HPLC内标法同时测定芪麝丸中9种成分

目的建立芪麝丸(黄芪、川芎、青风藤、粉防己等)中9种成分,毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花素苷、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、粉防己碱、防己诺林碱、青藤碱的定量分析方法。方法采用HPLC内标法,选用异补骨脂素为内标物,样品经过甲醇提取,采用Kromasil C18柱,甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长262 nm。结果毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花素苷、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、粉防己碱、防己诺林碱、青藤碱分别在13.8～440μg/mL、25.9～830μg/mL、9.7～310μg/mL、6.6～212μg/mL、6.3～200μg/mL、6.3～200μg/mL、14.1～450μg/mL、11.3～360μg/mL、50.9～1 630μg/mL范围内呈良好线性关系,内标法与标准曲线法测定结果一致。结论该方法准确可靠,可用于芪麝丸的质量控制。     

芪麝丸中多效应组分在大鼠体内的组织分布研究

目的: 研究芪麝丸中多种效应组分在大鼠体内的组织分布情况。方法: SD大鼠灌胃给予0.675 g·kg^-1芪麝丸药液后于30 min,1,2,3,4,6 h采集大鼠心、肝、肺、肾、脑及颈椎周围肌肉组织,采用HPLC-MS/MS检测11个效应成分不同时间点的组织浓度。结果: 芪麝丸中黄酮类主要集中于脑(毛蕊异黄酮5.33 μg·g^-1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷4.94 μg·g^-1、芒柄花素 3.61 μg·g^-1、芒柄花苷1.24 μg·g^-1)和肺(毛蕊异黄酮1.38 μg·g^-1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷15.33 μg·g^-1、芒柄花素0.29 μg·g^-1、 芒柄花苷53.75 μg·g^-1),生物碱类主要集中于肌肉(青藤碱347.06 μg·g^-1、防己碱706.69 μg·g^-1、防己诺林碱589.07 μg·g^-1), 萜类及有机酸类主要集中于脑(洋川芎内酯A 5.75 μg·g^-1、洋川芎内酯I 0.59 μg·g^-1、阿魏酸2.40 μg·g^-1、胆酸56.82 μg·g^-1)。结论: 芪麝丸中多种有效成分具有病灶部位的趋向性。     

补阳还五汤抗脑卒中网络动力学研究

目的 基于补阳还五汤抗缺血性脑卒中的超分子“印迹模板”理论中的物质流量平衡原理,建立网络动力学平衡常数模型,阐明补阳还五汤复方抗脑缺血成分-成分作用关系,为中药复方治疗疾病的复杂作用体系提供新思路。方法 通过UPLC-MS/MS测定补阳还五汤血药成分及其浓度,研究稳态血药浓度内再次给药对体系的扰动,以网络动力学数学模型为媒介,选取20个有效成分作为模型中的节点,计算补阳还五汤网络动力学平衡常数参数,从而以平衡常数矩阵的方式揭示补阳还五汤成分群在体内的作用关系。结果 在构建的平衡常数拓扑网络中,补阳还五汤中10种入血成分对网络有正向调控作用,按作用大小排序为异黄芪皂苷Ⅰ>琥珀酸>刺芒柄花苷>洋川芎内酯H>洋川芎内酯Ⅰ>香草醛>丁烯苯酞>苦杏仁苷>氧化芍药苷>3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷;另10种成分网络有负向调控作用,按作用大小排序为黄芪皂苷Ⅰ>洋川芎内酯C>阿魏酸>羟基红花黄色素A>藁本内酯>胡萝卜苷>洋川芎内酯A>毛蕊异黄酮>芒柄花素>毛蕊异黄酮葡萄糖苷,异黄芪皂苷Ⅰ、黄...     

