磁石的X射线衍射Fourier指纹图谱研究

目的建立磁石的X射线衍射(XRD)Fourier指纹图谱分析方法。方法采用粉末X射线衍射(XRD)技术对矿物药磁石进行分析,测定其XRD Fourier指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果初步建立了以11个共有峰为特征指纹信息的12批磁石的XRD Fourier指纹图谱分析方法,其中4号峰和7号峰分别为石英和四氧化三铁的特征峰;所分析样品XRD Fourier指纹图谱的相似度为0.849～0.998;少数样品XRD Fourier图谱的峰数目和峰强有一定差异;生品与煅制品的XRD Fourier图谱有明显差异。结论 XRD Fourier指纹谱分析法可用于磁石药材的鉴定与分析。     

矿物类中药青礞石的XRD Fourier指纹图谱研究

目的:建立青礞石XRD Fourier指纹图谱评价方法,并比较炮制前后指纹图谱的变化.方法:采用粉末X射线衍射技术对青礞石进行分析,并作模糊聚类法分析和相似度评价.结果:建立了以10个共有峰为特征指纹信息的14批青礞石的XRD Fourier指纹图谱分析方法;所分析样品XRD Fourier指纹图谱的10个特征峰晶格间距d(A)及峰位20的均数相关系数、中位数相关系数、均数相似度(夹角余弦值)、中位数相似度(夹角余弦值)均在0.999 9以上.相对强度值Ⅰ/Ⅰo(％)的相关系数均大于0.95,均数相似度(夹角余弦值)、中位数相似度(夹角余弦值)均大于0.97;少数样品XRD Fourier图谱的峰数目和峰强有一定差异;生品与煅制品的XRD Fourier图谱有明显差异.结论:XRD Fourier指纹谱分析法可用于青礞石药材的鉴定与分析.     

基于X射线衍射指纹图谱鉴别龙骨

目的建立X射线衍射指纹图谱对龙骨进行鉴别。方法应用粉末X射线衍射技术,对11批龙骨和3批煅龙骨样品进行分析,以优质龙骨样品的X射线衍射平均图谱为对照指纹图谱,以共有特征峰为指纹峰,进行相似度评价和聚类分析。结果以样品的相关系数为相似度评价指标,龙骨正品的相似度大于0.83,而聚类分析结果亦可将正伪龙骨区分开,但这两种方法不适用于关节处龙骨的鉴别。结论该指纹图谱可用于对龙骨的真伪鉴别,关节处除外。     

铁屑X射线衍射Fourier指纹图谱研究

目的建立铁屑生品的X射线衍射(XRD)Fourier指纹图谱分析方法,探讨不同炮制方法对铁屑药材品质的影响。方法采用粉末XRD技术对矿物药铁屑生品进行分析,测定其XRD Fourier指纹图谱,并对6种炮制品的XRD Fourier图谱叠加进行比较,运用K值法测定了不同炮制品中Fe_3O_4质量分数。结果初步建立了11批铁屑生品的XRD Fourier指纹图谱共有模式,确立了10个共有峰,其中3号峰和6号峰分别为Fe_3O_4和FeO的特征峰;生品和6种炮制品在共有峰的数目和强度上存在一定差异,与Fe_3O_4质量分数变化规律一致。结论 XRD Fourier指纹图谱分析法可用于铁屑药材的鉴定与分析,为铁屑生品的质量评价及炮制方法的筛选提供依据。     

煅硼砂X射线衍射指纹图谱研究

目的:建立中药煅硼砂X射线衍射指纹图谱,为煅硼砂质量评价提供新方法。方法:采用X射线衍射技术对煅硼砂样品进行定性分析,并对各样品共有峰进行相似度分析。结果:获得了8个煅硼砂样品的X射线衍射图谱,其中7个样品衍射图谱几何拓扑特征基本一致;利用该7批煅硼砂样品X衍射图谱得到煅硼砂的X射线衍射指纹图谱;并以指纹图谱为对照,根据煅硼砂X射线衍射图谱中各特征峰峰高强度,以夹角余弦法和相关系数法计算各样品X射线衍射图谱的相似度,发现不同样品X射线衍射图谱共有峰相似度均较高,与聚类分析结果一致。结论:X射线衍射指纹图谱分析方法专属性强,准确可靠,可实现对煅硼砂的鉴别和质量评价。     

赭石炮制品X射线衍射分析及指纹图谱的建立

目的建立赭石炮制品的X射线衍射指纹图谱,并对不同产地赭石炮制品进行相似性考察。方法采用X射线衍射法对10批赭石炮制品进行定性分析,并用Origin 8.0软件比较其共有峰的夹角余弦相似度。结果建立了赭石炮制品的X射线衍射指纹图谱;不同来源的赭石样品X衍射图共有峰相似度均达到95%以上。结论赭石炮制品的X射线衍射分析方法专属性强,准确可行,指纹图谱可用于其与氧化铁类矿物药及其他矿物药的鉴别;能全面、客观地反映赭石炮制品的内在质量特征。     

