参芪益智散挥发性成分分析

摘 要 目的： 分析参芪益智散的挥发性成分。方法: 顶空固相微萃取法（HS SPME）结合气质联用技术（GC MS）分析复方粉末中的挥发性成分;水蒸气蒸馏法（SD）结合GC MS对复方挥发油进行分析鉴定。结果: HS SPME GC MS法从复方混合物粉末中检测出挥发性成分117种,鉴定出70种,相对含量占总挥发性成分的94.46%,其中含量最高的为β 雪松烯（19.31%）,其次为衣兰烯（15.56%）、β 细辛醚（7.36%）;SD GC MS法从复方挥发油成分中检测出66种,鉴定出43种,相对含量占总挥发性成分的77.41%,其中含量最高的为β 细辛醚（16.73%）,其次为丁香酚甲醚（6.74%）、衣兰烯（5.81%）。结论:参芪益智散挥发性成分主要为β 细辛醚、α 细辛醚、β 雪松烯、衣兰烯、榄香素、芳樟醇等。本研究为参芪益智散挥发性成分分析提供了方法学基础。     

HS-SPME-GC-MS分析炮制前后苍耳子挥发性成分

摘 要 目的：分析苍耳子生品及炒制品中挥发性成分的化学成分及相对含量的变化。方法: 采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）结合气相色谱 质谱（GC MS）联用技术对苍耳子的生品及炒制品挥发性成分进行分析;以峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量。结果: 从苍耳子生品和炒制品中分别分离鉴定出26种和27种化合物,共有成分19种,分别占挥发性成分总量的68.69%和90.08%,其中生品含量较高的成分有桉叶油醇(15.3%)、樟脑（9.6%）、冰片（6.89%）等,炒制品中成分含量较高的成分有薄荷醇（24.09%）、冰片（18.48%）、桉叶油醇(7.19%)等。结论:炒制品中薄荷醇、冰片等具有治疗鼻炎作用的相对含量较生品有明显提高,采用HS-SPME GC MS联用技术分析苍耳子生品及炒制品中挥发性成分及相对含量变化,可以从挥发性成分的变化方面为苍耳子生品及炒制品的功效差异的物质基础奠定一定的理论基础,为其进一步研究和综合利用提供科学依据。     

HS-SPME-GC-MS联用分析不同产地山柰挥发性成分

摘 要 目的：分析比较不同产地山柰的挥发性成分,为后续药理活性研究奠定物质基础。方法: 首次采用顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用(HS SPME GC MS)技术分别对广西、广东及云南山柰中挥发性化学成分进行提取和分析鉴定,并利用面积归一化法计算各成分的质量分数。结果:共鉴定出42种化学成分,主要为萜类、烃类、酯类和芳香族化合物。从广西山柰挥发性物质中分离出41个色谱峰,鉴定出38种化学成分,占挥发性成分总量的99.78%;从广东山柰挥发性物质中分离出37个色谱峰,鉴定出26种化学成分,占挥发性成分总量的80.49%;从云南山柰挥发性物质中分离出31个色谱峰,鉴定出24种化学成分,占挥发性成分总量的64.72%。结论:广西、广东及云南山柰的挥发性成分总体差异不大,3个产地的特征性成分均为甲氧基肉桂酸乙酯、肉桂酸乙酯及十五烷,但3个成分的相对含量大不相同,广西山柰中三者的相对含量分别为45.02%、17.18%、9.08%;广东山柰中三者的相对含量分别为41.08%、16.25%、8.04%;云南山柰中三者的相对含量分别为30.78%、15.66%、7.89%。其中甲氧基肉桂酸乙酯为山柰的主要活性成分之一,由此可推断广西、广东山柰质量优于云南山柰。本试验同时为山柰的道地性提供了佐证,并为山柰的进一步开发提供参考依据。     