玉屏风颗粒UPLC指纹图谱建立和同时测定8种成分含量

目的:建立玉屏风颗粒的UPLC指纹图谱,并同时测定升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、芒柄花素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、白术内酯Ⅲ8种成分的含量。方法:采用ACQUITY UPLC~@HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速:0.26 mL/min;柱温为30℃;进样量为1μL;检测波长为220 nm。结果:建立了玉屏风颗粒指纹图谱,标示15个共有峰,指认了升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、芒柄花素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、白术内酯Ⅲ8种成分。上述8种成分在相应的浓度范围内线性关系良好,r均0.999,平均加样回收率分别为100.50%、101.20%、98.20%、96.53%、95.92%、99.11%、96.17%、97.01%。结论:玉屏风颗粒UPLC指纹图谱的建立和8个指标成分含量测定的方法简便、快速、准确,可为有效评价玉屏风颗粒质量提供实验依据。     

参芪麝蓉丸质量评价

目的 建立参芪麝蓉丸的质量评价方法。方法 采用HPLC法测定4个类别10种指标成分的量;采用桨法测定溶出度,并计算累积溶出率。结果 原儿茶醛、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、迷迭香酸、丹酚酸B、毛蕊异黄酮、芒柄花素、隐丹参酮、丹参酮II_A分别在4.14～62.1、303.8～455.8、10.0～150.0、28.2～422.4、19.0～570.0、253.2～7 596.0、6.86～205.8、46.4～1 392.0、54.0～1 620.0、10.6～318.0 μg呈良好线性关系。f₂相似因子法表明3个不同批次参芪麝蓉丸中10种指标成分的溶出规律具有相似性。结论 所建立的方法准确可靠,可用于参芪麝蓉丸的质量评价。     

新胃乃安片中4种异黄酮成分的含量测定及一测多评法的建立

目的:建立同时测定新胃乃安片中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素等4种异黄酮成分的含量测定方法。方法:采用HPLC外标法测定上述4种异黄酮成分的含量,以毛蕊异黄酮苷为内参物,建立毛蕊异黄酮苷与芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的相对校正因子,通过相对校正因子计算出芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的量,计算结果与外标法实测值进行比较。结果:建立了一测多评同时测定新胃乃安片中4种异黄酮成分的含量测定方法,该方法与外标法测定结果没有明显差异。结论:该研究建立的一测多评法简单方便,可同时测定新胃乃安片中4种异黄酮类成分含量,为建立完善的新胃乃安片质量标准提供参考依据。     

甘肃不同产地、不同月份红芪中4种异黄酮的含量特征研究

目的:研究甘肃红芪不同产地、不同月份中4种异黄酮成分的含量变化特征。方法:采集不同月份(7、8、9、10月)的红芪样品,采用HPLC测定样品中4种异黄酮成分的含量,并进行了作图、单因素方差及相关性分析。结果:不同月份3个产地红芪样品中4种异黄酮的量存在显著性差异(P0.01);3个产地的红芪样品中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花苷含量在7、8、9、10月份均为陇西样品宕昌样品武都样品,3个产地红芪样品中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷在10月份含量最低,9~10月呈下降趋势;芒柄花素含量9~10月呈上升趋势;武都、宕昌、陇西7、8、9、10月红芪样品的特征性成分为毛蕊异黄酮葡萄糖苷。结论:不同产地红芪中4种异黄酮的含量在不同的月份存在个性差异与相关共同特征。     

红芪搓条前后主要次级代谢产物变化规律研究

目的 考察红芪搓条前后主要次级代谢产物的变化规律。方法 UPLC-MS/MS法测定芒柄花素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美迪紫檀素、染料木素、木犀草素、甘草素、异甘草素、香草酸、阿魏酸、γ-氨基丁酸、腺苷、甜菜碱的含量,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别以寻找差异性成分。结果 搓条后,芒柄花素、毛蕊异黄酮、甘草素、γ-氨基丁酸含量升高,芒柄花苷、毛蕊异黄酮苷、香草酸含量降低。搓条、未搓条药材聚为2类,毛蕊异黄酮苷、芒柄花素、γ-氨基丁酸、香草酸、毛蕊异黄酮、芒柄花苷为差异性成分。结论 本实验阐明红芪搓条前后化学成分差异,可为其他药材搓条机制研究提供参考。     