中药龙齿与龙骨X-射线衍射鉴别研究

目的:建立龙齿与龙骨X-射线衍射图谱,并对其进行品质评价及真伪鉴别。方法:用粉末X-射线衍射技术对样品进行分析,得到衍射图谱,并作聚类分析和相似度评价。结果:建立了以10个共有峰为特征指纹信息的龙齿与龙骨X-射线衍射图谱分析方法,并获得了一龙骨伪品图谱;样品中不同来源的龙齿相似度接近,表明其品质较均一,而不同来源的龙骨相似度相差较大,表明其品质差异显著。结论:X-射线衍射图谱分析方法可用于龙齿与龙骨的鉴别研究,并可快速检出龙骨伪品。     

建立玄明粉的X-射线衍射指纹图谱

目的:建立玄明粉的X-射线衍射特征指纹图谱.方法:采用X-射线衍射法对10批玄明粉样品进行定性分析,以相关系数法和夹角余弦法计算各样品共有峰的相似度.结果:10批玄明粉X-射线衍射指纹图谱相似度＞95％.结论:建立的玄明粉X-射线衍射特征指纹图谱专属性强,为玄明粉的鉴定和质量评价提供参考.     

射干的X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定

目的 建立射干药材XRD的鉴定分析新方法.方法 采用粉末X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法.结果 通过对5个射干中药材进行实验、计算分析,获得了各样品的Fourier指纹图谱、特征标记峰值和相似度,并结合X射线衍射半定量相分析比较各个组分中α-石英、一水草酸钙、蔗糖的含量.结论 X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法可用于中药材射干的鉴定.     

败酱草及其混伪品的显微鉴别特征与HPLC指纹图谱研究

目的 对败酱草Herba Patriniae及其市场常见混伪品的显微鉴别特征和HPLC指纹图谱进行研究,明确不同品种的败酱草及其混伪品间的差异,为败酱草的准确鉴定提供技术保障。方法 收集败酱草正品药材黄花败酱和白花败酱,市场常见败酱草混用品异叶败酱、菥蓂和苣荬菜,采用显微鉴别方法对5种药材粉末的显微特征进行研究;优化败酱草总皂苷的提取工艺,比较不同品种的总皂苷含量;建立败酱草及其混伪品的HPLC指纹图谱,基于指纹图谱相似度评价、聚类分析和主成分分析,对败酱草及其混伪品进行鉴别和药材质量的综合评价。结果 败酱草及其混伪品药材粉末的显微特征存在显著差异;优化了败酱草总皂苷的提取工艺,结果表明,败酱草及其混伪品总皂苷含量存在差异;建立了败酱草及其混伪品共26批的HPLC指纹图谱,共标定了11个共有峰,明确了败酱草及其混伪品指纹图谱的差异,通过相似度分析、聚类分析和主成分分析,可将败酱草及其混伪品进行准确区分;综合评价分析结果表明,败酱草及其混伪品的得分差异较大,其中正品白花败酱和黄花败酱的得分最高。结论 获得了败酱草及其市场常见混伪品在粉末的显微特征和HPLC指纹图谱的差异,为败酱草的准确鉴...     

藏药奶制南寒水石X-射线衍射指纹图谱及其在微波炮制中的应用

利用粉末X-射线衍射分析法,在采用MATLAB软件计算共有峰相似度的基础上,建立了常规奶制南寒水石的特征指纹图谱,并通过X-射线衍射分析和人工胃液钙溶出率的比较,探索微波奶制新工艺的可行性。结果表明,常规奶制南寒水石X-射线衍射指纹图谱相似度均达到95%以上,建立的X-射线衍射特征指纹图谱专属性强,可为其质量评价提供依据;此外,微波奶制品与常规奶制品相似度良好,其中微波处理15 min效果最好,微波奶制法可以代替传统方法。     

天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别

目的:研究建立天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别方法。方法:选择HPLC-UV指纹图谱法,Kromasil C18柱;流动相乙腈-0.5%冰醋酸溶液线形梯度洗脱,检测波长270 nm,流速1.0 mL.min-1。以指纹图谱软件计算相似度和图谱比较,以聚类分析比较不同来源饮片的差异。结果:建立了天麻饮片的标准指纹图谱,6个产地共10批次天麻饮片的指纹图谱基本一致,共能检出15个共有峰,10个样品的平均相似度>98%,但相对峰面积有较大差异;聚类分析结果与饮片产地基本一致。结论:该方法重复性好,结合聚类分析可用于天麻饮片的定性鉴别,为天麻饮片的质量控制提供了科学依据。     

