双波长薄层扫描法测定益母草胶囊中盐酸水苏碱含量

益母草胶囊是由益母草经加工制成的制剂,用于调经及产后子宫出血、子宫复原不全等.益母草中的主要成分为盐酸水苏碱,测定盐酸水苏碱的含量能够反映和控制该制剂的内在质量.本实验采用双波长薄层扫描法测定益母草中盐酸水苏碱的含量,为控制益母草胶囊的质量提供了依据.     

薄层扫描法测定调经胶囊中盐酸水苏碱的含量

为建立一种控制调经胶囊质量的方法,本文采用薄层扫描法测定处方中君药益母草中所含的主要有效成分盐酸水苏碱的含量。结果表明盐酸水苏碱在1.02～5.1μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%,RSD=2.35%(n=5)。该方法灵敏、准确,分辨率高,可用于调经胶囊的质量控制。     

童子益母草质量标准提升研究

目的:建立童子益母草质量控制方法。方法:用粉末显微及薄层色谱法对童子益母草进行鉴别;对中药材中药饮片检查项下水分、总灰分方法进行质量控制。测定其浸出物并采用HPLC-ELSD测定童子益母草中盐酸水苏碱的含量。结果:粉末显微成分突出,薄层色谱鉴别斑点清晰,均易于观察;浸出物测定选择热浸法效果优;盐酸水苏碱在2.5～12.7μg范围内(r=0.999 9)线性关系良好。平均加样回收率为102.1%(RSD=1.7%)。结论:方法操作简便,可行,重复性好,可以控制中药材质量。     

HPLC测定益母草片中盐酸水苏碱含量

目的:建立益母草片中盐酸水苏碱含量的测定方法。方法:运用HPLC对盐酸水苏碱含量进行测定,色谱柱:强酸型阳离子交换色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相:0.1%三乙胺的0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值2.3,检测波长:192nm,流速1.0mL·min-1,柱温:室温。结果:盐酸水苏碱的量在25～300μg·mL-1浓度同峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为100.92%,RSD=0.43%。结论:所建立的方法可靠,可用于益母草片的质量控制。     

RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量

目的 测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量,以控制药材质量.方法 采用HPLC法,色谱柱为磺酸基键合硅胶,流动相为20 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸),柱温25℃;检测波长192 nm,比较益母草花,茎.叶中盐酸水苏碱的含量.结果 益母草中盐酸水苏碱的含量叶中最高,茎中最少.结论 购买益母草药材以叶(包括碎叶片)多者为佳.     

产后逐瘀胶囊的质量标准研究

目的建立产后逐瘀胶囊的质量标准。方法采用TLC法对产后逐瘀胶囊中益母草、川芎进行定性鉴别,并采用TLCS法对方中有效成分盐酸水苏碱进行含量测定。结果薄层色谱定性鉴别特征明显,专属性强。盐酸水苏碱在4.0μg～12.0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9997,平均回收率为99.87%,RSD为1.67%。结论该鉴别及含量测定方法简便可靠,重复性好,可用于控制产后逐瘀胶囊的质量。     

益母草滴丸中水苏碱的含量测定

目的:建立益母草滴丸的含量测定方法。方法:采用HPLC测定盐酸水苏碱的含量,WatersSpherisorb SCX阳离子交换树脂柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:15mmo.lL-1磷酸二氢钾溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸);柱温:室温;检测波长:192nm。结果:盐酸水苏碱在0.0214~0.428mg.mL-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.42%,RSD=1.02%。结论:建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于益母草滴丸质量控制。     

鲜益母草质量标准研究

目的对鲜益母草进行质量标准研究。方法对鲜益母草鉴别、浸出物和盐酸水苏碱含量测定进行研究。鉴别采用薄层色谱鉴别法;浸出物采用水溶性热浸法;盐酸水苏碱含量测定采用HPLC-ELSD法,色谱柱为丙基酰胺键合硅胶柱,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80∶20),流速:1ml/min,柱温:25℃,漂移管温度:90℃,载气(N2)体积流量:2.5L/min。结果薄层鉴别专属性强,斑点显色清晰。盐酸水苏碱进样量在1.058~13.230μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为99.91%,RSD=0.02%。结论实验采用的方法简单可行,可用于鲜益母草的质量控制。     

