大孔吸附树脂法研究荔枝草总黄酮纯化工艺

[摘要]：目的　研究富集纯化荔枝草总黄酮的最佳工艺。方法　以总黄酮吸附率、解吸率和转移率为评价指标,采用静态吸附–解吸附的方法,筛选最佳大孔树脂型号;以总黄酮含量为指标成分,确定最佳洗脱剂浓度;以除杂率、高车前苷转移率和总黄酮转移率为指标,评价其最优工艺。结果　D101 树脂分离效果较好,其最佳工艺为：上样量为1 g/mL（生药量/树脂体积）,用7 BV,75% 的乙醇溶液洗脱,洗脱流速为6 mL/min-1。结论　D101 树脂可有效地对荔枝草总黄酮进行富集纯化。     

火绒草中总黄酮的纯化工艺优选

目的:优选火绒草中总黄酮的大孔吸附树脂富集纯化工艺.方法:采用静态吸附/解吸与动态吸附/解吸相结合的方法,用紫外-可见分光光度法测定火绒草中总黄酮含量,筛选最佳大孔吸附树脂,并对其纯化工艺进行优选.结果:确定采用HPD100型大孔吸附树脂对火绒草中总黄酮进行富集纯化,其最佳工艺条件为以2 BV火绒草供试品溶液(生药质量浓度0.1 g·mL-1)为最大上样量,吸附速率为1 BV·h-1,吸附2h,洗脱流速4 BV·h-1,5 BV水洗脱,4 BV 30％乙醇洗脱,3 BV 50％乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,即得.按上述最佳纯化工艺总黄酮洗脱率＞90％.结论:该优选工艺稳定可行,适合工业化生产.     

大孔吸附树脂富集纯化布渣叶总黄酮的研究

目的:对大孔树脂富集纯化布渣叶总黄酮的工艺条件及参数进行优化.方法:先以总黄酮比吸附量和解吸率为指标,通过静态和动态吸附-解吸附试验筛选出合适的树脂;再通过单因素试验考察最佳洗脱剂浓度,利用均匀设计对富集纯化工艺参数进行优化;并用液相色谱对处理前后的试样进行定性分析.结果:D101树脂具有良好的吸附分离性能;选择70%乙醇为洗脱剂,以总黄酮收率为指标,优选的工艺参数为:上样流速1.0 BV/h、洗脱流速2.0 BV/h、上样浓度7.88 mg/mL、洗脱剂用量2.0 BV和pH值4.8,其收率达到90.18%,纯度54.37%;以总黄酮纯度为指标,优化的工艺参数为:上样流速1.0 BV/h、洗脱流速2.0 BV/h、上样浓度2.0 mg/mL、洗脱剂用量2.8 BV和pH值7.8,其纯度为61.77%,收率80.25%.色谱分析结果表明,大孔树脂处理前后布渣叶总黄酮主成分相同.结论:D101大孔树脂吸附分离工艺能有效地对布渣叶总黄酮进行富集.     

泥胡菜总黄酮大孔树脂纯化工艺优化

目的:优选大孔树脂纯化泥胡菜总黄酮的工艺条件.方法:采用静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,动态吸附法优化大孔树脂纯化泥胡菜总黄酮工艺参数.结果:优选的纯化工艺为选用D101型树脂,上样液质量浓度1.5 g·L-1,上样速率3 BV·h-1,上样体积4 BV,上样液pH 5,加50％乙醇5 BV以2 BV·h-1流速洗脱,泥胡菜总黄酮纯度达47.8％.结论:D101型大孔树脂对泥胡菜总黄酮具有良好的纯化效果.     

大孔树脂对槐角总黄酮分离纯化工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化槐角中总黄酮的工艺条件及参数,使分离工艺达到最优化.方法:以槐角总黄酮的吸附量和解吸率为指标筛选大孔吸附树脂,用紫外分光光度法测定槐角总黄酮含量对所筛选树脂分离纯化槐角总黄酮工艺进行评价.结果:D101型大孔树脂对槐角总黄酮的吸附性能和解吸性能较好,静态饱和吸附量为67.78mg·g-1,解吸率为97.58%;其吸附纯化条件为槐角提取物上样浓度为5.0mg·g-1,吸附流速为2.0BV·h-1(树脂床体积),以70%乙醇作为洗脱剂进行洗脱效果最佳.经D101树脂纯化后槐角总黄酮的含量为67.3%.结论:该法简单可行,分离效果好,能满足于大生产的要求.     

大孔树脂纯化九龙藤总黄酮的工艺研究

目的 探寻大孔树脂纯化九龙藤总黄酮的最佳纯化工艺.方法 以静态吸附率和解吸率为考察指标,确定大孔树脂型号;以黄酮含量及回收率为指标,优选层析条件.结果 D101型大孔树脂对九龙藤黄酮的吸附性能及解析效果较好;最佳纯化工艺条件为:3.5 g九龙藤总黄酮粗品,干法上样,流速5 ml·min-1,13倍柱床层体积(BV)水和12BV 20％醇洗脱除杂质,4BV 60％醇洗脱;在此工艺条件下九龙藤总黄酮含量为47.2％,回收率为78％.结论 以D101大孔吸附树脂纯化九龙藤总黄酮具有较好效果.     

