清开灵注射液中14种胆汁酸的HPLC-ESI-MS/MS快速鉴定

目的:研究清开灵注射液中胆汁酸类成分的ESI-MS/MS裂解规律及其快速识别方法.方法:采用HPLC-ESI-MS/MS技术研究5种胆汁酸类成分的ESI-MS/MS裂解规律,并对8个生产厂家清开灵注射液中的胆汁酸类成分进行快速鉴别.结果:5种胆汁酸类成分具有相似的ESI-MS/MS裂解特征;利用这些特征从清开灵注射液中快速鉴定了14个胆汁酸类成分;其中11个为8个厂家注射液共有成分,3个存在于个别厂家产品中.结论:利用HPLC-ESI-MS/MS技术可以从复杂物质体系中快速鉴定胆汁酸类成分,并为中药复方制剂的复杂物质基础阐明与质量标准提高提供了有效的方法.     

基于成分敲除技术辨识灯心草抗焦虑的主要有效成分

目的 明确灯心草Juncus effusus抗焦虑作用的主要有效成分。方法 利用硅胶柱色谱技术,对灯心草干燥茎髓部80%乙醇提取物的醋酸乙酯超声萃取粗提物中量较高的菲类成分去氢厄弗酚、厄弗酚、去氢灯心草酚、灯心草酚进行敲除,制备相应的菲类目标成分、目标成分阴性样品,将菲类目标成分、等比例的目标成分阴性样品和全成分分别进行小鼠高架十字迷宫试验。结果 菲类目标成分与全成分能明显提高小鼠进入开放臂的时间和次数,作用强度无差异,而目标成分阴性样品未表现出抗焦虑活性。结论 菲类成分为灯心草抗焦虑作用的主要有效成分,灯心草中与菲类成分共存的其他成分对其抗焦虑作用基本无影响。     

灯心草煅炭前后UPLC指纹图谱研究及菲类成分含量测定

目的 建立灯心草及其炮制品灯心炭超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱及灯心草中3个菲类成分含量测定方法,比较灯心草炮制前后质量差异。方法 采用UPLC建立灯心草、灯心炭指纹图谱,并进行相似度评价,采用方差分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）对结果进行评价。结果 建立了灯心草与灯心炭UPLC指纹图谱,生品标定15个共有峰,炭品标定16个共有峰,与相对应的对照指纹图谱相似度均大于0.89;通过CA将灯心草和灯心炭聚为两类,PCA筛选出4个主因子;确定了灯心草3个菲类成分的UPLC定量方法。结论 建立的指纹图谱方法稳定可靠,炮制后灯心草化学成分发生变化,为灯心草临床用药及质量控制提供参考。     

灯心草的化学成分、药理活性及临床应用研究进展

灯心草Juncus effusus是灯心草科灯心草属植物,以其干燥茎髓或全草入药,在我国有着悠久的药用历史,灯心草主要含有9,10-二氢菲类、菲类、菲类二聚体类、芘类、甘油酯类、黄酮类、三萜类及甾体类等成分,具有镇静、抗癌、抗炎、抑菌、抗氧化、抑藻等生物活性,临床上常用于各类炎症、带状疱疹、甲状腺功能亢进及胃肠道症状的治疗。通过文献检索,对近40年来国内外相关文献进行归类、分析和总结,综述了灯心草的化学成分、药理活性及临床应用的研究进展,旨在为其进一步研究和开发利用提供参考。     

灯心草化学成分的研究(Ⅱ)

目的对灯心草Juncus effusus L.石油醚和醋酸乙酯提取物的化学成分进行研究。方法运用正相和反相硅胶柱层析对灯心草石油醚和醋酸乙酯提取物进行分离纯化,并用波谱技术鉴定其结构。结果从灯心草石油醚提取物分得2个甾体化合物stigmast-4-en-6β-ol-3-one(1),(24R)-stigmast-4-ene-3-one(2),从醋酸乙酯提取物分得两个二氢菲类化合物juncusol(3)和efffusol(4)。结论化合物1和2均为首次从灯心草属植物中分得。     

应用DNA条形码技术鉴定中药材灯心草

目的:应用植物类药材通用条形码ITS2鉴定中药材灯心草。方法:对灯心草药材及其密切相关种进行PCR扩增和测序,运用CodonCode Aligner对所获ITS2序列进行拼接。应用MEGA5.0软件计算Kimura 2-parameter(K2P)遗传距离。采用相似性搜索法、最近距离法、PWG距离法及构建NJ(邻接)系统聚类树等方法进行鉴定分析。结果:灯心草药材种内K2P遗传距离在0～0.005,远远小于灯心草与其他密切相关种之间的K2P遗传距离(0.215～0.614);4种鉴定方法均表明ITS2序列可以有效区分灯心草与其密切相关种。结论:植物类药材通用条形码ITS2适用于鉴定中药材灯心草,进一步证明了ITS2对中药材的鉴定能力。     