益母草饮片标准汤剂研究

建立益母草饮片标准汤剂质量评价标准。制备13批不同品质的益母草饮片标准汤剂,对盐酸益母草碱和盐酸水苏碱进行含量测定、计算其转移率、测定出膏率及pH、建立HPLC指纹图谱分析方法。结果 13批益母草饮片标准汤剂中盐酸益母草碱和盐酸水苏碱转移率分别为30.0%~53.4%,67.0%~82.6%,干膏得率12.1%~18.3%,pH 5.87~6.22,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了12个共有峰,对13批益母草饮片标准汤剂分别进行相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中益母草饮片制备方法规范,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为益母草配方颗粒质量控制提供参考。     

离子对色谱法同时测定益母草片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱

目的采用离子对色谱法测定益母草片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱的量。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.010 mol/L辛烷磺酸钠溶液(用磷酸溶液调至pH 2.0)和乙腈,梯度洗脱;检测波长为192 nm(盐酸水苏碱),218 nm(盐酸益母草碱),体积流量为1.0 mL/min,柱温35℃。结果盐酸水苏碱在18.29⁹14.5 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 96,n=7);盐酸益母草碱在0.645 3914.5 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 96,n=7);盐酸益母草碱在0.645 3³2.26 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 97,n=7)。盐酸水苏碱平均回收率(n=9)为99.7%,RSD为1.4%;盐酸益母草碱为98.2%,RSD为0.7%。结论该方法准确、稳定、快速、通用,可用于益母草片质量控制。     

利尿胶囊质量标准的研究

目的：建立利尿胶囊（马鞭草，益母草、泽泻，乌药等）的质量标准。方法：采用TLC法对处方中的马鞭草、益母草、泽泻、乌药进行定性鉴别；用薄层扫描法测定盐酸水苏碱的含量。结果：在TLC色谱中均能检出马鞭草、益母草、泽泻、乌药；盐酸水苏碱在4μg－20μg范围呈良好的线性关系，r=0.9975；平均回收率为97.9%，RSD＝1.20%。结论：所建立的方法可准确地进行定性、定量检测，可用于该制剂的质量控制。     

益母草膏存储过程中的水苏碱的含量变化及影响因素

目的探讨益母草膏在储存过程中其指标性成分盐酸水苏碱含量降解的影响因素.方法采用薄层扫描法测定益母草膏中盐酸水苏碱的含 量,考察不同温度(15℃、35℃)和光照(避光、见光)对益母草膏存储过程中盐酸水苏碱含量的影响.结果温度对盐酸水苏碱的含量影响较 小,并非主要影响因素;光照可以引起益母草膏中盐酸水苏碱的分解,益母草膏在见光保存的条件下储存4个月,盐酸水苏碱的含量降低43.3%.结论益母草膏中的盐酸水苏碱对光照不稳定,在生产和储存过程中均需要避光保存.     

TLCS法测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的建立测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法。方法采用TLCS法测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量,以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯(4∶1.5∶0.5)为展开剂,反射双波长锯齿扫描(λS=510 nm,λR=700 nm)。结果盐酸水苏碱在2~16μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9995;平均回收率为98.2%,RSD=1.3%。结论本法简便、准确、重现性好,而且专属性强,可用于复方益母草颗粒的质量控制。     

益母草不同炮制品质量研究

目的:探讨益母草干品、酒益母草、醋益母草以及四制益母草质量,为制定四制益母草质量标准提供数据支持。方法:按照《中国药典(2015年版)》对益母草不同炮制品进行水分、总灰分、二氧化硫及浸出物含量测定;以盐酸水苏碱和盐酸益母草碱作为评价指标,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果:益母草不同炮制品水分含量范围为10.9%-11.9%;总灰分含量范围为6.8%-7.9%;二氧化硫未有检出;浸出物含量范围为16.3%-17.8%;盐酸水苏碱含量范围为0.57%-0.68%;盐酸益母草碱含量范围为0.181%-0.194%。结论:益母草不同炮制品水分、总灰分、浸出物及二氧化硫残留均符合药典规定;干益母草盐酸水苏碱、盐酸益母草碱含量最高,四制益母草含量最低,其药理、毒理物质基础有待进一步研究。     

