反相高效液相色谱法测定卤肉制品中硝酸盐及亚硝酸盐

目的采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定卤肉制品中硝酸盐及亚硝酸盐含量。方法选择四丁基溴化铵（TBABr）作为离子对试剂，与硝酸根和亚硝酸根阴离子形成中性缔合物，在甲醇-1．25mmol／L混合磷酸盐流动相中，被非极性键合相柱（ODS）分离并定量检山。结果在此检测条什下硝酸盐和亚硝酸盐有很好的线性，相关系数均人于0．9999，两者的最小检出限分别为0．01mg／L和0．005mg／L，相对标准差均小于5％，回收率在86．3％-99．1％之间。结论该法适用于卤肉制品中硝酸盐及亚硝酸盐含量的同时测定。     

高效液相色普法测定铃兰欣的含量

目的用高效液相色谱法同时测定复合制剂铃兰欣成分注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量。方法本法以外标法为基础，色谱条件：以ODS-3反相柱作为分析柱。流动相组成为0．005mmol／L四丁基氢氧化铵-乙腈（825：175，V／V），磷酸调整PH=5．0。流速为1．2ml／min。再自外检测器272nm进行检测。结果本法注射用头孢哌嗣钠和舒巴坦钠的最低检出浓度分别为10mg／L和5mg／L，在20-1000mg／L范围内呈线形，注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的绝对回收率分别为99．4％-102．9％和95．0％～105．3％．批内和批间RSD分别为1，4％1．5％和1．8％1．9％。结论此方法简便、快速、准确，可作为测定复合制剂铃兰欣含量方法。     

HPLC测定复方依托红霉素洗剂中依托红霉素的含量

目的：建立复方依托红霉素洗剂中依托红霉素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Kro-masil C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为含0．1％三乙胺的10mmol／L十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调pH3．4）-乙腈（55：45），流速为1．0ml／min，检测波长为205nm。结果：依托红霉素在0．55～2．75mg／ml浓度范围内，峰面积与其浓度呈良好的线性关系，r=0．9992（n=5），平均回收率为99.3％，RSD为1．26％（n=6）。结论：本法简便、准确、灵敏度高、重复性好，可作为复方依托红霉素洗剂中依托红霉素含量的测定方法。     

细菌代谢产物中小分子有机酸的高效毛细管电泳分析

目的建立高效毛细管电泳法测定甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、乳酸的分析方法,测定细菌代谢产物中的小分子有机酸。方法采用毛细管：Beckman coulter未涂层50μm×60cm（有效长度50cm）;缓冲溶液：pH10．5的10mmol／L（含0．5mmol／LCTAB）的硼砂溶液;检测波长214nm,分离电压-20kV,进样压力为1．0psi,进样时间为10s。结果4min内甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、乳酸得到基线分离。线性范围分别为：甲酸3．8～30．7mg／L（r=0．9971）;乙酸3．3～52．5mg／L（r=0．9961）;丙酸3．1～49．5mg／L（r=0．9993）;丁酸3～48mg／L（r=0．9925）;乳酸7．5～60．5mg／L（r=0．9995）。平均回收率分别为：甲酸99．29％（RSD=0．67％）;乙酸98．90％（RSD=1．36％）;丙酸99．65％（RSD=0．65％）;丁酸99．35％（RSD=0．42％）;乳酸98．06％（RSD=1．44％）。结论该方法简单、快速、准确,可用于细菌发酵液中代谢产物有机酸的检测。     

离子色谱法测定聚合氯化铝中的硫酸根离子

目的：采用离子交换-电导检测器离子色谱法测定聚合氯化铝样品中的硫酸根离子。方法：选用IonPac-AS4A-SC阴离子分离柱，1．80mmol／LNa2CO3-1．70mmol／LNaHCO3为淋洗液测定聚合氯化铝样品中的硫酸根离子，并与国家标准方法作对比测定。结果：离子色谱法测定聚合氯化铝方法的相关性好，相关系数r=0．999，样品的加标回收率为96．3％～105．0％，样品的相对标准偏差(RSD)为2．9％。结论：离子色谱法测定聚合氯化铝中的硫酸根离子操作简便、结果准确、相对省时，不失为一种较好的测定方法。     