天山假狼毒不同部位挥发性成分比较分析研究

摘 要 目的：用GC MS分析比较天山假狼毒叶、花和根中挥发性成分。方法: 采用索氏提取法提取天山假狼毒叶、花和根中的挥发性成分,经GC MS联用技术对挥发性成分进行分析鉴定, 采用色谱峰面积归一化法计算各挥发性成分的含量。结果:结果共鉴定出179个挥发性成分,其中天山假狼毒叶中81个,相对含量占总挥发性成分总量的82.77%;花中108个,相对含量占总挥发性成分总量的82.85%;根中112个,相对含量占总挥发性成分总量的85.98%;三者共同含有挥发性成分33个,共有成分在叶子中占总挥发性成分的39.24%,在花中占总挥发性成分的35.86%, 在根中占总挥发性成分的48.89%。其中（Z,Z） 9,12 十八碳二烯酸在天山假狼毒叶、花、根挥发性成分中相对含量都最高,分别为11.12%、9.8%、22.49%。结论:天山假狼毒叶、花、根挥发性成分接近,但在组分和含量上存在一定的差异。     

HS-SPME-GC-MS联用分析醋制南北五味子中挥发性成分

摘 要 目的：分析和比较醋制南北五味子挥发性成分。方法: 采用顶空固相微萃取法(HS SPME)萃取醋制南北五味子中挥发性成分,结合GC-MS法对其挥发性成分进行分析。 结果: 从醋制南五味子中鉴定出20种化学成分,从醋制北五味子中鉴定出21种化学成分,分别占各自挥发性成分总量的99.55%和99.90%。结论:醋制南北五味子的挥发性成分在种类和含量上差异较大,为快速鉴定醋制南北五味子提供科学依据。     

紫花地丁及其混用品挥发性成分比较

摘 要 目的：分析紫花地丁及其混用品苦地丁的挥发性成分差异,快速区别紫花地丁和苦地丁。方法: 采用固相微萃取(SPME)法萃取紫花地丁和混用品苦地丁中的挥发性成分,并运用气相色谱 质谱(GC MS)联用法对其挥发性成分进行分析。 结果: 共检测出62个成分,鉴定出了42个成分,主要为烯类、酮类和醛类。从紫花地丁中分离出43个峰,鉴定出了28个成分,占挥发油总量的66.93%;从其混用品苦地丁中分离出22个峰,鉴定出了17个成分,占挥发油总量的97.02%。结论: 紫花地丁及其混用品的挥发性成分总离子流图的峰型和化学成分差异都较大,两者的共有成分有3种,含量差异较大,紫花地丁的挥发性成分中含量最高的是2 戊酰呋喃(18.01%),其混用品苦地丁挥发性成分中含量最高的是1 石竹烯(46.06%)。本方法快速稳定,可用于区别紫花地丁和苦地丁。     

不同白芍炮制品中矿质元素的含量测定和主成分分析

摘 要 目的： 测定不同白芍炮制品中矿质元素的含量,并评价不同炮制品质量。方法: 采用ICP OES法测定不同白芍炮制品中矿质元素含量,用SPSS主成分分析法对炮制品进行定量定性综合评价。结果: 除去宏量元素K、Ca、Na和Mg,Al、Fe、Zn、Cu、Mn、Sr等微量元素在炮制品中含量丰富。由主成分分析发现,选择5个因子（F₁,F₂,F₃,F₄,F₅）即可以对白芍炮制品进行综合评价,综合评价函数为F=0.328 87F₁+0.322 99F₂+0.161 98F₃+0.118 37F₄+0.067 79F₅。各炮制品的综合得分在－4.703～2.172之间,其中药典方法清炒得分最高,樟帮煨制其次,得分最低的是樟帮薄片。结论: 主成分分析法是矿质元素在白芍炮制品质量评价中应用的有效分析方法。     

