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玉屏风口服液质量标准研究 总被引:7,自引:0,他引:7
目的:建立玉屏风口服液(黄芪、防风、白术等)的质量控制标准;方法:对制剂中白术采用薄层色谱法、防风采用高效液相色谱进行定性鉴别;采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定制剂中黄芪甲苷的含量.结果:平均回收率为96.7%,RSD为1.74%(n=6).薄层图谱斑点清晰,空白无干扰.结论:方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准. 相似文献
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目的:采用高效液相色谱法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量,为控制玉屏风口服液的质量提供参考依据。方法:采用Hypersil ODS2C18色谱柱,以乙腈-水(30:70)为流动相,流速:1 mL/min;以蒸发光散射检测器:气体流速:2.4 L/min;漂移管温度:108℃。对3批玉屏风口服液中的主要活性成分黄芪甲苷的含量进行测定。结果:黄芪甲苷在0.0020.2 mg/mL范围内呈现良好的线性关系;回收率为99.1%,RSD值为2.08%;3批玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量分别为0.136mg/mL、0.142mg/mL、0.137 mg/mL。结论:采用高效液相-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量,具有快速、简便、准确、可靠等优点,能够用于玉屏风口服液的质量控制。 相似文献
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目的 建立玉屏风滴丸的质量控制方法.方法 采用TLC法对防风、白术进行定性鉴别,采用高效液相色谱-蒸发光散射器(HPLC-ELSD)法测定玉屏风滴丸中黄芪甲苷的量及其溶出度.结果 定性鉴别分离度良好,专属性强;定量测定黄芪甲苷进样量在1.184~8.288μg呈线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为98.1%,RSD为1.02%,且不同批次玉屏风滴丸中黄芪甲苷的量及其溶出度无明显差异.结论 所建立方法简便准确,重复性好,适用于玉屏风滴丸的质量控制. 相似文献
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目的:建立养血颗粒质量标准.方法:对养血颗粒中当归、黄芪进行了薄层色谱鉴别,用双波长薄层扫描法测定了样品中黄芪甲苷含量.结果:当归、黄芪供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点.黄芪甲苷在0.5~2.5μ g的范围内,斑点中黄芪甲苷含量与吸收度积分值之间呈现良好的线性关系,平均回收率为98.32%,RSD为1.05%.结论:本方法简单、快速、重现性好. 相似文献
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《中医药学报》2018,(6)
目的:建立应用液质联用(HPLC-MS/MS)法全面监测和控制玉屏风颗粒中原药材(黄芪、防风、白术)的投料情况,并建立可同时检测玉屏风颗粒中黄芪甲苷、升麻苷、白术内酯Ⅲ含量的方法。方法:采用Inertsil ODS-3 (2. 1 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温40℃,流动相以甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液,梯度洗脱;以HPLC分离有效成分、采用电喷雾(ESI)离子源正负离子模式检测,选择多反应离子监测方式(MRM)进行定性监测原药材的投料情况及定量测定有效成分的含量。结果:通过分析供试品与对照药材、混合对照品的一级质谱图、二级质谱图有相同的特征峰,可判断该中成药是按处方工艺投料的;通过测得的HPLC-MS/MS色谱峰面积,计算出3批次供试品的黄芪甲苷含量均符合标准规定。方法学验证结果表明,黄芪甲苷、白术内酯Ⅲ、升麻苷分别在0. 105~0. 628μg/m L (r=0. 999 5),0. 531~3. 191μg/m L (r=0. 998 8),0. 104~0. 626μg/m L (r=0. 999 9)浓度内线性关系良好;精密度试验的RSD分别为0. 56%、0. 80%、1. 10%;平均回收率分别为90. 77%,93. 25%,94. 26%。结论:该法快速简便、准确可靠、灵敏度高,适用于全面监测和控制玉屏风颗粒中原药材(黄芪、防风、白术)的投料情况及质量。 相似文献
