麻黄中的抗炎成分:Ephedroxane

作者从中麻黄(Ephedra intermedia)中分得抗炎有效成分ephedroxane(Ⅰ)。分离方法:干生药6公斤用甲醇浸泡提取5次,每次40升,得提取物830克,混悬于1%H_2SO_4中,用乙醚提取,酸水溶液加碳酸钾至pH11,用乙醚提取,蒸发乙醚液得生物碱部位22.4克,反复用氧化铝层析,以氯仿-甲醇(20:1)洗脱,得结晶流份,用乙醇复结晶得(Ⅰ),为无色针晶,熔点79～81°。经IR,MS和NMR数据分析,证明该新生物碱结构类似于麻黄碱。经麻黄碱制备得噁唑酮衍生物即为ehe-droxane,从而证明其结构如下:     

S049用Reissert醛合成法制备3,4,5-三甲氧基苯甲醛

本文用3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯(Ⅰ),先生成1-酰基-2-氰基-1,2-二氢喹啉衍生物,再以硫酸水解而得3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TMBA)。即在0.16MNaCN的水溶液中,加入0.17M喹啉的二氯甲烷溶液再滴加0.167MⅠ的二氯甲烷溶液,搅拌反应,得1,2-二氢-1-(3,4,5-三甲氧基苯甲酰)-2-喹啉羧基腈(Ⅱ),收率95％。0.03MⅡ,加30％硫酸 400ml,快速搅拌,107℃回流反应,至成均相的橙色溶液,提取所得粗品用沸环己烷溶解,过滤,得0.5g不溶物,为Ⅱ,滤液冷却得白色TMBA,收率95％。融点75～77℃。上述     

巴豆属Croton sublyracus中具有抗胃溃疡活性的新二萜内酯

将泰国药用植物Croton sublyracusKarz的茎81.5公斤粉碎,用丙酮回流提取三次,回收溶媒后,将残留物溶在10立升80％的甲醇水溶液中,并用正已烷洗,浓缩的甲醇层在不断搅拌下倾入40立升苯中。然后用碳酸氢钠水溶液洗,蒸发苯溶液,残留物用乙醚提取。醚溶部分中分得18-羟牻牛儿基牻儿醇。乙醚不溶部分,在硅胶柱上进行层析,以氯仿和甲醇洗脱,再用硅胶重复层析,以苯和醋酸乙酯洗脱,得到五个呋喃二萜类——Plaunol A(5.6克)、B(1.2克)、C(1.5     

抗生素80-2233研究——Ⅱ.提取、纯化和鉴别

80-2233菌株在含葡萄糖、酵母粉的培养基中,28℃三天发酵,pH值控制在6.8左右,正常发酵液的色泽一般为棕红色菌丝较粗。 发酵滤液用乙酸乙酯提取,经薄膜浓缩后,加汽油沉淀,真空干燥后,用少量二氯甲烷溶解,4℃静置过夜。去除粘状不溶物后,再用汽油沉淀,即得橙黄色粗制品。 粗制品经炭柱层析,丙酮洗脱,活性部分合并浓缩,再经硅胶柱层析,得80-2233多组份的混合品。混合物再经硅胶柱反复层析,即可得A、B、C单一组份。它们均溶于低级醇、酮、酯、二氯甲烷、三氯甲烷,二     

桂枝茯苓丸对自发高血压大鼠内皮功能的影响

鬼针草 Bidebs pilosa L.是非洲广泛应用的传统草药。民间应用及药理实验均显示其有抗高血压活性。作者评价了该植物叶的水和二氯甲烷提取物对大鼠大量喂饲果糖引起的高血压及代谢异常是否具防治作用。该植物鲜叶晒干粉碎后用蒸馏水浸泡24h,过滤、冻干得水提物。叶风干、粉碎后加甲醇-二氯甲烷(1∶1)浸渍,过滤,滤液减压除去溶媒后再用二氯甲烷提取,得二氯甲烷     

