粗壮润楠中的木脂素类成分

通过萃取、正相硅胶、Sephadex LH-20、中压柱色谱以及反相HPLC柱色谱等多种分离方法相结合,从粗壮润楠树皮乙醇提物中分离得到18个木脂素类化合物;通过质谱和核磁共振等波谱学分析方法鉴定结构为:异落叶松脂素9'-0-β-D-吡喃木糖苷(1),5'-甲氧基异落叶松脂素9 '-O-β-D-吡喃木糖苷(2),南烛木树脂酚9 '-O-β-吡喃木糖苷(3),(+)-(8S,8'S)-4,4 '-二羟基-3,3 ',5,5'-四甲氧基木脂烷-9,9'-二醇9-O-β-D-吡喃木糖苷(4),南烛木树脂酚(5),内消旋二氢愈创木脂酸(6),(+)-(8S,8 'R)-3',4,4'-三羟基-3'-甲氧基木脂烷(7),(8S,8'R)-4'-羟基-3,3',4-三甲氧基木脂烷(8),(+)-愈创木素(9),异愈创木素(10),(-)-(7'R,8R,8 'R)-4,4'-二羟基-3,3',5-三甲氧基-2,7'-环木脂烷(11),翼梗五味子木脂素B(12),(-)-(7S,7'S,8R,8'R)-4,4'-二羟基-3,3',5,5'-四甲氧基-7,7'-环氧木脂素-9,9'-二醇(13),(+)-(7R,8R,7'E)-4-羟基-3,5'-二甲氧基-7,4'-环氧-8,3'-氧新木脂素-7'-烯(14),甘密树皮素B(15),桢楠素Ⅰ(16),(-)-松脂素(17)和(-)-丁香树脂酚(18).以上化合物均为首次从该植物中分离得到.经体外活性筛选,在10 μmol·L-1时,化合物17对小鼠腹腔巨噬细胞分泌NO具有较强的抑制活性,抑制率为72.2％.     

光叶淫羊藿的化学成分研究

目的 研究光叶淫羊藿全草的化学成分,为阐明其有效成分提供依据.方法 利用硅胶柱色谱进行分离,根据化合物的光谱数据鉴定其结构.结果 从光叶淫羊藿根、茎中分离得到了8个化合物,其中1个木脂素类成分,1个甾体类成分,6个黄酮类成分,分别为(7S,8R,8'R)-3,3'-二甲氧基-4,4',8'-三羟基-9-乙酰氧基-7,9-环氧木脂素(Ⅰ)、胡萝卜苷(Ⅱ)、淫羊藿次苷C(Ⅲ)、2"-鼠李糖大花淫羊藿苷A(Ⅳ)、淫羊藿苷(Ⅴ)、淫羊藿次苷A(Ⅵ)、朝藿定C(Ⅶ)和柔藿苷(Ⅷ);从光叶淫羊藿叶中分离得到了4个化合物,其中2个黄酮类成分,2个苯乙醇苷类成分,分别鉴定为thalictoside(Ⅸ)、sutchuenoside A(Ⅹ)、icariside D2(Ⅺ)和山柰苷(Ⅻ).结论 所有12个化合物均为首次从该植物中分离得到.     

