HPLC法测定五丹胃福颗粒中柚皮苷的含量

目的建立五丹胃福颗粒中柚皮苷的HPLC含量测定方法。方法采用依利特HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(21:79)为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长283nm,柱温25℃下对柚皮苷进行含量测定。结果柚皮苷的进样量在0.001128～0.061μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:Y=1.7×106X-3.2×104,r=0.9999,平均回收率为98.60%,RSD为1.6%(n=6)。结论本法灵敏、简便、准确,重现性好,可用于五丹胃福颗粒中柚皮苷的含量测定。     

HPLC-PDA法测定枳术颗粒中柚皮苷的含量

目的：研究HPLC法测定枳术颗粒中柚皮苷含量的方法.方法：采用Diamoasil C18,乙腈-1%甲酸=20∶80为流动相,测定波长λ=283nm.结果：柚皮苷在7～140μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999;柚皮苷的平均加祥回收率为98.45%,RSD为1.11%（n=5）;结论：操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法.     

温肾通络颗粒质量标准研究

目的制定温肾通络颗粒质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中牛膝、补骨脂、枳壳进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对温肾通络颗粒中柚皮苷、新橙皮苷进行含量测定。结果温肾通络颗粒中牛膝、枳壳、补骨脂薄层色谱鉴别专属性强,斑点清晰并且阴性无干扰;温肾通络颗粒中柚皮苷的线性范围是0.148～2.656μg(r=0.999 8),新橙皮苷是0.156～2.8μg(r=0.999 7),柚皮苷平均回收率为99.62%,RSD=1.45%(n=6),新橙皮苷平均回收率为97.61%,RSD=2.04%(n=6)。结论薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效控制温肾通络颗粒质量。     

HPLC法测定胃痛丸中柚皮苷的含量

目的:建立胃痛丸中柚皮苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定胃痛丸中柚皮苷的含量,色谱柱为C18柱(Hy-persil ODS2, 4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(20:80);流速:1.0 mL/min;检测波长:283 nm;柱温:30℃.结果:采用HPLC法测定柚皮苷的含量,柚皮苷在0.0687-1.0305 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.20%,RSD%=1.26%(n=6).结论:所建立的柚皮苷含量测定方法简便可行、重复性好,可以用来评价胃痛丸的质量.     

济川煎颗粒质量标准的研究

目的:建立济川煎颗粒质量标准。方法:运用薄层色谱法对本品中肉苁蓉和当归两味主药进行薄层定性鉴别。运用高效液相色谱法对本品枳壳中的柚皮苷进行含量测定。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。含量测定柚皮苷在0.34μg～3.4μg范围内有良好线性关系,相关系数r=0.999 9。回收率为99.96%,RSD为1.62%(n=6)。结论:所建立的方法可靠,能准确地进行定性、定量检测,可应用于济川煎颗粒的质量控制。     

HPLC法测定驳骨丸中柚皮苷的含量

目的建立驳骨丸中柚皮苷的含量测定方法.方法室温条件下超声提取柚皮苷,HPLC法测定其含量,ODS色谱柱,以乙腈-8%冰醋酸(15:85)为流动相,检测波长283nm.结果柚皮苷在5.2μg/mL～31.2μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.72%,RSD=1.55%(n=5).结论该方法简便、灵敏、准确,可用于驳骨丸的质量控制.     

晕可定颗粒定性定量方法的研究

目的：建立晕可定颗粒的质量标准.方法：采用TLC法对晕可定颗粒中远志、枳实、干姜进行定性鉴别;采用HPLC法测定柚皮苷的含量.结果：TLC鉴别出与远志、枳实、干姜对照药材相对应的斑点;HPLC法测定出柚皮苷的量在0.3～3.0μg范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为99.5%,RSD为1.2%（n=5）.结论：所建立的定性定量方法专属性强,重复性好,可以作为晕可定颗粒的质量控制.     

补肾健脾颗粒质量标准研究

目的:建立补肾健脾颗粒的质量标准.方法:采用TLC法鉴别方中骨碎补、川牛膝、独活、党参和当归.用HPLC法测定柚皮苷的含量,采用Waters C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(19.5:80.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为283 nm.结果:TLC色谱中分别检出柚皮苷、川牛膝、独活、党参、党参炔苷和阿魏酸,阴性对照无干扰.柚皮苷在0.195～2.925 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.96%,RSD=1.04%(n=6).结论:本研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于补肾健脾颗粒的质量控制.     

