简便、准确、稳定,适用于胃气痛片中芍药苷与橙皮苷的含量测定。