蒙药山沉香的成分研究

目的研究蒙药山沉香(羽叶丁香Syringa pinnatifolia去皮的根和枝干)的化学成分。方法运用溶剂法及多种柱色谱分离技术进行系统分离,利用理化鉴别及现代波谱技术鉴定化合物的结构。结果从山沉香醋酸乙酯部位和正丁醇部位中分离得到21个化合物,分别鉴定为O-乙基荜澄茄素(1)、山沉香酮B(2)、3β-乙酰氧基-11α,12α-环氧-齐墩果烷-28,13β-内酯(3)、松柏醛(4)、(8R,8′R,9S)-荜澄茄素(5)、异香草酸(6)、(+)-二氢荜澄茄素(7)、6,10-环氧-4α-羟基-愈创木烷(8)、(+)-1β,4β,6α-三羟基桉叶烷(9)、麻栎木脂素B(10)、2-亚胡椒基-3-胡椒基-1,4-丁二醇(11)、4,4′-二羟基-3,3′,9′-三甲氧基-9,9′-环氧木脂素(12)、2β-羟基-α-杜松醇(13)、杜松烷-4β,5α,10α-三醇(14)、落叶松萘酮(15)、落叶松脂素(16)、4,4′9-三羟基-3,3′-二甲氧基-9,9′-环氧木脂素(17)、(-)-开环异落叶松树脂酚-9,9′-缩丙酮(18)、berchemol(19)、胡萝卜苷(20)、开环异落叶松树脂醇(21)。结论化合物1、7~10、13、14和18为首次从丁香属植物中分离得到,3和20为首次从该种植物中分离得到。     

六月雪木脂素成分的研究

目的研究六月雪Serissa japonica(Thunb.)Thunb.木脂素成分。方法六月雪70%乙醇提取物的乙酸乙酯部位采用硅胶、反相中压和制备液相色谱进行分离纯化,所得化合物结构经波谱数据和相关文献鉴定。结果从中分离得到12个化合物,分别鉴定为(+)-异落叶松脂素(1)、(+)-环橄榄树脂素(2)、(-)-vladinol D(3)、(-)-(7'S,8S,8'R)-4,4'-二羟基-3,3',5,5'-四甲氧基-7',9-环氧木脂烷-9'-醇-7-酮(4)、(-)-wikstrone(5)、(+)-8-羟基松脂酚(6)、(+)-8-羟基杜仲树脂酚(7)、(+)-表丁香树脂酚(8)、(+)-表松脂醇(9)、(-)-丁香树脂酚(10)、(-)-(7R,7'R,7″R,8S,8'S,8″S)-4',4″-二羟基-3,3',3″,5-四甲氧基-7,9':7',9-双氧环-4,8″-氧-8,8'-倍半新木脂烷-7″,9″-二醇(11)、(-)-(7R,7'R,7″R,8S,8'S,8″S)-4',4″-二羟基-3,3',3″,5,5'-五甲氧基-7,9':7',9-双氧环-4,8″-氧-8,8'-倍半新木脂烷-7″,9″-二醇(12)。结论化合物10为首次从该植物中分离得到,其他均为首次从白马骨属植物中发现。     

望春玉兰花蕾中木脂素类化学成分的研究

研究木兰科植物望春玉兰花蕾(辛夷)Magnolia biondii中木脂素类化学成分。利用Diaion HP-20,硅胶,Sephadex LH-20及半制备液相等多种色谱技术进行分离纯化,根据化合物的谱学数据和理化性质鉴定化学结构。从该植物中分离得到18个木脂素类化合物,分别鉴定为木兰脂素(1),epimagnolin(2),桉脂素(3),kobusin(4),aschantin(5),里立脂素B二甲醚(6),松脂素单甲醚(7),(+)-de-O-methylmagnolin(8),isoeucommin A(9),丁香树脂醇4-O-β-D-葡萄糖苷(10),连翘脂素(11),落叶松树脂醇-4'-O-β-D-葡萄糖苷(12),conicaoside(13),3,5'-二甲氧基-4',7-环氧-8,3'-新木脂素-4,9,9'-三醇(14),(7R*,8S*)-3,3'-二甲氧基-9,9'-二羟基-苯骈呋喃木脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(15),7S,8R-顺式-7,9,9'-三羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(16),7S,8R-顺式-4,9,9'-三羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素-7-O-β-D-葡萄糖苷(17)和(+)-异落叶松树脂醇(18)。化合物7~18为首次从该植物中分离得到。     