HPLC指纹图谱比较不同企业金银花配方颗粒质量差异

目的建立金银花配方颗粒HPLC指纹图谱,并结合化学计量学分析方法比较9家企业产品的质量差异。方法采用高效液相色谱建立254 nm波长下的指纹图谱,与对照品比较,确定特征峰及其归属。测定9家企业的29批产品,通过相似度评价,结合聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),对不同批次金银花配方颗进行质量评价。结果通过建立的29批金银花配方颗粒HPLC指纹图谱确证了17个共有峰,并对其中10个共有峰进行了指认;金银花配方颗粒的相似度为0.84~0.99,样品按厂家基本可聚为一类,其中绿原酸特征峰对指纹图谱影响最大。结论金银花配方颗粒HPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为其质量控制提供了更全面的参考。为科学评价及有效控制其质量提供了可靠的方法。     

基于对照制剂的灵芝制剂HPLC三萜指纹图谱化学计量学分析

目的建立基于对照制剂的三萜指纹图谱结合化学计量学分析的方法,测定89批样品以评价灵芝制剂的质量。方法样品经甲醇超声提取,采用Agilent TC C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.02%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,并使用主成分分析和聚类热图分析方法对数据进行统计。结果建立的指纹图谱共计56个特征峰。样品指纹图谱经与对照制剂比对,发现基本上所有企业都使用赤芝生产灵芝制剂。经主成分分析、聚类热图分析和相似度分析,可将各企业样品分为三类,第一类特征峰种类和峰面积与对照制剂较一致,质量较好;第二类特征峰种类与对照制剂较一致但峰面积偏小,质量一般;第三类与对照制剂差异很大,为问题样品。区分各类样品的强特征峰为峰26、31、24、32和18。结论该法全面、准确,具有专属性,可用于灵芝制剂三萜成分的整体质量评价。     

款冬花不同炮制品的HPLC指纹图谱比较

目的:采用HPLC指纹图谱技术,综合运用相似度评价、聚类分析(CA)及主成分分析(PCA)对款冬花炮制前后化学成分变化进行研究。方法:采用HPLC-DAD建立10个产地款冬花不同炮制品的指纹图谱,流动相乙腈-0.03%三氟乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长240 nm;运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A版)软件,CA及PCA综合探索款冬花不同炮制品的质量及成分变化规律。结果:建立了不同炮制品的HPLC共有模式,款冬花生品、蜜炙品、甘草炙品指纹图谱的相似度分别为0.867~0.991,0.785~0.979,0.785~0.980。CA将不同炮制品均分为4类,与相似度评价结果基本一致,表明不同产地间款冬花炮制品具有一定的相似性和稳定性。PCA筛选出方差累计值达74.230%的2个主成分,并得到与之相关的成分群,不同产地炮制品的综合得分情况表明该成分群在生品、蜜炙品及甘草炙品中稳定存在。结论:指纹图谱技术结合相似度评价,CA,PCA能对款冬花炮制品的质量进行系统评价,可为其他中药炮制品的评价提供参考。     

天麻HPLC指纹图谱建立及判别分析

天麻为常用名贵中药,使用量大、价格高,常有性状相似的伪品出现;并且冬天麻(栽培天麻)与春天麻(多为野生天麻)的价格差异较大,真伪优劣难以鉴别。为此,广泛收集了48份冬天麻、春天麻、天麻饮片、天麻粉等不同性状的天麻样品和9种10份天麻伪品,应用HPLC-DAD-MS技术,通过优化供试液的制备方法、色谱条件和质谱条件,测定、比较这些样品的HPLC图,并进行相似度及Fisher判别分析。结果表明,这48份天麻样品的HPLC图相似,其相似度大于0.848(n=48);以其平均图谱作为指纹图谱。有11个分离良好的共有峰,选择6个主要色谱峰作为特征峰,经与对照品比较,UV和MS数据分析,分别鉴定为天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E,均为天麻的药效成分。10份天麻伪品与天麻HPLC指纹图谱明显不同,相似度低于0.042,并且未发现天麻HPLC指纹图谱的特征峰。说明根据指纹图谱的相似度或者特征峰均可鉴别天麻的真伪。对15份冬天麻和11份春天麻的HPLC图分析结果表明,两者的HPLC图相似(平均相似度为0.908);但特征峰的强度不同,冬天麻中天麻素、巴利森苷A和C的强度低于春天麻;以天麻HPLC图中11个共有峰的面积为变量建立的Fisher非标准化判别函数和线性判别函数均能100%判别冬天麻和春天麻,予以准确鉴别。