固相微萃取-气质联用法分析浅裂鳞毛蕨挥发性成分

摘 要 目的： 研究浅裂鳞毛蕨的挥发性成分。方法: 采用气相色谱 质谱联用技术首次对浅裂鳞毛蕨的挥发性成分进行分析和鉴定。结果: 从浅裂鳞毛蕨根中鉴定了28个化合物,占根中挥发性成分的86.84%,从叶中鉴定了24个化合物,占叶中挥发性成分的82.79%。结论: 正壬醛有可能是浅裂鳞毛蕨叶中的主要香气成分,丁羟基甲苯和石竹烯有可能是浅裂鳞毛蕨中的药效成分。     

不同炮制方法对麦麸中化学成分的影响

摘 要 目的：分别用高效液相色谱法和紫外可见分光光度法测定湖北麦麸及其炒制品中阿魏酸和总黄酮的含量,探讨不同炮制方法对麦麸中阿魏酸和总黄酮含量的影响。方法: 采用SHIMADZU C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液（16∶84）等度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长320 nm,柱温35℃;采用紫外可见分光光度法,在（258±2）nm处对不同炮制品中总黄酮含量进行测定。结果: 麦麸的生品、炒黄品、炒焦品、过焦品、蜜炙品中阿魏酸的含量分别为2.07,2.33,1.68,1.11,0.83 μg·g-1,总黄酮含量分别为5.96,7.15,9.73,13.61,9.42 mg·g-1。结论: 根据麦麸炒制程度的加大,阿魏酸含量呈下降趋势,总黄酮含量呈增加趋势。     

陕西产黄精不同炮制品中多糖含量分析

摘 要 目的： 本文探讨陕西产黄精不同炮制品中多糖含量变化规律。方法: 采用紫外可见分光光度法,经过0.2%蒽酮-浓硫酸显色,在波长580 nm处对陕西产区黄精不同炮制方法所得饮片中多糖含量进行测定并进行分析。结果: 陕西产黄精不同炮制品中多糖含量存在显著差异,以黄精生饮片中多糖含量最高,酒蒸品次之,清蒸品最低。另外,黄精不同炮制品中浸出物和多糖含量变化规律一致。结论:本研究结果为陕西产黄精饮片的质量控制和饮片炮制方法提供参考依据。     

GC-MS法分析蛇床子的脂溶性成分

〗摘 要 目的： 研究蛇床子的脂溶性成分。方法: 用索氏提取法提取蛇床子的脂溶性成分,甲酯化处理后,采用气相色谱 质谱联用技术首次对其脂溶性成分进行分析和鉴定。结果: 从蛇床子中鉴定了39个化合物,占蛇床子脂溶性成分的85.33%,蛇床子主要的脂溶性成分为植物醇(15.98%)、棕榈酸(12.73%)、9,12,15 十八碳三烯酸(11.02%)、油酸(6.33%)和9,12 十八碳二烯酸(4.77%)。结论:植物醇、棕榈酸、9,12,15 十八碳三烯酸和油酸是蛇床子的活性成分。     

一次性输液器和鼻氧管中挥发性物质的气相色谱-质谱法联用分析

摘 要 目的： 采用气相色谱 质谱法（GC2MS）对10批一次性输液器,6批无菌鼻氧管的挥发性有机物进行测试,并分析产生气味的主要物质。方法: 采用顶空进样装置提取样品中的挥发性成分,使用HP 5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),程序升温,全扫描总离子图定性检测样品挥发性物质。结果: 采用GC MS法鉴别一次性输液器和无菌鼻氧管的挥发性化合物,共测定出19种嗅感物质,包括烃类、醇、醛和酯等羰基化合物。结合气味检测方法,发现2 乙基己醇浓度对样品气味等级影响最大。结论:部分样本气味评级高,可能与2 乙基己醇含量较高有关,应引起重视。     