蒙药白益母草总生物碱的提取分离及含量测定

目的:寻找一种有效的提取分离白益母草总生物碱的方法,测定样品中总生物碱及盐酸水苏碱的含量。方法:70%乙醇提取总生物碱,采用SP825树脂将生物碱类物质与黄酮类物质分离,无水乙醇纯化总生物碱;采用比色法测定样品总生物碱含量,采用HPLC-ELSD法测定样品中盐酸水苏碱含量。结果:白益母草总生物碱含量为12.33mg/g;所得纯化样品中总生物碱含量为32.08%,盐酸水苏碱含量为30.01%;纯化固体物收率为77.48%。结论:该法操作简便,提取分离效率高,可为后续的富集纯化工作打下良好基础;研究发现白益母草生物碱类物质的主要成分是盐酸水苏碱,约占总生物碱的93%。     

近红外光谱法测定益母草提取过程中的盐酸水苏碱含量

目的:建立一种快速测定益母草提取过程中盐酸水苏碱含量的红外光谱法。方法:采用NGDU10近红外光谱仪采集益母草提取液的近红外光谱图(NIR),并采用高效液相色谱法测定样品中盐酸水苏碱的含量,通过偏最小二乘法(PLS)对样品的光谱数据与其对应的含量测定值做回归拟合计算,建立定量分析模型。结果:该定量模型的相关系数(R~2)为97.88%;校正集均方误差(RMSECV)为0.0109。结论:该方法操作简便、快速、准确,可用于益母草中盐酸水苏碱的快速检测。     

盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素研究

目的 探讨盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素.方法 建立盐酸水苏碱HPLC含量测定方法,考察提取、浓缩、干燥工艺中各影响因素对盐酸水苏碱保留率的影响,分析益母草药材储藏过程中的各主要影响因素.结果 水提取工艺中提取时间、提取温度、提取次数、水用量对盐酸水苏碱的影响较小;浓缩过程中盐酸水苏碱有一定损失,但浓缩温度、浓缩时间、真空度并非主要影响因素;干燥过程中的温度、真空度、时间等参数对盐酸水苏碱的影响较小.在益母草储藏过程中,见光降解是盐酸水苏碱含量下降的主要原因.结论 光对盐酸水苏碱的稳定性有重大影响.     

高效液相色谱法测定益母草胶囊中盐酸水苏碱含量

目的:建立高效液项色谱法测定益母草胶囊中盐酸水苏碱的含量。方法:用阳离子交换树脂为填充剂;0.015moL/L磷酸二氢钾溶液(每1000mL中含三乙胺0.5mL,磷酸1.0mL,调节pH至2.5)为流动相;流速:1mL/m in;检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于5000。结果:盐酸水苏碱进样量线性范围为:0.8376~5.0256μg,r=0.9998,盐酸水苏碱的加样回收率在95.9%~98.9%之间,RSD为1.3%。结论:HPLC法简单,操作方便,重现性好,能有效地控制产品质量。     

炒茺蔚子质量标准的研究

目的完善炒茺蔚子的质量标准。方法采用薄层色谱法对炒茺蔚子进行定性鉴别,采用HPLC法对炒茺蔚子中的盐酸水苏碱含量进行测定。强阳离子交换(SCX)色谱柱;以15mmol/L磷酸二氢钾溶液(含0.04%三乙胺和0.15%磷酸)为流动相;柱温25℃,检测波长为192nm。结果薄层色谱方法中炒茺蔚子在与盐酸水苏碱对照品相应位置上,显相同颜色的斑点且斑点清晰,分离度好;盐酸水苏碱线性范围为0.086 mg/mL～0.428mg/mL,r=0.999 9,平均回收率为101.5%,RSD=2.12%(n=6);炒茺蔚子中水分、总灰分、分别不得超过6.0%、8.0%、浸出物不得少于9.0%。结论完善了炒茺蔚子药材质量标准,制定的质量标准可用于炒茺蔚子的质量控制。     

前列泰丸的质量分析研究

目的 研究并建立前列泰丸的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的黄柏、知母、萹蓄、红花进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD法测定君药益母草中盐酸水苏碱的量.结果 薄层色谱法定性鉴别,特征斑点清晰,阴性对照无干扰;HPLC-ELSD法测定结果显示,盐酸水苏碱在5.585 0～27.925 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.90％,RSD为1.57％(n=9).结论 所建立的方法简便、准确、专属性强,重复性好,可有效地控制前列泰丸的质量.