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玉屏风汤剂不同配伍对黄芪甲苷含量的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立玉屏风汤剂中黄芪甲苷的含量测定方法,探讨不同配伍对玉屏风汤剂中黄芪甲苷含量的影响.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定.采用Phenomen色谱柱;流动相为乙腈-水(32:68);流速1 ml/min;柱温35℃;ELSD漂移温度103℃,载气(氮气)流量2.5 L/min. 结果 黄芪单煎相比,不同配伍的合煎对黄芪甲苷的含量均呈现不同程度的下降趋势.结论 玉屏风不同配伍汤剂中黄芪甲苷的含量在煎煮过程中存在动态变化,为玉屏风汤剂的配伍规律及物质基础的研究提供了一定的参考. 相似文献
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玉屏风方饮片及汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量相关性研究 总被引:2,自引:1,他引:2
目的:建立玉屏风汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法,研究黄芪、防风饮片及玉屏风汤剂中此3种成分的含量相关性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS;流动相为乙腈-水(梯度洗脱);检测波长为254nm;流速为1mL·min-1;柱温为30℃。结果:黄芪中的毛蕊异黄酮苷、防风中的升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷的提取率分别为45.58%~63.35%,45.01%~65.09%,53.62%~87.75%。结论:饮片与汤剂中的含量呈现一定相关性,但不同批次饮片的提取率差异性较大;为玉屏风汤剂物质基础的研究提供了一定的参考。 相似文献
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黄芪四物汤颗粒的质量标准研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立黄芪四物汤颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对黄芪、白芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定黄芪甲苷含量.结果:薄层色谱鉴别分离度好,专属性强;黄芪甲苷对照品在0.2458~1.4748μg范围内,进样量的对数值与峰面积积分值的对数值呈良好的线性关系.平均加样回收率为97.56%,RSD为2.59%.结论:该方法简便、准确,重现性好,可用于黄芪四物汤颗粒的质量控制. 相似文献
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目的:研究玉屏风汤剂配伍及煎煮过程中黄芪甲苷含量变化及临床意义。方法:采取高效液相色谱法,结合蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法进行测定,使用Phenomen色谱柱。流动相选择为乙腈-水,流速设置为1ml/分钟,温度35°C,漂移温度为103°C,氮气流量2.5L/分钟。结果:研究显示,黄芪单煎含水平显著高于不同配伍的合煎含量。以对照品含量(μg)常用对数为横坐标,将对照品峰面积(A)常用对数设为纵坐标(Y),计算回归方程,并得出其相关系数为γ=5.0006+1.5641X,线性范围为1.01~20.2μgr=0.9999,平均回收率为99.10%,RSD为1.05%。结论:玉屏风与不同配伍汤剂在煎煮过程中可导致黄芪甲苷含量发生变化,这一结论可为今后玉屏风汤剂的配伍提供指导,需引起临床的重视。 相似文献
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玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量测定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用薄层色谱扫描法,选择双波长反射式锯齿扫描:λS=395nm。λR=700nm。结果:黄芪甲苷的含量在1.0~5.0μg范围,线性良好,r=0.9981平均加样回收率为97.11%。RSD=1.85%。结论:本法结果正确,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
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目的:建立促孕合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中黄芪,黄芩,续断进行定性鉴别;用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷的含量,采用Kromasil C18柱,流动相乙腈-水(35∶65),流速0.8 mL·min-1。结果:薄层色谱专属性强,黄芪甲苷的线性范围1.02~10.2μg(r=0.999 7),平均回收率为99.96%,RSD1.01%,(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可用于促孕合剂的质量控制。 相似文献