离子色谱法测定白芷中二氧化硫的含量

目的:建立离子色谱法测定白芷中二氧化硫含量的方法.方法:在通氮气的条件下加磷酸蒸馏提取二氧化硫,以KOH溶液(25 mmol/L)—四氢硼钠溶液(10 mmol/L) (9∶1)混合溶液为吸收液.色谱柱为IonPac(R)AS11-HC色谱柱(4 mm×250mm,9.0μm);柱温28℃;淋洗液A氢氧化钾溶液(15 mmol/L);淋洗液B氢氧化钾溶液(40 mmol/L);梯度洗脱;淋洗液流速ml/min;电导检测法(电导池温度28℃).结果:亚硫酸根进样量在0.2252μg ～1.8016 μg范围内与亚硫酸根色谱峰的峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.0％,最低定量限以被测定溶液计算为0.029 μg/ml.结论:本方法简便、准确、快速,适用于白芷中二氧化硫的定量检测.     

HPLC法测定复方选净散中水杨酸和苯甲酸的含量

目的采用HPLC法测定复方选净散中水杨酸和苯甲酸的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．05mol／L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH至3．9）（55：45）,柱温为30℃,流速为0．8mL／min,检测波长233am,以外标法峰面积定量。结果水杨酸、苯甲酸分别在0．0359-0．2993mg／mL（r=0．9998）,0．0358～0．2980mg／mL（r=0．9993）范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为100．14％（RSD=0．77％）和99．95％（RSD=0．95％）（n=9）。结论本方法简便、准确,可快速测定复方选净散中水杨酸和苯甲酸的含量,可为质量控制提供依据。     

HPLC-MS法测定人血浆奥美拉唑的水平

目的建立LC-MS法测定人血浆中奥美拉唑水平。方法采用YMC-Pack ODS柱（150×4．6mm，5μm），柱温40℃；流动相为30mmol／L醋酸铵溶液（含0．5％甲酸，0．02％三氟乙酸）-乙腈（60：40），流速为1．6mL／min，分流比为2：1，约0．53mL/min流入MS检测器；采用电喷雾电离源正离子模式，选择性监测质荷比（m／z）为200．2（奥美拉唑）和198．1（泮托拉唑）的离子峰。血浆样品用乙腈沉淀蛋白后进样。结果奥美拉唑在1．06～2648．00ng／mL浓度范围内线性关系良好，最低定量限为1．06ng/mL，萃取回收率和方法回收率均大于90％，日内、日间精密度均小于10％。结论该方法的血样处理过程简便、灵敏度高，适用于奥美拉唑的药物动力学和生物等效性研究。     

离子色谱-积分脉冲安培法测定燕窝中N-乙酰神经氨酸的含量

目的建立一种离子色谱-积分脉冲安培法测定燕窝、速食燕窝及银耳、海藻酸钠、鱼胶等常见伪品燕窝中N-乙酰神经氨酸的含量。方法采用DionexICS-5000离子色谱仪、DionexASRSRR5004-mm抑制器、电导检测器测定,色谱柱为CarbonPacPAI柱,柱温为30℃．流动相为100mmol／LNaOH＋50mmol／LNaAc,流速为1．0mL／min,进样量为10μL,分别测定燕窝、速食燕窝及伪品中N-乙酰神经氨酸的含量。结果N-乙酰神经氨酸在0．25～5．00μg/mL范围内线性良好,r=0．9999;在燕窝中的平均回收率为99．7％,RSD为0．82％（n=6）。结论本方法灵敏度高、重复性好,可准确测定燕窝中^L乙酰神经氨酸的含量,为燕窝的质量控制提供了一种检测方法。     

HPLC法测定侧柏叶中杨梅苷的含量

目的建立测定侧柏叶中杨梅苷含量的HPLC方法。方法采用Inertsil ODS-3（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为：甲醇-0．01moL／L磷酸二氢钾溶液一冰醋酸（37：63：1．5）,流速：1．0mL·min^-1,柱温：加℃。检测波长：254nm。结果杨梅苷的线性范围为0．023mg／mL-0．414mg／mL,线性良好,r=0．9999（n=5）。结论该方法简便快捷、精密度高、结果准确。     