臭椿皮中木脂素类成分研究

研究臭椿Ailanthus altissima皮的化学成分。采用硅胶,Sephadex LH-20,ODS,HPLC等色谱方法,从臭椿干皮95%乙醇提取物中分离得到11个化合物,通过理化性质和波谱数据鉴定为木脂素类化合物,分别为(+)-新橄榄树脂素(1),prunustosanan AI(2),(7S,8R)-4,7,9,9'-四羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素(3),(7R,8S)-4,7,9,9'-四羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素(4),(7S,8R)-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[4-(3-hydroxypropyl)-2,6-dimethoxyphenoxy]-1,3-propanediol(5),pinnatifidanin B V(6),pinnatifidanin B VI(7),(7R,7'R,7″S,8S,8'S,8″S)-4',4″-dihydroxy-3,3',3″,5-tetramethoxy-7,9':7',9-diepoxy-4,8″-oxy-8,8'-sesquineolignin-7″,9″-diol(8),hedyotol D(9),5-(2-propenyl)-7-methoxy-2-(3,4-methylenediovxyphenyl)benzofuran(10),(7R,8S,7'E)-guaiacyl-glycerol-β-O-4'-sinapyl ether(11)。化合物均为首次从该植物中分离得到。     

杜仲化学成分研究

目的:研究杜仲化学成分。方法:将杜仲树皮粉碎后,用95%乙醇提取,取其乙酸乙酯部位采用Silica gel、Sephadex LH-20和ODS C18色谱等色谱方法进行分离,并采用波谱学方法鉴定化学物结构。结果:从乙酸乙酯部位分离得到8个化学成分,分别鉴定为:环橄榄树脂素(1)、(7R,8S,8'R)-4,9,4',8'-四羟基-3,3'-二甲氧基-7,9'-单环氧木脂素(2)、erythro-guaiacyl-glycerol-β-coniferyl aldehyde ether(3)、松脂素(4)、8-羟基松脂素(5)、C-veratroylglycol(6)、β-羟基-3-甲氧基-4-羟基苯乙酮(7)、3-hydroxy-4-methoxycinnamaladehyde(8)。结论:其中,化合物5~8为首次从该植物中分离得到,化合物1~5为木脂素类化合物,化合物6~8为苯丙素类化合物。     

黄背栎化学成分的研究

目的研究黄背栎Quercus pannosa的化学成分.方法利用硅胶、RP18、高效液相等柱色谱技术对该植物进行分离和纯化,通过波谱和光谱数据鉴定化合物的结构.结果从黄背栎95％乙醇浸出物醋酸乙酯萃取部位中分离得到8个化合物,其中4个木脂素类、4个三萜类化合物,分别鉴定为(7α,8β)-3-甲氧基-4’,7-环氧-8,3'-氧新木脂素-4,9,8’-三醇或(7β,8α)-3-甲氧基-4’,7-环氧-8,3’-氧新木脂素-4,9,8’-三醇(1)、(7α,8β)-3-甲氧基-4’,7-环氧-8,3’-氧新木脂素-4,9,9’-三醇或(7p,8α)-3-甲氧基-4’,7-环氧-8,3’-氧新木脂素-4,9,9’-三醇(2)、(+)-丁香脂素(3)、(8R,8'R)-4,4’-二羟基-3,3’-二甲氧基木脂素-7,7’-二酮(4)、熊果酸(5)、齐墩果酸(6)、马斯里酸(7)、常春藤皂苷元(8).结论化合物1为新的木脂素类化合物,命名为黄背栎三醇;其他化合物均为首次从该植物中分离得到.     