从美国人参的叶和茎中大量分离人参皂甙

将四年生西洋参(Panax quinquefolium L.)茎叶粗粉45.5公斤,用氯仿提取去杂,再用甲醇提取。将甲醇提取液与用甲醇处理过的硅胶4.5公斤混合,过滤,硅胶用甲醇洗二次,将滤液,洗液合并并浓缩至约20升。甲醇提取物加二倍水稀释,用氯仿提取二次,水层     

牵牛属植物 Ipomoea leari 中的抗癌成分——新甙 Ipolearoside

本文报导从旋花科牵牛属植物Ipomoea leari Paxt.中分到一种新甙ipolearoside,对大鼠有抗瓦克氏癌256的作用,并经结构测定,证明ipolearoside为3,11-二羟基十六酸和葡萄糖、鼠李糖及岩藻糖(Fucose)的复合甙。 Ipolearoside的分离:干燥全植物的粉末,用95%乙醇渗漉,渗漉液在50°以下减压浓缩除去溶剂后,所得的粘稠状固体,依次用乙烷、氯仿、丙酮捏溶抽提。经此处理后的不溶物质,以乙醇溶解后滤除杂质,蒸干,再通过硅胶柱层析,从氯仿-甲醇(3∶1)洗脱部分,得一淡棕色吸湿性固体,用少量甲醇溶解后加乙醚沉淀,反复三次,得淡白色无定形粉末,     

藤黄属植物Garcinia afzelii中2个新的异戊二烯呫吨酮

藤黄属植物G.afzelii Engl.是一种广泛分布于喀麦隆和加纳的矮小树木,在加纳其叶和花用作抗菌药。作者用二氯甲烷-甲醇(1∶1)混合溶剂从其茎皮分离得到2个新的异戊二烯基化吨酮afzeliixanthone A(1)和B(2),3个已知的吨酮(3~5)以及β-谷甾醇和豆甾醇。化合物1和2的结构主要通过一维和二维核磁共振谱、质谱确定。评价了这2个新化合物和该植物粗提物的抗氧化活性。该植物茎皮用二氯甲烷-甲醇(1∶1)提取,提取物进行硅胶柱色谱分离,以正己烷、醋酸乙酯、甲醇梯度洗脱,洗脱物再反复经TLC分离得到化合物1~5,以及β-谷甾醇与豆甾醇的混合物。…     

地衣成分研究:Aspicilin的结构

从地衣 Aspicilin calcarea Muld.中分出一大环内酯,并证明其结构为(Ⅰ)式。取空气干燥地衣粉末184克,以200毫升乙醚提取12小时,乙醚液用10毫升1%NaOH 振摇后,干燥,除去乙醚,提取物溶于200毫升苯,以50克硅胶层析。先以500毫升苯及500毫升苯-乙醚(8:2)洗脱,以除去腊质及油状物。再以1升乙醚洗脱,得350毫克 aspicilin 粗制品,经甲醇及乙醚-已烷重     

白花地胆草中抗肿瘤活性成分的提取分离

白花地胆草(Elepantopus mollis)在抗肿瘤药物筛选中发现它的乙醇提取物具有抗肿瘤活性。并从其中提取得三种抗肿瘤活性成分—molephantin(I);molephantin-in(Ⅱ);phantonolin(Ⅲ)。取冬季采集的干燥全草(4.33公斤)。以乙醇提取,得乙醇提取物为A(190克),以水和氯仿萃取分离,得氯仿提取物C(175克),此提取物以甲醇水溶液及己烷(1:3)萃取,得甲醇提取物D(45克),蒸去甲醇再以水和氯仿萃取,得氯仿提取物G(35克),     