大孔吸附树脂纯化蒺藜呋甾皂苷和总黄酮工艺研究

目的：研究大孔吸附树脂纯化蒺藜呋甾皂苷、总黄酮的工艺条件.方法：以蒺藜呋甾皂苷、总黄酮含量及其转移率为指标,采用单因素试验法,优选树脂富集纯化蒺藜呋甾皂苷和总黄酮的最佳工艺.结果：纯化最优工艺条件：上样量为0.4g/mL,树脂径高比为1∶8,4BV水以2mL/min流速洗脱,分别用5BV50％乙醇、2BV/h 70％乙醇洗脱.D101树脂纯化后蒺藜呋甾皂苷纯度由22.59％提高到53.54％,增加了1.37倍;总黄酮的纯度由12.46％提高到32.11％,增加了1.58倍.结论：D101大孔吸附树脂可用于蒺藜呋甾皂苷和总黄酮的纯化.     

石韦总黄酮的大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选石韦总黄酮的大孔树脂纯化工艺条件,为该成分的制剂开发提供参考。方法:采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,检测波长510 nm。以总黄酮含量为指标,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,利用单因素试验考察上样量、径高比、洗脱剂用量等因素对石韦总黄酮大孔树脂纯化工艺的影响。结果:D101型大孔树脂吸附-洗脱性能最好,最佳纯化工艺条件为树脂柱径高比1∶10~1∶8,树脂-生药(1∶2.73),上样液质量浓度0.5 g·m L-1,上样速度2 BV·h-1,加水7 BV洗脱,加60%乙醇5 BV以流速4 BV·h-1洗脱。石韦总黄酮纯度达59.06%。结论:D101型大孔树脂对石韦总黄酮具有良好的纯化效果,优选的纯化工艺合理、稳定可行。     

大孔树脂纯化无花果叶总黄酮

目的:研究大孔树脂纯化无花果叶总黄酮的工艺条件.方法:采用静态吸附法对5种大孔树脂进行筛选,动态吸附法优选大孔树脂纯化无花果叶总黄酮工艺.结果:无花果叶总黄酮的纯化工艺为上样浓度2 g·L-1,上样速率2 BV·h-1,上样体积3 BV,2 BV去离子水冲洗;4 BV 80％乙醇以2 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液;此工艺条件下无花果叶总黄酮的转移率为77.6％,样品产物中总黄酮质量分数51.3％.结论:D140型大孔树脂对无花果叶总黄酮具有良好的富集纯化效果.     

D101型大孔树脂纯化鸡骨草总黄酮的工艺优选

目的:优选D101型大孔吸附树脂纯化鸡骨草总黄酮的工艺条件。方法:以芦丁为对照品,采用紫外比色法测定总黄酮含量,以吸附率和洗脱率为指标,通过单因素试验考察对大孔树脂动态吸附和解吸条件。结果:最佳工艺条件为上样质量浓度3 g.L-1,上样流速3 BV.h-1,2 BV 80%乙醇为洗脱剂,pH 6.0,洗脱流速3.5 BV.h-1。鸡骨草黄酮纯度由17.95%提高到52.80%。结论:D101型大孔树脂对鸡骨草黄酮类物质有较好的纯化效果,该优选的工艺简单可行。     

大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离、纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺。方法:考察AB-8,D-101,HPD-100,S-8 4种不同极性吸附树脂对葛根中总黄酮和葛根素的静态吸附及解吸性能,筛选树脂型号;以葛根素、总黄酮转移率和纯度为指标,通过单因素试验考察其吸附和洗脱条件。结果:选用AB-8型大孔吸附树脂,优选的工艺条件为上样液质量浓度1.0 g.mL-1,葛根与大孔树脂质量比1∶2,径高比1∶6,用2 BV水洗除杂,加2 BV 80%乙醇以2 mL.min-1洗脱。转移率均>92%,所得葛根总黄酮纯度达80%,葛根素质量分数25%。结论:AB-8型大孔树脂用于富集葛根总黄酮和葛根素效果最佳,是一种理想的分离纯化介质,且优选的工艺操作简单、方法可靠。     

大孔树脂分离纯化楮叶总黄酮的工艺优选

目的: 优选楮叶总黄酮的大孔树脂纯化工艺。 方法: 以楮叶总黄酮为指标,通过大孔树脂静态吸附和动态吸附试验筛选树脂型号,通过单因素试验考察上样液质量浓度、洗脱剂用量、洗脱流速等因素对纯化工艺的影响。 结果: HPD450型大孔树脂分离效果最好,其最佳工艺参数为上样液质量浓度4.4 g·L^-1,径高比1∶8,上样量6 BV,吸附速度1 BV·h^-1,加5 BV水洗除杂,用50%乙醇8 BV以1 BV·h^-1的速度洗脱。总黄酮纯度由精制前的30.65%提高至75.75%,总黄酮保留率达79.89%,除杂率达64.88%。 结论: HPD450型大孔树脂纯化楮叶总黄酮的效果良好,且工艺合理稳定,可推广于工业生产中应用。     