山沉香中3个新木脂素的提取与结构解析

目的 研究羽叶丁香Syringa pinnatifolia去皮的干燥根和枝干的化学成分.方法 采用硅胶和Sephadex LH-20柱色谱法及HPLC进行分离,运用谱学分析鉴定所得化合物的结构.结果 从山沉香乙醇提取物分离得到了3个木脂素类化合物,分别鉴定为3,3′,4-三甲氧基-4′,8,9,9′-四羟基简单木脂素(1)、3,3 ′,4,9-四甲氧基-4′,8-二羟基-9 ′-乙氧基简单木脂素(2)和3,3′,4,9-四甲氧基-4′,8,9′-三羟基简单木脂素(3).结论 化合物1～3为未见文献报道的新化合物,分别命名为山沉香木脂素C、山沉香木脂素D和山沉香木脂素E.     

南五味子根的化学成分研究

目的对南五味子Kadsura longipedunculata根的化学成分进行研究。方法采用硅胶、ODS、葡聚糖凝胶、HPLC等多种色谱技术进行分离,通过波谱技术鉴定化合物结构。结果从南五味子根95%乙醇提取物中分离得到了16个化合物,分别鉴定为pinobatol(1)、leptolepisol B(2)、(7S,8R)-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素(3)、2,3-二-(3-甲氧基-4,7-二羟基-苯基)-丁基-1,4-二醇(4)、(7′S,8R,8′S)-4,4′,9-三羟基-3,3′,5-三甲氧基-9′-O-β-D-吡喃木糖-2,7′-环木脂素(5)、aviculin(6)、异落叶松脂素(7)、lawsorosemarinol(8)、(+)-安五脂素(9)、异落叶松脂素-2α-O-β-D-木糖苷(10)、原花青定B3(11)、原飞燕草素B3(12)、(-)-棓儿茶素(13)、(+)-儿茶素(14)、脱落酸-β-D-吡喃葡萄糖(15)、(-)-oleuropeic acid8-O-β-D-glucopyranoside(16)。结论化合物1~8、11~13、15、16为首次从该属植物中分离得到。     

多穗金粟兰中1对倍半萜对映异构体的研究

目的对多穗金粟兰Chloranthus multistachys中倍半萜类化学成分进行研究。方法利用多种色谱方法进行分离纯化,然后利用1D-NMR、2D-NMR、单晶X射线衍射等方法进行结构鉴定。结果从多穗金粟兰二氯甲烷部位中分离得到10个倍半萜类化合物,分别鉴定为(1R,4R,5R,8S,10R)-1-羟基-4-乙氧基桉叶-7(11)-烯-12,8-内酯(1a)、(1S,4S,5S,8R,10S)-1-羟基-4-乙氧基桉叶-7(11)-烯-12,8-内酯(1b)、(9S,10S)-(-)-9β-hydroxycyclocolorenon(2)、myrrhterpenoidN(3)、1α,8α,9α-三羟基桉叶-3(4),7(11)-二烯-8β,12-内酯(4)、dihydrocurcolone(5)、curvularin(6)、neolitacumone A(7)、银线草内酯F(8)和苍术内酯Ⅲ(9)。结论其中化合物1a和1b为1对新的倍半萜对映异构体,分别命名为(+)-多穗金粟兰内酯M和(-)-多穗金粟兰内酯M;化合物2为1个新的天然产物,化合物3~6为首次从该属植物中分离得到,其余化合物均为首次从该植物中分离得到。     

续断的化学成分研究

目的研究续断的化学成分。方法运用大孔树脂、反相硅胶及制备高效液相等色谱技术进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到13个化合物,其中7个环烯醚萜苷和6个木脂素类化合物,分别鉴定为马钱苷（1）、獐牙菜苷（2）、6＇-O-β-D-apiofuranosyl-sweroside（3）、续断苷H（4）、续断苷F（5）、续断苷E（6）、triplostoside A（7）、（7R,8S,7＇R,8＇S）-5-methoxyprinsepiol-4-O-β-D-glucopyranoside（8）、（7R,8S,7＇R,8＇S）-prinsepiol-4-O-β-D-glucopyranoside（9）、acanthoside D（10）、（7R,8S,7＇R,8＇S）-fraxiresinol-4＇-O-β-D-glucopyranoside（11）、（7R,8S,7＇R,8＇S）-8-hydroxypinoresinol-4＇-O-β-D-glucopyranoside（12）、（7R,8S,7＇R,8＇S）-8-hydroxypinoresinol-4-O-β-D-glucopyranoside（13）。结论其中化合物8、9、11、12、13为首次从川续断属植物中分离得到。     