红厚壳属植物Calophyllum caledonicum中一新的抗真菌呫吨酮

红厚壳属植物 C.caledonicum Vierll.心材具有抗真菌和抑制白蚁作用。作者从该植物茎皮的乙酸乙酯提取物中分离并鉴定了2种新的咕吨酮,拟名为 caledonixanthone E(1)和F(2),并评价了这2个化合物及从该植物二氯甲烷部位和乙酸乙酯部位中分得的其他已知多酚类的抗真菌活性。该植物茎皮干燥粉碎后依次用己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲醇提取。乙酸乙酯部位用硅胶柱层析,用二氯甲烷-乙酸乙酯梯度洗脱,得45个部位。这些部位经进一步层析得化合物1和2及一些已知成分。化合物1为     

由胰腺粗残渣生产胰蛋白酶抑制剂

<正> (一)粗抑制剂的提取:从提取胰岛素之后的烘箱干燥100kg胰脏残渣,混悬于0.25N硫酸140升中,间歇搅拌提取24小时,离心分离所得液体加硫酸铵至0.8饱和度,离心,得沉淀1.3kg,将沉淀尽可能溶解于水中成3.2升,粗滤除去团块后,溶液分成1.5升一批加热至60℃,与沸腾的5％(W/V)三氯醋酸等体积混合,混合物在80℃持续4分钟之后,快速冷却至30℃,离心,将清液调至pH3.0,用硫酸镁将溶液饱和,离心收集含有抑制剂的沉淀(得量250克,活力为10)。(二)盐分级分离:将前面所得的粗抑制剂250克溶解于水中成5升,调pH至6.5,加入NaCl 1.7kg,调pH至5.8,3小时后离心除去     

抗癌剂第37报:新抗白血病倍半萜内酯Isohelenol的分离鉴定

作者已从菊科堆心菊属植物Helenium microce-phalum中分得抗癌有效成分helenalin,microheleninA、B、C,microlenin和microlenin acetate。现又分得两个微量成分,已知的isohelenalin(Ⅰ)和新化合物isohelenol(Ⅱ)。分离方法如下:全草研粉(7公斤)用氯仿提取,蒸干得油状物,溶解在甲醇-水(2:1)混合液中,用己烷提取几次,其水相浓缩后用氯仿提取,蒸     

从粉绿色马利筋植物中分到的强心甙

粉绿色马利筋Asclepias glaucesens广泛分布于墨西哥。同属植物A.spp和白色牛角瓜Calotropis procera已用于癌症的治疗。该植物乳浆于5℃在70000×g离心lh,所得残留物在干燥器中真空干燥3d得到固体粗渣。用甲醇提取,提取液蒸发至于,将其溶于50％乙醇中。用二氯甲烷提取,有机层用盐水洗,干燥,减压除去溶剂。其残留物做硅胶干柱层析。用递增极性的己烷-二氯甲烷、三氯甲烷、二氯甲烷-甲醇梯度洗脱。用正己烷-二氯甲烷(9:1)洗脱得蒲公英醇(taraxasterol)和伪蒲公英醇醋酸酯(ψ-taraxasterol acetates)的混合物,用正己烷-二     

放线菌产生的新抗菌素X-5108——Ⅰ.产生、分离与性质

作者从百慕大群岛土壤分得新种灰类放线菌Streptomyces goldiniensis var.goldiniensis,并报导该菌株产生的抗菌素X-5108(Ⅰ)的发酵、分离与性质。发酵培养基(%):1固体番茄酱,1酒渣溶出物固体,1.5葡萄糖,0.1碳酸钙,0.1磷酸氢二钾于28℃发酵,6天后Ⅰ浓度达200毫克/升以上。发酵滤液用乙酸丁酯提取,提取液减压浓缩至约1/7体积,以1.7N钠代丙二酸二乙酯(DESM)调至PH9,滤取沉淀物,以乙酸丁配洗后溶于水,酸化至pH4,用乙酸丁酯提取,浓缩后再用DESM沉淀(pH 8.5,8.0),重复上述处理,乙酸丁酯萃取液经活性炭脱色后浓缩,最后以DESM沉淀(pH 8.0)得黄色无定形固体(纯度70%,尚含少量其它活性     