离子色谱法测定替硝唑片中亚硝酸盐的含量

目的：用离子色谱法测定替硝唑片中亚硝酸根的含量。方法：采用IonpacAS11-HC型分离柱（4mm×250mm）；淋冼液：氢氧化钾溶液（20mmoL／L）；电导检测法。结果：亚硝酸根进样量在0．001-0．05μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为99．6％。结论：本方法简便、准确、快速，适用于替硝唑片中亚硝酸根的含量测定。     

HPLC法测定注射用核黄素磷酸钠的含量

目的建立HPLC测定注射用核黄素磷酸钠中核黄素磷酸钠的方法。方法采用DikmaDiamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．025mol／L磷酸二氢钾溶液（20：80）;流速：1．0mL／min;柱温：25℃;检测波长：267nm。结果此方法在4．01—100μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9999）,最小检出量为2ng;平均加样回收率99．86％,RSD=0．19％。结论本法快速、准确、专属性和重现性好,可用于注射用核黄素磷酸钠的质量控制。     

原子吸收光谱法测定婴幼儿配方食品和乳粉中钙、铁、锌

目的建立婴幼儿配方食品和乳粉中钙、铁、锌的快速测定方法。方法样品采用HNO3-HCLO4低温消化,用LaCl3消除P对Ca的干扰,火焰原子吸收光谱法定量。结果在本法测定的线性范围,Ca、Fe、Zn的相关系数r>0.9997,加标回收率为:96.8%～102.4%,;相对标准偏差(RSD,n=6)为:Ca0.6%～1.3%、Fe1.5%～3.1%、Zn0.9%～3.0%,检出限分别为:0.33μg/L,0.19μg/L,0.030μg/L。结论本方法简单、快速、定量准确,适用于婴幼儿配方食品和乳粉中钙、铁、锌的含量的测定。     

高效液相色谱法测定家兔血浆中安妥沙星浓度及药代动力学参数

目的:建立测定家兔血浆中安妥沙星浓度的高效液相色谱方法,探讨安妥沙星在家兔体内的药代动力学特征。方法:取安妥沙星片,按25 mg/kg剂量,研细,分散于0.5%羧甲基纤维素钠溶液中,给家兔灌胃,采血,血样经高氯酸处理后进行高效液相色谱法分析。色谱柱条件:Phenomenex C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,4μm);乙腈:50 mmol/L枸橼酸溶液:1 mol/L醋酸胺溶液(19:80:1,体积比)为流动相,流速1.0ml/min;检测波长为295nm,柱温40℃。结果:安妥沙星在家兔血浆中的线性范围为0.164~10.5μg/ml,最低定量限为0.164μg/ml。日内及日间变异均<10%,准确度相对误差<5%。血浆中回收率>80%。实验条件下安妥沙星在家兔体内的药代动力学参数:血药浓度时间曲线下面积为(46.17±13.99)mg·L-1·h-1,达峰时间为(0.9±0.14)h,峰浓度为(5.15±0.54)mg/L,生物半衰期为(11.98±4.02)h,清除率为(0.58±0.19)L·kg-1·h-1。结论:该方法经考察符合生物样品的测定要求,可用于测定家兔血浆安妥沙星浓度和药代动力学的研究。     

亚硝酸钠氧化法测定血清胆红素的质量评价

目的:评价亚硝酸钠氧化法测定血清中总胆红素和直接胆红素。方法:测定精密性、准确性、抗干扰性及与改良J-G法的相关性。结果:总、直接胆红素的精密度分别为批内CV0.94%与0.98%,日间CV为1.1%和1.24%;平均回收率为总胆红素102.2%,直接胆红素98.1%;与改良J-G法的相关性为:总胆红素Y(亚硝酸钠)=0.959X(改良J-G) +0.186,r=0.992,直接胆红素:Y(亚硝酸钠)=1.006X(改良J-G)-0.091.r=0.991;血红蛋白浓度和甘油三酯在4 g/L和4.00mmol/L以下无干扰。结论:该法准确、稳定、简单、快速,完全可以满足临床应用。     