岗松总黄酮的纯化工艺优选

目的:优选岗松总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺.方法:以总黄酮吸附率和洗脱率为指标,采用UV测定总黄酮含量,筛选最佳大孔吸附树脂,并通过单因素试验考察岗松总黄酮的大孔树脂纯化工艺.结果:采用AB-8型大孔吸附树脂对岗松总黄酮进行纯化,其最佳工艺条件为上样液生药质量浓度0.3 g·mL-1,上样流速1 BV·h-1,上样体积3 BV,加50％乙醇5BV以2 BV·h-1的流速洗脱,总黄酮纯度达52.33％.结论:优选的工艺合理可行,适用于工业化生产.     

抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷、总黄酮和总木脂素含量为指标,考察树脂的吸附和解吸能力,筛选大孔树脂型号,采用单因素试验对最大上样量、上样流速、洗脱溶剂等进行考察.结果:非极性D101型大孔树脂效果最佳,优选的纯化工艺条件为醇提液生药质量浓度0.5 g·mL-1,药材-湿树脂量1∶4,吸附流速2 BV·h-1,3 BV水洗除杂,4 BV 70％乙醇洗脱.在此工艺条件下,总皂苷、总黄酮和总木脂素纯度分别由5.36％,0.3％,2.26％提高到53.82％,3.01％,22.87％.结论:D101型大孔树脂纯化抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物,方法简便可行,纯化效果好,可推广使用.     

糙叶五加叶中总黄酮的纯化工艺研究

目的研究优化糙叶五加叶总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺。方法以处理后的总黄酮的质量分数和总黄酮得率为考察指标,采用单因素实验结合响应曲面设计法进行纯化工艺优化研究。结果 D101型大孔吸附树脂对糙叶五加叶总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳的纯化工艺条件为色谱柱的径高比为1∶10,25.0 g D101大孔树脂的上样量为750 mg,溶剂体系为50%乙醇,洗脱体积流量为5 m L/min,洗脱体积为130 m L。在此最佳优化条件下,糙叶五加叶总黄酮的理论质量分数为75.69%,实际质量分数达到75.87%;总黄酮得率为30.13%。结论 D101型大孔吸附树脂宜于纯化糙叶五加叶中的总黄酮,且响应面法能有效地优化其纯化工艺。     

大孔吸附树脂纯化独活总黄酮的工艺优选

目的:优选独活总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺。方法:以总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,采用静态吸附-洗脱与动态吸附-洗脱试验优选大孔树脂型号;通过单因素试验优选独活总黄酮的纯化工艺参数。结果:LSA-33型大孔吸附树脂纯化效果最好,其最佳工艺为上样药液中总黄酮质量浓度0.1 g.mL-1,上柱药液pH 2～3,吸附速率4 BV.h-1,用3 BV 75%乙醇洗脱,洗脱速率3 BV.h-1,收集洗脱液,经大孔树脂纯化后独活干浸膏中总黄酮纯度由原来的9.87%提高至32.59%。结论:LSA-33型大孔树脂适用于独活总黄酮的初步纯化。     

正交试验优选九龙藤总黄酮纯化工艺

目的:优选D101型大孔树脂纯化九龙藤总黄酮的工艺条件,为该成分的工业制剂开发提供参考。方法:以总黄酮纯度及回收率为评价指标,在单因素试验基础上,采用正交试验考察上样液质量浓度、洗脱剂浓度、洗脱速度及上样液p H对九龙藤总黄酮大孔树脂纯化工艺的影响。采用UV测定黄芩苷含量,检测波长278.5 nm。结果:最佳纯化工艺为上样液质量浓度15.5 g·L-1,上样液p H 2~3,最大上样量16.85 mg·g-1,上样速度0.125 BV·h-1,径高比1∶6,加60%乙醇4 BV以1 BV·h-1洗脱。总黄酮纯度48.95%,回收率96.08%。结论:优选的纯化工艺稳定可行,有效提高了九龙藤总黄酮纯度及回收率,适用于九龙藤总黄酮的纯化。     

神香草总黄酮的大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选神香草总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法:以总黄酮吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附-洗脱试验比较11种大孔树脂对神香草总黄酮的吸附和洗脱性能,筛选最佳大孔树脂型号。采用单因素试验考察上样液质量浓度、上样流速、树脂径高比、洗脱剂浓度及用量、洗脱流速等因素对大孔树脂纯化工艺的影响。结果:选用AB-8型大孔树脂,其最佳纯化工艺参数为上样液质量浓度2.56 g·L-1,上样流速4 BV·h-1,树脂径高比1∶5,加水5 BV以流速5 BV·h-1除杂,洗脱液弃去,加70%乙醇9 BV以流速4 BV·h-1洗脱,收集洗脱液。神香草总黄酮纯度达65.6%。结论:采用AB-8型大孔树脂纯化神香草总黄酮的工艺稳定可行,为该药用部位的开发提供参考。