基于一测多评法对不同生长年限黄芪中黄酮类成分的分析研究

目的:建立一测多评法同时测定不同生长年限黄芪药材中4种黄酮类成分的含量。方法:采用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min。以芒柄花素为参照物计算毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷和毛蕊异黄酮的相对校正因子,测定不同生长年限样品中黄酮类成分的含量。结果:毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮含量QAMS测定结果与外标法测定结果的相对误差2.5%,表明QAMS测定方法可行。黄芪样品中4种黄酮总量及毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量随着生长年限的增加而升高,但是春季和秋季采挖的黄芪样品中各成分含量相似。结论:一测多评法可用于黄芪黄酮类成分毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷和芒柄花素的含量测定,黄芪药材生长年限越长,黄酮类成分含量越高。     

鼻舒通窍合剂制备工艺的优化

目的优化鼻舒通窍合剂制备工艺。方法以固形物总质量、黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷含有量为评价指标,加水量、提取时间、提取次数为影响因素,正交试验优化水提工艺。以黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含有量和保留率为评价指标,考察常压和减压对浓缩工艺的影响。再研究增溶剂(聚山梨酯80)、矫味剂(蔗糖)、抑菌剂(苯甲酸钠)用量对成型工艺的影响。结果最佳水提条件为加水量10倍,提取时间1 h,提取次数2次,综合评分91.67;常压浓缩下,黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含有量和保留率高于减压浓缩;聚山梨酯80、蔗糖、苯甲酸钠用量分别为1.43%、15%、0.3%时,成型工艺最优。结论该方法稳定可行,可用于制备鼻舒通窍合剂。     

北栽秧花化学成分研究

目的 研究北栽秧花Hypericum pseudohenryi茎叶的化学成分。方法 采用各种柱色谱及制备液相色谱等分离方法对该植物茎叶的化学成分进行分离纯化,经质谱和核磁共振波谱技术进行结构鉴定。结果 从北栽秧花茎叶的丙酮提取物中分离纯化出21个化合物,其结构分别鉴定为3, 4-O-异亚丙基莽草酸（1）、莽草酸（2）、原儿茶酸（3）、咖啡酸（4）、苯甲酸（5）、绿原酸（6）、绿原酸甲酯（7）、1, 3, 6, 7-四羟基氧杂蒽酮（8）、4-羟基-2, 3-二甲氧基氧杂蒽酮（9）、1, 5-二羟基-2-甲氧基氧杂蒽酮（10）、C-3/C-8″双芹菜素（11）、山柰酚（12）、槲皮素（13）、槲皮苷（14）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷（15）、金丝桃苷（16）、异槲皮苷（17）、黑燕麦内酯（18）、杜鹃素（19）、1-棕榈酸单甘油酯（20）和β-谷甾醇（21）。结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物18、20为首次从金丝桃属植物中分离得到。     

椪柑柠檬苦素-UDP-葡萄糖基转移酶基因的克隆、分析及表达

目的克隆中药橘核主要来源品种椪柑Citrus reticulata的柠檬苦素-UDP-葡萄糖基转移酶(limonoid-UDP-glucosyl transferase gene,LGT)基因,并进行生物信息学及表达分析为橘核有效成分合成及调控机制研究提供基础。方法克隆获得LGT序列,通过生物信息学对该基因蛋白的特征进行分析,构建LGT与相关物种LGT的系统进化树,利用RT-PCR分析橘皮、橘肉以及橘核中LGT基因表达量,并进行分析和比较。结果测序所得椪柑LGT序列全长为1 530 bp,具有1 509 bp的完整开放阅读框,编码502个氨基酸。并对其蛋白二级、三级结构进行了分析和预测。基因表达分析结果发现椪柑LGT基因在橘核中表达量最低,其次为橘皮,表达量最高为橘肉。结论成功克隆、分析并表达了椪柑LGT基因,为橘核中柠檬苦素类物质合成及调控机制研究提供基础。     