灯心草化学成分研究

目的:对灯心草Juncus effususL.的化学成分进行研究。方法:运用正相和反相硅胶柱层析对灯心草乙酸乙酯部位进行分离纯化,用波谱技术鉴定化合物结构。结果:从灯心草乙酸乙酯部位分得5个化合物,β-谷甾醇(Ⅰ),过氧化麦角甾醇(Ⅱ),7-氧代-β-谷甾醇(Ⅲ),胡萝卜甙(Ⅳ)和3-羟基-2,5-己二酮(Ⅴ)。结论:化合物Ⅱ、Ⅲ和Ⅴ均为首次从灯心草属植物中分得。     

蛇床子中香豆素类成分的HPLC-ESI-MS分析

目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析(HPLC-ESI-MS)法对蛇床子中香豆素类成分进行了分析。方法:选用Sh im-pack CLC-ODS柱,以甲醇-水(70∶30)为流动相,经DAD(波长为254 nm)检测后,在电喷雾质谱正离子扫描方式下,对HPLC-DAD图谱中各色谱峰进行质谱分析。结果:经与对照品相比较,鉴定了3个香豆素类化合物,推断了7个香豆素类化合物可能的结构。结论:该方法可用于快速分析鉴别中药化合物的结构。     

灯心草药材RP-HPLC指纹图谱研究

目的:建立灯心草药材的RP-HPLC指纹图谱,探讨指纹图谱在灯心草质量评价方面的应用。方法:采用AgilentHC-C18为色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm,在40 min内获得灯心草药材的HPLC指纹图谱。采用国家药典委员会的中药色谱指纹图谱相似度评价系统生成对照指纹图谱,并进行相似度分析,结果:11批灯心草药材的指纹图谱包含16个共有峰,其中灯心草的生物活性成分去氢厄弗酚吸收峰的峰面积百分比为45.14%～67.86%。11批药材的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均≥0.933。结论:市售灯心草药材的指纹图谱有很高的相似度,说明市售灯心草的化学成分有较高的均一性,HPLC指纹图谱可用于灯心草的质量评价。     

HPLC-ESI-MS-MS鉴定马钱子中4类生物碱成分

目的:分析鉴定马钱子中的生物碱类成分.方法:采用高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS-MS)对4类生物碱的裂解规律进行研究,并据此推断马钱子提取物中的生物碱结构.结果:4类生物碱结构上的不同导致它们在裂解方式上存在较大差异;根据这些特征性的裂解方式,结合保留时间、质荷比以及多级串联质谱数据,共鉴定了18个生物碱成分,其中士的宁型8个,伪型2个,氮氧化物型5个,氮甲基型3个.结论:该研究为马钱子的成分分析与质量控制提供了一种快速、有效的方法.     

野灯心草地上部分菲类成分及其抗焦虑作用研究

运用正相硅胶、Sephadex LH-20、聚酰胺、制备型HPLC等多种色谱方法从野灯心草地上部分分离纯化得到10个菲类化合物和4个其他类化合物。经质谱、NMR谱图解析鉴定结构,分别为厄弗酚(1)、灯心草酚(2)、juncuenin D(3)、去氢厄弗酚(4)、去氢灯心草酚(5)、juncuenin B(6)、dehydrojuncuenin B(7)、2-甲氧基-7-羟基-1-甲基-5-乙烯基菲(8)、2-羟基-7-羧基-1-甲基-5-乙烯基-9,10-二氢菲(9)、2-羟基-7-羧基-1-甲基-5-乙烯基菲(10)、木犀草素(11),香草酸(12)、瑞香素(13)、对香豆酸(14)。其中,化合物13为首次从该属植物中分离得到,化合物5,8~12为首次从该植物中分离得到。采用小鼠高架十字迷宫实验评价菲类化合物6和7的抗焦虑活性,结果表明化合物6和7均具有抗焦虑作用。     

龙须草中1个新的二氢菲类化合物

目的研究龙须草Juncus setchuensis茎髓中的菲类化学成分。方法采用多种柱色谱方法分离纯化,通过理化性质及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从龙须草茎髓的乙醇提取物中分离得到5个菲类化合物,分别鉴定为8-羟甲基-2-羟基-1-甲基-5-乙烯基-9,10-二氢菲(1)、4-ethenyl-9,10-dihydro-1,8-dimethyl-2,7-phenanthrenediol(2)、厄弗酚(3)、去氢厄弗酚(4)、4-ethenyl-9,10-dihydro-7-hydroxy-8-methyl-1-phenanthrenecarboxylic acid(5)。结论化合物1为未见文献报道的具有二氢菲类结构母核的新化合物,命名为龙须草醇A。     