红树林底泥放线菌(N2010-37)抗肿瘤化学成分研究(I)

目的寻找发现红树林底泥放线菌(N2010-37)中抗肿瘤活性成分。方法放线菌(N2010-37)发酵菌丝体经95%乙醇提取,溶剂分级萃取,应用多种柱色谱分离和谱学分析方法对醋酸乙酯萃取部位化学成分进行分离鉴定。结果从醋酸乙酯部位分离得到1个新的单环内酯和2个蒽酮类化合物,依次鉴定为(3S,4R,7R,8R,9S)-3,8-二羟基-4,7,9-三甲基-2,6-环壬二酯(1)、1-甲氧基-2-羟基-3-甲基蒽醌(2)、1,6,8-三羟基-3-甲基蒽醌(3)。结论化合物1为新化合物,体外抗肿瘤实验表明,化合物1和3对人类慢性髓性白血病细胞系K562细胞株具有一定的细胞毒活性。     

文冠果果壳中两种甾醇成分的结构研究

目的：首次研究文冠果果壳的化学成分。方法：采用柱色谱和光谱方法。结果：从文冠果果壳中分得2种甾醇,经鉴定为：（3β,5α,20R,24S）－豆甾－7,反－22－二烯－3－醇和（3β,5α,20R,24R）-豆甾－7－烯－3－醇。结论：2种甾醇在文冠果中均为首次分得。     

霸王鞭的化学成分研究

目的 对大戟科大戟属植物霸王鞭Euphorbia royleana地上部分的化学成分进行研究.方法 运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、RP18、MCI等色谱技术进行分离纯化,采用波谱技术进行结构鉴定.结果 从霸王鞭地上部分70％丙酮提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为(6S,9R)-长寿花糖苷(1)、13-carboxyblumenolC 9-O-β-glucoside (2)、3,3'-二甲基鞣花酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(3)、23-环木菠萝烯-3β,25-二醇(4)、23(E)-25-methoxycycloart-23-en-3β-ol (5)、融香树脂醇(6)、triptohypol F (7)、3β-羟基-9(11),12-齐墩果二烯(8)、3β,29-木栓烷二醇(9)、D:A-飞齐墩果-29-醇-3-酮(10)、眼树莲二醇(11)、羽扇豆醇(12).结论 化合物1、2、7～11为首次从该属植物中分离得到,化合物3～5、12为首次从该植物中分离得到.     

千层塔中的2个二萜类化合物

目的:对千层塔的化学成分进行研究.方法:采用硅胶柱色谱等多种色谱方法进行分离,利用NMR,MS等波谱及X-射线单晶衍射数据鉴定化合物结构.结果:分离鉴定了2个二萜化合物:(15R)-12,16-epoxy-11,14-dihydroxy-8,11,13-abietatrien-7-one(1)和3β9-hydroxysandamcopimaric acid(2).结论:化合物1为首次从生物样品中分离得到,化合物2是首次从该植物中分离得到.     