HPLC测定橘红丸中柚皮苷、橙皮苷的含量

目的:建立橘红丸(化橘红,陈皮,当归等)中柚皮苷、橙皮苷的含量测定方法.方法:采用Shim-pack ODS(Ф6.0mm×150mm)分析柱,流动相:甲醇-醋酸-水(30:4:60),检测波长:283nm,流速:0.8mL·min-1,柱温:40℃.结果:柚皮苷和7913212.橙皮苷分别在0.072～1.43μg和0.068～1.37μg范围内呈线性关系,r=0.9999.平均回收率:柚皮苷为99.3%,RSD=0.6%(n=5);橙皮苷为99.4%,RSD=0.6%(n=5).结论:该方法简便,结果准确,可靠.     

HPLC波长切换法同时测定复方青果颗粒中金丝桃苷、柚皮苷、哈巴苷、哈巴俄苷的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定复方青果颗粒中的金丝桃苷、柚皮苷、哈巴苷和哈巴俄苷含量。方法:采用依利特C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.03%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(-1),柱温30℃,波长切换法检测(0~21 min,285 nm,金丝桃苷和柚皮苷;21~45 min,210 nm,哈巴苷和哈巴俄苷),进样量为10μL。结果:金丝桃苷、柚皮苷、哈巴苷和哈巴俄苷4个成分的线性范围分别为4.72~94.40 mg·L-1(r=0.9993)、7.18~143.60 mg·L~(-1)(r=0.9998)、5.96~119.20 mg·L-1(r=0.9996)、4.45~89.00 mg·L~(-1)(r=0.9994);平均加样回收率及相应的RSD分别为98.96%(0.97%),99.08%(1.31%),97.77%(1.58%),99.41%(1.09%)。结论:本文建立的HPLC波长切换法同时测定复方青果颗粒中的金丝桃苷、柚皮苷、哈巴苷和哈巴俄苷含量,样品处理方法简便,专属性强,结果准确,可作为复方青果颗粒全面可靠的质量控制方法。     

不同厂家枳实配方颗粒中黄酮类活性成分的含量对比研究

目的:对不同厂家生产的枳实配方颗粒中黄酮类活性成分的含量进行比较。方法:建立超高效液相色谱法同时测定枳实配方颗粒中3种黄酮类成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量。结果:3个厂家生产的枳实配方颗粒中柚皮苷和新橙皮苷含量差异较大,其中A厂家3批样品中柚皮苷和新橙皮苷含量最高,平均为1.538%和1.853%,B厂家的2批样品中这2成分平均含量只为A厂家的1.2%和1.0%,C厂家2批样品中2成分平均含量分别为A厂家的49%和48%,而3个厂家的样品中橙皮苷的含量较为一致,平均含量范围为0.070%-0.115%。结论:不同厂家生产的枳实配方颗粒中黄酮类成分的含量有显著差异。     

高效液相色谱法测定芩倍合剂中黄芩苷、柚皮苷含量

目的 建立芩倍合剂中黄芩苷、柚皮苷的含量测定方法,确定其含量测定指标成分及其限量标准.方法 色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:0.4%磷酸水溶液(42:58),流速1.0 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μl.结果 黄芩苷、柚皮苷分别在0.062~0.930μg、0.033~0.492μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.11%(RSD=1.62%)、96.78%(RSD=1.74%).根据4批样品的含量测定结果,确定每1 ml芩倍合剂中黄芩苷平均含量为8.4 mg,柚皮苷平均含量为0.5 mg.结论 该方法简便、灵敏、准确、重现性好,适用于芩倍合剂中有效成分的含量测定.     