艾醇抑制脂多糖激活的巨噬细胞产生NO

黄花艾Artemisia princeps Pampan全草提取物在中医用于治疗炎症、腹泻及多种循环系统疾病。作者从该植物的甲醇提取物中分离出一活性成分,能抑制脂多糖(LPS)激活的RAW 264.7鼠巨噬细胞株产生NO。黄花艾的干植株室温下用甲醇提取,浓缩得糖浆状物质,悬浮于水中,依次以二氯甲烷和乙酸乙酯萃取,二氯甲烷部分经硅胶柱     

人参中的一种新的聚乙炔环氧化合物

本文报道了朝鲜人参(Panax ginsengC.A Meyer)根干燥粉末(3公斤),用50％乙醇提取,提取液真空浓缩,然后用汽油提取(重要组分进入汽油中),再用汽油-丙酮-乙醚(40:1:1)进行硅胶(300克,Suchardt 100/200目筛)柱层析,得到1(0.92克)和2(1.32克)。2(1.32克)真空(120℃/0.05mmHg)蒸馏物用薄层层析和气-液层析处理得到200毫克不稳定的均匀的淡黄色油。 Bohlmann等已报道过,1为 falcari-nol:正-3-羟基,十七碳-1,9-二烯-4,6-二炔。结构式为:n-C_7H_(15)-CH=CH—     

桂皮的组分——Cinncassiol A的结构及其配糖体

Koda等曾报道,桂皮的水提取物有抗补体活性。本文报道,从水提取物中分离得抗补体活性成分Ⅰ～Ⅹ,并分别进行了结构鉴定。10公斤的植物用蒸馏水于60°抽提三次,合并抽提物用正丁醇振摇后减压浓缩得残留物,该物以己烷回流一小时,除去精油部分。己烷不溶部分再用丙酮回流半小时,丙酮溶液浓缩得一棕色胶质糖浆物,通过氧化铝柱层析分离,先用甲醇洗脱,然后用水洗脱浓缩,分别得黄色糖浆(甲部分)和淡棕色胶质物(乙部分)。将甲部分在正丁醇和水中分配,取正丁醇层,减压浓缩,干燥得残留物,再进行硅胶层析。反复硅胶层析,以正己烷-丙     

得自佛肚树茎中的抗菌物质—四甲基吡嗪

大戟科麻风树属植物佛肚树[Jatrophapodagrica Hook(大戟科)]是西非和欧洲某些地方常见的灌木。在我国,是一种园庭栽培药用植物。在非洲民间,用该植物治疗多种疾病,如退烧、利尿以及作为泻药。其茎和根可治疗黄疸和淋病等。作者用5立升甲醇渗漉提取500克粉碎的佛肚树新鲜茎,所得甲醇提取物浓缩至500毫升。取50毫升甲醇浓缩液,烘干得8克棕色物(部位JS_1)。剩余的甲醇浓缩液放置一天,滤取析出的淡黄色物,重10.2克(部位JS_2)。滤液在溶剂系统[石油醚:甲醇:     

葛根的新有效成份提取法

提取方法:将葛根水浸羔1公斤,溶解于1升水(10℃以下)中,用玻璃纸(No.400)包上,置于5升冷水中,一边通入气泡,一边搅拌,约100小时,取透析液在蒸发器上减压浓缩至约1升,加入500克活性炭,在70℃下搅拌2小时,取炭末水洗后,用5升甲醇加热提取,蒸去甲醇,得黄色粉未50克,将其通过氧化铝柱进行层析,用正丙醇-水=1:1洗脱,收集500毫升洗脱液,从最先洗脱的部分得到10克黄色粘稠的液状活性物质,易溶于水、乙醇、甲醇、正丁醇而难溶于苯、氯仿,且含有氮,对碘化铋钾、碘化汞钾、碘-碘化钾等试剂呈阳性反应,被确定为植物性生物碱,称为卡塞因 R/R,下简称