质控样品饮料中甜蜜素的测定

目的建立质控样品饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法。方法对样品前处理中除去CO2条件、进样方式、亚硝酸钠加入量进行优化,建立质控样品中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法。结果在此条件下,甜蜜素在质控考核样品的范围0.3~2.0 mg/mL内线性关系良好,相关系数r=0.99995;以信噪比S/N=3计算,该方法的检出限为2×10-4g/kg。对质控样品平行测定的相对标准偏差(RSD)3.0%。对甜蜜素样品的低、中、高3种浓度的加标回收率为99.0%~104.0%。结论该方法应用于饮料样品中甜蜜素质控考核,测定结果均在保证值范围内,准确度高。     

高效液相色谱法测定人血浆罗哌卡因浓度

目的建立罗哌卡因血浆药物浓度的高效液相色谱测定方法。方法采用安捷龙1101色谱分析系统;色谱柱：Nova-pak C18柱（3.9 mm×150 mm）,内标为布比卡因;流动相：甲醇∶蒸馏水=2∶1,流速1 ml/min,检测波长230nm。结果罗哌卡因标准曲线线性方程为C=0.990A-0.031（n=8,r=0.995,P〈0.01）,线性浓度范围为（0.10-4.00）mg/L;最低检测浓度0.10 mg/L。平均回收率为100.16%,日内及日间变异均小于6%。结论反相高效液相色谱法简便、灵敏、准确,可以用于临床上罗哌卡因血浆药物浓度的监测和药代动力学研究。     

血清电解质钠、钾、镁、钙离子正确度验证物质的定值及应用

目的 对血清电解质钠(Na)、钾(K)、镁(Mg)、钙(Ca)正确度验证物质应用离子色谱参考方法准确定值,并用于北京市临检中心正确度验证。方法 应用建立的离子色谱参考方法,对已研制的3个浓度水平的(批号为BCCL01、BCCL02和BCCL03)人血清基质电解质正确度验证物质进行定值,采用美国国家标准与技术研究院(National Institute of Standards and Technology, NIST)电解质标准参考物质(standard reference material, SRM) SRM 919b、SRM 918b、SRM 929a和SRM 915b进行量值传递。将NIST电解质标准物质配制5个浓度水平的钠、钾、镁、钙复合离子标准溶液,并建立标准曲线,对低、中、高3个水平正确度验证物质进行定值,计算相应不确定度。应用此物质在北京地区23家实验室开展正确度验证计划,正确度验证样本由北京市临床检验中心发放并按时统计汇报结果。依据美国临床实验室标准化协会(Clinical Laboratory Standards Institute,CLSI) EP-17A2,采用协方差的模型和Westgard模型来估算实验室总误差。结果 3个批号血清电解质正确度验证物质定值结果钠为125.6～159.1 mmol/L,钾为6.134～3.027 mmol/L,镁为1.389～0.539 mmol/L,钙为3.083～2.197 mmol/L。Westgard模型与参加实验室100%通过率结果相近,而协方差模型结果仅与60%通过率结果相近。结论 本研究应用准确可靠的离子色谱参考方法为电解质钠、钾、镁、钙正确度验证物质定值,可用于评价临床实验室4种阳离子常规检测方法的准确性。应用Westgard模型估算相比于协方差模型更能反映实验室的检测水平,所以推荐临床实验室在测定血清阳离子时使用Westgard模型估算总误差。     

高效液相色谱法测定万古霉素的血药浓度

目的 建立人血浆中万古霉素的高效液相色谱测定法,为临床监测血药浓度以调整万古霉素的给药剂量提供方法学基础.方法 以去甲万古霉素为内标,色谱柱为依利特Hypersil BDS C8 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为20 mmol/L的磷酸二氢钾-乙腈,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm,柱温40℃.结果 本测定法在1.313 ～ 105 mg/L间线性良好(r=0.999 1),日内、日间精密度≤5.2％,绝对回收率≥66％.结论 高效液相色谱法测定万古霉素的血药浓度是一种快速可靠、结果准确的方法.