UPLC-Q-TOF-MS~E结合OPLS-DA模式快速鉴定南、北五味子化学成分与识别差异标志物

目的采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE),建立南、北五味子化学成分的快速识别模式,并分析识别南五味子与北五味子化学成分的特征差异性标志物,为2种五味子的高通量表征与区分提供依据。方法运用时间依赖型MSE扫描方式采集样品数据,根据高分辨质谱数据快速鉴定南、北五味子主要化学成分,并结合正交偏最小二乘法(OPLS-DA)数据判别模式,获得2组五味子的特征性差异成分。结果从南、北五味子色谱图中共鉴定了33个色谱峰,其中27种为联苯环辛烯类木脂素;经OPLS-DA分析,正离子模式下,2种五味子的化学成分差异能得到明显区分,通过保留时间与质谱信息比对,识别差异标志物15个,均为木脂素类成分。结论为南、北五味子的快速鉴定、质量控制与临床合理应用提供了基础。     

UPLC-Q-TOF-MS~E技术结合UNIFI数据库快速定性分析黄牡丹化学成分

目的应用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MSE)结合UNIFI天然产物信息平台对黄牡丹Paeonia delavayi var.lutea的化学成分进行快速定性分析。方法应用时间依赖型MSE方式采集样品质谱数据,结合自动检出及人工核对方法分析黄牡丹化学成分。结果通过UNIFI数据库自动检出、在线及离线数据库的检索和相关文献的人工核对,鉴定了57个化合物,包括单萜苷、酚酸、鞣酸、丹皮酚和三萜等类化合物。结论本方法可以快速全面地定性分析黄牡丹根的化学成分,为黄牡丹的质量控制和药效物质基础的阐明提供参考。     

没食子多酚类化合物的鉴定及其在UPLC-MS/MS中的裂解规律研究

目的采用超高效液相色谱串联质谱技术(UPLC-MS/MS)分析没食子中多酚类化合物的裂解规律并鉴定其结构。方法采用Waters Xevo TQD液质联用仪,0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI负离子模式下采集数据,并通过Mass Lynx软件分析。结果鉴定出没食子中没食子酸鞣质、鞣花酸鞣质、酚酸类15个多酚类化合物,并发现没食子酸鞣质通过失去没食子酰基、C_2H_2O、CH_2O、CO_2和OH发生裂解,且各没食子酸鞣质间存在丢失没食子酰基(m/z 152)的规律。结论得到的质谱裂解规律可用于鉴定没食子中的多酚类化合物,也为研究富含多酚类成分的植物药的化学组成提供参考。     

龙须草水煎液对糖尿病大鼠血糖和胰岛素水平的影响

目的:探讨龙须草水煎液对糖尿病大鼠血糖和胰岛素水平的影响.方法:大鼠以高脂饲料喂养1个月诱导加1次性ip链脲佐菌素制造2型糖尿病模型,将Wistar雄性大鼠随机分成6组:正常对照组、模型组、二甲双胍(0.15 g·kg-1·d-1),龙须草水煎液低、中、高剂量组(2.5,5,10 g·kg-1·d-1),口服给药30 d,并在相应时间采血测定空腹血糖(FBG)、糖耐量2h血糖、空腹胰岛素(FINS).结果:龙须草水煎液中、高剂量给药30 d糖尿病大鼠FBG分别为(14.30 ±3.04),(13.25±3.81)mmol·L-1低于模型组(P＜0.01);大鼠糖耐量分别为(13.44 ±3.24),(13.03±4.72) mmol·L-1低于模型组(P＜0.05);血清胰岛素水平分别为(15.40±3.76),(16.39±4.75)mU·L-1高于模型组(P＜0.01).结论:龙须草水煎液对高血糖模型大鼠具降低血糖和升高胰岛素水平的作用.     

苦地丁化学成分和体内代谢产物的LC-MS鉴定

目的 研究苦地丁Corydalis bungeana提取物中的化学成分和体内代谢产物,探究其代表性成分质谱裂解规律。方法采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术（HPLC-Q-TOF/MS）,正离子模式扫描,对苦地丁提取物和大鼠口服苦地丁提取物后不同时间段内的血浆、胆汁、尿液和粪便分别进行检测分析,通过与对照品和文献比对保留时间和质谱碎片信息,确定化学成分归属及其裂解方式,预测代谢产物的动态变化。结果 在苦地丁提取物中共鉴定得31个化合物,其中共有21个化合物以原型进入体内;并以紫堇灵为研究对象,在大鼠血浆、胆汁、尿液和粪便中分别发现3、3、4、4个代谢产物。结论 借助HPLC-Q-TOF/MS方法鉴定了苦地丁体外化学成分和体内以原型存在的化学成分,阐明了代表性成分紫堇灵的代谢产物及代谢规律,推测苦地丁在体内发生了I相和II相代谢,其中以II相代谢方式为主（硫酸化、糖基化、甲基化和去甲基化）,为阐明苦地丁的药效物质基础提供依据。