RP-HPLC法测定不同炮制方法中枳壳柚皮苷、新橙皮苷含量

目的:考察盐制、醋制和麸炒三种炮制方法对枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响。方法:色谱柱:Kromasil C185μm(250mm×4.6mm);流动相:乙腈-0.3%磷酸溶液(20:80);检测波长:283nm;柱温:35℃;流速:1.0mL/min。结果:柚皮苷在0.1～1.6μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9997),平均回收率分别为103.2%(RSD=3.42%);新橙皮苷在0.1～1.6μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率分别为100.1%(RSD=1.46%)。结论:该方法操作简便,准确而且可靠,可以用来分析枳壳不同炮制品的质量高低。不同炮制方法中枳壳柚皮苷和新橙皮苷的含量有明显差异。     

红花配方颗粒质量标准研究

目的:建立红花配方颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对红花配方颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对红花配方颗粒中的羟基红花黄色素A进行含量测定。结果:定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;含量测定方法在0.091～3.64μg/mL内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为100.8%(RSD%=1.79%,n=6)。结论:本方法可行,重复性好,能有效地控制该中药配方颗粒的质量。     

薄荷配方颗粒中薄荷脑和咖啡酸的含量测定研究

 目的完善薄荷配方颗粒的质量标准,建立薄荷脑和咖啡酸的含量测定方法。方法采用气相色谱法测定薄荷脑的含量;采用高效液相色谱法测定咖啡酸的含量。结果薄荷脑在0.062 1～3.98μg内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为97.5%,RSD为1.66%;咖啡酸在0.006 925～0.222μg内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.4%,RSD为2.46%。结论本实验所建方法分别测定了挥发性成分薄荷脑及非挥发性成分咖啡酸的含量,方法可行,重现性好,能有效控制薄荷配方颗粒的质量。     

微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(4)——微波法与药典法测定骨碎补中柚皮苷含量比较

目的:建立微波协助提取法提取骨碎补中有效成分柚皮苷含量测定方法,比较微波协助提取法与药典法提取柚皮苷优势.方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶65),检测波长283nm,柱温30℃,流速1 mL· min-1.结果:微波提取时间5 min,提取温度120℃,提取溶剂50％甲醇.柚皮苷在0.04 ～0.6 μg呈良好线性关系,r=0.999 9.平均回收率99.51％ (n =6).结论:微波提取法较药典法提取柚皮苷更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测骨碎补饮片中有效成分柚皮苷含量.     

痔炎消颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立痔炎消颗粒的HPLC指纹图谱。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:230 nm。采用指纹图谱相似度评价软件,再结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对10批痔炎消颗粒指纹图谱进行评价。结果 10批痔炎消颗粒HPLC指纹图谱中有15个共有峰,并鉴定出了3个成分(绿原酸、芦丁、柚皮苷),指纹图谱相似度均在0.900以上,各批样品一致性较好。通过CA、PCA、OPLS-DA分析,10批样品按不同生产厂家聚为3组,与样品来源相符,并筛选出包括柚皮苷在内的3个对分组贡献最大的组分。结论所建立的方法简便、重复性好,可为痔炎消颗粒的整体质量评价提供基础数据。     

薄层扫描法测定通乐颗粒中大黄素的含量

目的 :制定通乐颗粒中何首乌的有效成分大黄素的含量测定方法。方法 :双波长薄层扫描法 ,以正己烷 -醋酸乙酯 -甲酸 (30∶ 10∶ 0 .5 )为展开剂 ,检测波长 44 0 nm,参比波长 5 5 0 nm。结果 :平均回收率 98.30 %(RSD=2 .0 9 ,n=6 )。标准曲线 r=0 .9995。线性范围 135 μg～ 810 μg。结论 :本方法简便、准确 ,可作为通乐颗粒的质量标准     

RRLC法同时测定橘红痰咳颗粒中苦杏仁苷和柚皮苷

目的 建立用快速高分离度液相色谱( RRLC)同时测定橘红痰咳颗粒(化橘红、苦杏仁、百部、水半夏、茯苓、白前、五味子、甘草)中苦杏仁苷和柚皮苷的方法.方法 采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm× 100 mm,2.4 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量为2.0 mL/min;检测波长为207 nm;柱温为30℃;进样体积为2.5 μL.结果 样品中苦杏仁苷、柚皮苷在6min内完全分离并对其进行了定量测定,苦杏仁苷、柚皮苷进样量分别在0.041 68 ～0.4168μg、0.063 06～0.630 6 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999).平均回收率(n=6)分别为99.8％,101.0％:RSD分别为0.5％,1.0％.结论 RRLC法可大幅提高苦杏仁苷和柚皮苷的分析速度,同时减少了溶剂消耗,在多组分复杂体系的快速分析中仍然可以保持出色的分离重现性,可作为传统HPLC方法的一种更新、替代方法.