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三棱颗粒的质量标准研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立控制三棱颗粒(黄芪,三棱,莪术等)的质量标准。方法:采用薄层色谱法对三棱颗粒中黄芪、三棱、莪术、芫花进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法对三棱颗粒中黄芪甲苷进行定量分析。色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(79∶21),流速0.8 mL/m in,ELSD参数中漂移管温度为90℃,气体流速为2.2 L/m in。结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;黄芪甲苷对照品在1.018μg~10.18μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为98.26%,RSD=1.33%(n=6)。结论:方法简便可行,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法。 相似文献
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目的建立黄桂颗粒的质量标准。方法采用TLC对芍药苷、桂皮醛进行鉴别,采用HPLC测定黄芪甲苷的含量。结果薄层色谱鉴别分离度好,专属性强;黄芪甲苷对照品在125~1000ng呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.9%,RSD为1.37%。结论该法简单方便、准确,重现性好,可用于黄桂颗粒的质量控制。 相似文献
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目的:采用高效液相-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)玉屏风散颗粒中黄芪甲苷和甘露醇的含量,为玉屏风散的质量控制提供实验基础。方法:采用色谱柱出自Waters公司,型号为XBridge-Amide,规格:4. 6 mm×150 mm,色谱柱填料颗粒直径3. 5μm;流动相:乙腈(A)-水溶液(B,其中含少量甲醇),流速1 mL/min;梯度洗脱流程见表1;柱温30℃;蒸发光检测器:以氮气为载气,流速202. 7 kPa,漂移管温度110℃,撞击器为"on"。常规对高效液相色谱仪进行方法学的严谨考察,包括专属性试验、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、线性回归试验和加样回收试验。在高效液相色谱仪方法学严谨的前提下,对玉屏风散颗粒进行样品分析研究,并测定其中黄芪甲苷和甘露醇的含量。结果:1)专属性试验结果显示:阴性对照品溶液1在与甘露醇对照品溶液和玉屏分散供试品溶液色谱图相同时间处未见相同色谱峰;阴性对照品2在与黄芪甲苷对照品溶液和供试品溶液色谱图相同时间处未见相同色谱峰。提示甘露醇和黄芪甲苷均具有良好的专属性。2)线性回归结果显示:黄芪甲苷的线性范围为1. 1~5. 1 mg,其回归方程为:Y=0. 732X-4. 136(r=0. 999 7);同黄芪甲苷线性回归方法得,甘露醇在1. 967~19. 674μg范围内具有良好的线性关系,得到甘露醇回归方程为Y=1. 587X+4. 983(r=0. 999 6)。3)精密度试验结果显示,黄芪甲苷RSD=0. 58%,甘露醇RSD=0. 36%表明高效液相仪器精密度良好。4)本研究稳定性结果显示黄芩甲苷峰面积的RSD=0. 84%,甘露醇峰面积的RSD=0. 70%,符合色谱峰相对峰面积的RSD 3%则说明稳定性良好,提示玉屏风散供试品溶液24 h内稳定性良好。5)本研究结果显示色谱峰相对峰面积RSD平均值1. 76%,各色谱峰相对峰面积的RSD 3%表示重复性良好,提示玉屏风散供试品溶液的重复性良好。6)结果显示黄芪甲苷对照品溶液、甘露醇对照品溶液平均回收率分别为100. 608%、103. 487%,RSD分别为0. 93%、0. 47%,提示高相液相检测方法所测加样回收率结果可靠。7) 3个不同批次的玉屏风散中黄芪甲苷成分和甘露醇成分的含量未见明显差异,黄芪甲苷和甘露醇含量平均值分别为0. 961 mg/g和0. 099 mg/g。结论:高效液相-蒸发光散射检测方法操作简便准确,重复性和稳定性均良好,可作为测定玉屏风散颗粒中黄芪甲苷和甘露醇含量的测定方法。 相似文献
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李万红 《中国中医药信息杂志》2010,17(8):40-41
目的建立宁心胶囊定性鉴别方法。方法采用薄层色谱法,分别以化学对照品、药材为对照,鉴别样品中丹参、黄芪、苦参等主要组成药物。结果样品薄层色谱分别与化学对照品(丹参酮ⅡA、黄芪甲苷、苦参碱)及对照药材(丹参、黄芪、苦参)薄层色谱在相应位置上显相同颜色斑点。结论定性鉴别方法重复性、可行性好,为宁心胶囊制定定性质量标准提供了依据。 相似文献
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