云南土沉香中的香豆素类成分研究

目的 研究云南土沉香Excoecaria acerifolia茎中的香豆素类化学成分。方法 采用正、反相硅胶柱色谱与Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,并运用各种波谱方法鉴定化合物的结构。结果 从云南土沉香茎95%乙醇提取物中分离得到了12个香豆素类成分,分别鉴定为秦皮素8-O-β-D-葡萄糖苷（1）、秦皮素（2）、异秦皮素（3）、6-羟基-8-甲氧基-香豆素（4）、5, 7-二甲氧基-6-(1′, 2′, 3′-三羟基丙基)-2H-1-苯并吡喃-2-酮（5）、5′-二甲基沉香木质素（6）、瑞香辛（7）、臭矢菜素A（8）、臭矢菜素B（9）、白背叶素A（10）、白背叶素B（11）和白背叶素C（12）。结论 除化合物3和12外其他成分均为首次从海漆属植物中分离得到。     

毛酸浆浆果的化学成分研究

目的 研究毛酸浆Physalispubescens浆果的化学成分.方法 利用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,根据核磁共振谱、质谱等谱学数据鉴定化合物结构.结果 从毛酸浆浆果中分离得到16个化合物,分别鉴定为3,7,3′-三甲基槲皮素(1)、山柰酚(2)、金圣草酚(3)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、2α,3β,23-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(5)、白头翁皂苷A(6)、白头翁皂苷D(7)、咖啡酸(8)、1-O-咖啡酰基-β-D-吡喃葡萄糖(9)、N-反式-阿魏酰酪胺(10)、新橄榄脂素(11)、梣皮树脂醇(12)、松脂醇(13)、蔗糖(14)、尿苷(15)、β-谷甾醇(16).结论 化合物5～7、9～15为首次从酸浆属植物中分离得到,化合物3、8为首次从该植物中分离得到.     

尖瓣瑞香茎中双黄烷酮类成分研究

目的 研究尖瓣瑞香Daphne acutiloba茎中双黄烷酮类化学成分.方法 采用硅胶柱色谱与Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,并运用波谱方法鉴定化合物的结构.结果 从尖瓣瑞香茎95％乙醇回流提取物醋酸乙酯萃取部位中分离得到14个双黄烷酮,分别鉴定为毛瑞香素A(1)、毛瑞香素C(2)、毛瑞香素C'(3)、毛瑞香素F(4)、毛瑞香素E(5)、荛花醇(6)、毛瑞香素K(7)、异狼毒素(8)、狼毒素(9)、毛瑞香素D1 (10)、毛瑞香素H(11)、3-甲氧基-毛瑞香素H(12)、毛瑞香素K ’(13)和毛瑞香素B (14).结论 除化合物14外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到.     

广西不同产区两面针HPLC指纹图谱研究

目的 采用高效液相色谱法建立两面针的HPLC色谱指纹图谱分析方法,为其品质控制提供可靠依据.方法 采用HPLC-UV分析两面针的指纹图谱.色谱柱:UltimateTMXB C8柱(250 nn×4.6 mm,5μm);流动相为水(0.2％磷酸+0.2％三乙胺)(A)-乙腈(B),梯度洗脱;0～5 min,8％～12％ B; 5～7 main,12％～15％B;7～14 main,15％～21％ B; 14～35min,21％～25％B; 35～40min,25％～36％B; 40～60min,36％～52％B; 60～80min,52％～100％B; 80～95min,100％B;体积流量1.0 mL/min柱温35℃;检测波长250 nm,测定24批两面针指纹图谱,应用相似度分析、系统聚类分析,对两面针进行分类研究.结果 在色谱指纹图谱中,确定了22个共有峰,根据相似度分析、系统聚类分析的结果,将24批药材分为2类.结论 该指纹图谱检测方法方便,重现性好,可用于两面针质量控制.     