合欢的不同部位挥发性成分比较研究

摘 要 目的：比较分析合欢的不同药用部位合欢皮及合欢花中的挥发性成分及其相对含量。方法: 采用顶空固相微萃取方法结合气相色谱 质谱联用仪（HS-SPME-GC-MS）对合欢皮及合欢花中的挥发性成分进行分析,并以峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量。结果: 从合欢皮及合欢花中分别鉴定出了30种和33种化合物,分别占其挥发性总量的73.20%及88.29%,共有成分15种,合欢皮及合欢花中挥发性成分中均含有烷烃类、烯烃类、醛类、呋喃类、醇类、酸类等,其中含量最高的成分均为桉树脑（合欢皮15.02%、合欢花21.9%）。结论:采用HS-SPME-GC-MS技术对合欢皮及合欢花中的挥发性成分进行比较分析,为合欢皮及合欢花的合理开发利用提供科学依据。     

雄黄及其炮制品中二硫化二砷和可溶性砷含量变化研究

摘 要 目的：比较不同来源雄黄经不同方法炮制后As2S2和As2O3含量变化。方法: 分别采用水飞法、高能球磨法对10批雄黄生品进行炮制,制备水飞品和纳米雄黄（NRP）;利用酸水飞法对NRP进行炮制制备纳米雄黄酸飞品（NRPP）。用激光散射法测定NRP和NRPP粒径;直接碘滴定法及二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag DDC）法分别测定不同炮制品及生品中As2S2和As2O3含量。结果: 不同来源雄黄中As2S2含量均符合中国药典2015年版要求。各炮制品中As2S2含量为：水飞品>生品>NRPP>NRP;As2O3含量为：NRP>NRPP>生品>水飞品。各批次生品与水飞品和NRPP的As2S2和As2O3含量均存在显著性差异（P＜0.05）。结论: 通过对不同来源雄黄及其炮制品中As2S2和As2O3含量的比较研究,可为雄黄的质量研究、品质评价等提供理论依据。     

藿香祛暑软胶囊GC特征图谱研究及2种成分的含量测定

摘 要 目的：建立藿香祛暑软胶囊的GC特征图谱,同时测定丁香酚和百秋李醇的含量。 方法: 采用GC分析方法,HP 5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）,FID检测器。进样口温度：250℃,检测器温度：280℃,分流进样。程序升温：初温80℃,以6℃·min-1速度升至160℃,保持3 min,以10℃·min-1速度升至210℃,保持20 min,载气为氮气,载气流速：1.2 ml·min-1。 结果: 特征图谱共有9个特征峰,18批样品与对照图谱相似度均在0.90以上,丁香酚和百秋李醇分别在15.586～779.315 μg·ml-1（r=0.999 9）和17.736～886.800 μg·ml-1（r=0.999 8）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.46%,104.02%,RSD分别为1.87%,2.33%（n=6）。 结论: 该方法简单,快速,准确,重复性好,GC特征图谱结合2成分含量测定可用于藿香祛暑软胶囊中挥发性成分的质量控制。     

玫瑰花和月季花挥发油成分的比较

摘 要 目的： 分析与比较玫瑰花和月季花挥发油的化学成分,为两者的鉴别及质量控制提供依据。方法: 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用气质联用技术进行挥发油成分分析。通过计算机质谱谱图数据库进行检索,确定挥发油化合物组成,并采用面积归一法计算化合物组分的相对百分含量。结果: 河南新安产地的玫瑰花和月季花挥发油平均得率分别为0.042%和0.038%。两者鉴定出的化学成分分别为22个和21个,其中共有的化学组分有6个。结论:两者挥发油成分既具有明显相似性,也存在差异。利用气质联用能较好地判断两者挥发油组分的异同,能为两者的鉴别提供参考。     

HS-GC-MS法分析三七炮制品中的挥发性成分

目的 研究三七炮制前后挥发性成分的变化，从挥发性成分角度阐释生、熟三七的物质基础。方法 利用顶空-气相色谱质谱联用技术对生、熟三七中挥发性成分进行比较分析。以He为载气，采用DB-FFAP (30 m×0.25 mm，0.25 μm) 极性色谱柱分离，EI离子源电离，结合NIST 11.L质谱库对化合物进行鉴定。结果 生、熟三七中分别鉴定出103和126种挥发性成分，其中相对含量最高的是萜烯类物质，分别占总挥发性成分的51.75%和50.16%。从三七中新检测出乙醛等15种小分子化合物。熟三七中检测到17种特有的挥发性成分。结论 本研究较为全面地分析了生、熟三七中挥发性成分的主要异同，从挥发性成分角度阐释三七“生消熟补”的药用机制，为三七炮制规范及质量控制提供重要的数据支持。     