钩吻吲哚生物碱化学成分研究

目的为了寻找钩吻Gelsemium elegans的活性成分,对其化学成分进行研究。方法运用正反相柱色谱、葡聚糖凝胶等分离技术,根据化合物的波谱数据鉴定化合物的化学结构。结果从乙醇提取物的氯仿萃取部位分得8个化合物,分别鉴定为gelsemoxonmine Ⅱ(1)、koumine(2)、gelsemine Ⅰ(3)、胡蔓藤碱Ⅳ(4)、19-(Z)-koumidine(5)、19-(Z)-akuammidine(6)、4-(R)-gelsemine-N-oxide(7)和4-(S)-gelsemine-N-oxide(8)。结论化合物1～7是首次从采自西双版纳的钩吻地上部分分离得到的钩吻类吲哚生物碱,化合物8为新天然产物。     

HPLC-DAD-MS研究黄芪的化学成分

目的建立HPLC-DAD-MS快速分离分析黄芪Astragali Radix化学成分的方法。方法色谱柱为Thermo Hypersil-Hypurity C18(150 mm×2.1 mm,5μm)分析柱,柱温40℃,流动相水-甲醇(梯度洗脱),体积流量0.25 mL/min。二极管阵列扫描范围200～370 nm。质谱采用大气压化学电离(APCI+)离子源,扫描范围m/z 100～650。结果通过与已有文献报道的质谱、紫外光谱和保留行为比较可以初步定性5个化合物,分别为calycosin-7-O-β-D-glycoside、ononin、calycosin、formononetin、(3R)-7,2′-dihydroxy-3′,4′-dimethoxyisoflavan。结论因为能够同时提供相对分子质量、紫外光谱和保留行为,所以HPLC-DAD-MS是一种分析中药化学成分的有力方法。     

暗花金挖耳化学成分研究

目的 研究天名精属植物暗花金挖耳Carpesium triste的化学成分.方法 利用硅胶色谱和Sephadex LH-20色谱方法进行分离纯化,应用NMR等方法鉴定结构.结果 从暗花金挖耳全草中分离得到8个化合物,其中包括2个倍半萜类化合物,分别鉴定为4α-羟基-9β,10β-环氧-1βH,5αH-愈创木-11(13)-烯-8α,12-内酯(1)、天名精内酯酮(2);6个甾醇类化合物,分别鉴定为豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、豆甾醇(4)、5α,8α-环二氧-24(S)-甲基麦角甾-6,22二烯-3β-醇(5)、5α,8α-环二氧-24(S)-甲基麦角甾-6,9(11),22-三烯-3β-醇(6)、β-谷甾醇(7)和β-胡萝卜苷(8).结论 以上8个化合物均为首次从暗花金挖耳中分离得到,其中化合物1的13C-NMR数据为首次报道.     

Potent relaxant effect of a Celastrus paniculatus extract in the rat and human ileum

Ethnopharmacological importance

Celastrus paniculatus Willd. (Celastraceae) is an Ayurvedic remedy used for the treatment of a number of diseases, including bowel spasms.

Aim of the study

To investigate the mode of the relaxing action of a methanolic extract prepared from the seeds of Celastrus paniculatus (CPE, 0.0001–10 μg/mL) in the rat ileum and to try to confirm on human tissues the intestinal pharmacological activity of the extract.

Materials and methods

The relaxant effect of CPE was studied in vitro by evaluating its effect on the spontaneous contractions of the isolated ileum.

Results

CPE exerted a tetrodotoxin- and ω-conotoxin-resistant inhibitory effect on rat ileum motility (IC₅₀: 0.24 ± 0.02 μg/mL; E_max: 99.0 ± 0.60%). The inhibitory effect was reduced by nifedipine but not by cyclopiazonic acid. Experiments with specific antagonists enabled us to exclude the involvement of the main endogenous spasmogenic (i.e. acetylcholine and tachykinins) and relaxing (noradrenaline, nitric oxide, ATP) compounds. CPE also relaxed the isolated human ileum (IC₅₀: 0.26 ± 0.02 μg/mL; E_max: 99.1 ± 0.46%).

Conclusion

It is concluded that (i) CPE exerted a powerful myogenic and L-type Ca²⁺-dependent relaxing effect in the isolated rat ileum and that (ii) the human ileum is sensitive to the inhibitory effect of CPE. If confirmed in vivo, our data could explain the traditional use of this herb in the treatment of intestinal spasms.