大黄-黄芪组分自微乳的制备及在体肠吸收特性研究

目的 研究大黄-黄芪多组分自微乳的处方与制备工艺,评价制剂质量,并考察其大鼠肠吸收特性。方法 通过溶解度实验、油相与乳化剂和助乳化剂配伍实验及伪三元相图的绘制,筛选出最优处方组成;并从自微乳的外观、形态、粒径、稳定性等方面对自微乳进行评价。通过大鼠在体单向肠灌流实验考察自微乳的肠吸收特性。结果 自微乳处方中油相为辛酸癸酸单双甘油酯、乳化剂为聚氧乙烯蓖麻油35、助乳化剂为乙二醇。在微乳形成区选择各辅料用量,采用适宜方法加入大黄总蒽醌及黄芪总皂苷制得的组分自微乳,外观均一透明,加水分散后形成黄色乳光的微乳液,透射电镜显微镜（transmission electron microscopy,TEM）下观察到微乳分散均匀,无黏连,呈大小均一圆球形乳滴;平均粒径为（33.01±0.12）nm、多分散指数（polydispersion index,PDI）为0.10±0.02、电位为（-10.10±1.00）m V;自微乳中大黄总蒽醌和黄芪总皂苷质量分数分别为6.29、8.80 mg/g。自微乳中大黄总蒽醌在十二指肠、空肠段的吸收速率常数（Ka）及表观吸收系数（Papp）较回肠段均有显著提高;黄芪...     

朱砂根化学成分和药理作用的研究进展

朱砂根Ardisiae Crenatae Radix是一种民间常见的观赏性中药材,具有解毒消肿、活血止痛、祛风除湿的功效,是贵州特色民族药八爪金龙的3大来源之一。朱砂根主要含有香豆素类、皂苷类、黄酮类、挥发油等多种化学成分,具有抗炎、抗肿瘤、抗氧化、降血糖、保肝、抗生育等药理作用。主要综述了朱砂根化学成分和药理作用的研究进展,旨在为朱砂根的进一步开发和应用提供参考。     

赶黄草的转录组测序及分析

目的获得赶黄草Penthorum chinense转录基因参考序列和表达量信息,探索赶黄草药用活性成分生物合成的遗传基础,为赶黄草的重要功能基因研究提供参考。方法采用Illumina Hi Seq 2000高通量测序技术,对赶黄草进行转录组测序,对获得的数据进行过滤组装,对得到的unigene进行比对注释,同时对本研究获得赶黄草活性成分合成相关代谢通路基因进行分析。结果共获得了40 005 442条有效的短读序,通过de novo拼接得到42 306个unigene,开放阅读框(ORF)分析共计得到518个ORF,其中75个ORF具有转录因子结构域。通过KEGG分析,检测到33、32、59、68个unigene分别参与黄酮类生物合成、固醇类生物合成、萜类骨架生物合成和羧酸代谢。结论本研究发现的这些基因对赶黄草遗传改良和药用活性物质的生物合成路径相关基因研究有着重要意义。     

大黄包装方法研究

目的 以大黄有效成分、储藏前后质量耗损、保质时间和经济效益为指标,考察大黄适宜的包装方法.方法 供试用大黄品种为掌叶大黄Rheum palmatum,外观色泽考察依据《中国药典》2010年版;用热浸法提取浸出物;HPLC法测定蒽醌、儿茶素和没食子酸的量.结果 大黄包装含水量对有效成分有显著影响,含水量为24％左右时,浸出物的量最高,为31.36％;含水量为14％左右时,浸出物的量最低;蒽醌的量则相反,此含水量蒽醌的量最高,为1.893％;含水量为20％左右时,儿茶素和没食子酸的量均最高,分别为1.492％和0.400％;真空包装的大黄浸出物和蒽醌的量均最高,分别达33.47％和1.891％,普通包装处理最低,仅分别为28.30％和1.539％;加入脱氧剂包装的没食子酸和儿茶素的量最高,没食子酸的量为0.323％,儿茶素的量达到2.022％;大黄储藏1年时,通过对霉变、虫蛀情况的观察,以及大黄品质的测定发现,在大黄水分的量不超过20％时,采用真空包装,储藏期无霉变出现,大黄外观质量良好.结论 抽真空包装是大黄最优的气调包装方法,它不仅能增加药农收入,也提高了大黄保质储藏过程的水分量.