气质联用法对蕲艾及不同产地艾叶中挥发油成分分析比较

摘 要 目的：分析蕲艾及不同产地艾叶挥发油成分,为不同产地艾叶及其挥发油的品质评价提供参考依据。方法: 采用水蒸气蒸馏法提取艾叶中挥发油,GC MS联用技术分析鉴定艾叶中挥发油成分,经面积归一化法计算各产地挥发油中各成分相对百分含量,并通过化学计量法主成分分析对蕲艾及不同产地艾叶挥发油成分含量进行分析。结果:共鉴定出155个成分,主要为酮类、烯类、醇类化合物,不同产地艾叶挥发性成分有一定差异,其中湖北蕲春产的艾叶品质最好。结论:经综合分析湖北蕲春艾叶挥发油较其他产地艾叶挥发油品质更优,同一产地艾叶挥发油也存在差异,应进一步区分不同品种艾叶。     

Box-Behnken响应面法优化高压蒸法炮制何首乌工艺

摘 要 目的：通过Box-Behnken响应面法优化高压蒸法炮制何首乌工艺,并与传统炮制工艺进行比较。方法: 以蒸制温度、蒸制时间和干燥温度作为考察因素,以多糖含量、二苯乙烯苷含量和两指标归一化值作为评价指标,采用Box-Behnken响应面法考察了各个因素对高压法炮制工艺何首乌中多糖和二苯乙烯苷含量的影响,并比较高压蒸法炮制品与传统炮制品中多糖和二苯乙烯苷含量的差异。结果:高压蒸法炮制何首乌的最佳工艺为：蒸制温度为125.4 ℃、蒸制时间为3.1 h、干燥温度为52 ℃。优化的高压蒸法炮制的何首乌中多糖和二苯乙烯苷含量分别为传统炮制法的1.24和5.26倍。结论:利用Box-Behnken响应面法优化高压法炮制何首乌,方法简便,预测性良好。     

GC-MS法同时测定麝香保心丸中6种活性成分的含量

摘 要 目的：建立GC-MS法同时测定麝香保心丸中龙脑、异龙脑、肉桂醛、肉桂酸、麝香酮、苯甲酸苄酯6种活性成分的含量。方法: 采用气相色谱 质谱联用(GC MS)法,色谱柱为DB 5(30 m×0.25 mm, 0.1 μm)毛细管柱;程序升温：70℃恒温2 min,以5℃·min^-1)的速率升温至150℃,维持4 min,以20℃·min^-1)的速率升温至260℃,维持3 min;检测质荷比范围：10～425。结果: 龙脑、异龙脑、麝香酮、苯甲酸苄酯、肉桂醛、肉桂酸分别在0.022～22.000 μg·ml^-1(r=0.999 6),0.024～24.000 μg·ml^-1(r=0.999 6),0.028～28.000 μg·ml^-1 (r=0.999 8),0.034～34.000 μg·ml^-1 (r=0.999 6),0.040～40.000 μg·ml^-1 (r=0.999 7),0.050～50.000 μg·ml^-1 (r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系。龙脑、异龙脑、肉桂醛、肉桂酸、麝香酮、苯甲酸苄酯的平均加样回收率分别为97.20%,97.40%,97.53%,99.60%,98.78%和98.27%,RSD分别为0.89%,1.18%,1.52%,1.49%,0.79%和1.74%(n=6)。结论:该方法准确、有效、重复性好,可用于麝香保心丸多成分的质量控制研究。