不同炮制工艺对藏边大黄中藏黄苷A和总蒽醌含量的影响

目的 筛选去除藏边大黄中蒽醌的最佳炮制工艺.方法 以藏黄苷A和总蒽醌为指标成分,采用HPLC法测定.考察藏边大黄经蒸熟、酒熟、醋炒和黑豆汁炖4种工艺炮制后,藏黄苷A和总蒽醌的含量变化.结果 藏边大黄经炮制后,藏黄苷A的含量为生片>黑豆汁炖>醋炒>酒熟>蒸熟;总蒽醌的含量为生片>黑豆汁炖>醋炒>蒸熟>酒熟.采用蒸熟炮制法时,随着蒸制时间的增加,藏黄苷A的含量逐渐下降,总蒽醌含量先增加后逐渐下降.结论 4种炮制工艺虽未达到最佳效果,但可为藏边大黄的应用研究提供科学依据.     

藏边大黄中鞣质的分离纯化工艺

目的 用D141大孔吸附树脂对藏边大黄鞣质进行分离纯化.方法 以洗脱参数为主要考察指标,采用UV法测定鞣质的含量.结果 原药材经水渗漉,鞣质得率为93.61%,渗漉液用量为药材的15倍量;D141大孔树脂的静态吸附鞣质量为27.5 mg·g-1;适宜洗脱流速为2 BV·h-1;样品上样开始有鞣质渗漏时,大孔树脂吸附量为14.4 mg·g-1;鞣质主要有效部位为10%和30%浓度乙醇洗脱液,洗脱液用量为柱体积的3倍量,总洗脱率为90.07%;单独使用30%乙醇洗脱,干燥后固体物中鞣质的含量为35.5%.结论 D141大孔树脂可将藏边大黄鞣质进行有效分离纯化富集.     

HPLC测定芪参颗粒中丹参酮ⅡA的含量

目的建立芪参颗粒中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为AgiLent EcLipse XDB—C18柱（250mm×4．6mm,5Ixm）,流动相为乙腈-0．2％乙酸梯度洗脱,流速为1．0mL·min^-1,测定波长为270nm,柱温为20℃。结果丹参酮ⅡA的含量8．0—40．0mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9997,平均加样回收率为98．40％,RSD=1．03％（n=6）。结论该方法操作简便,结果准确,专属性强,可用于芪参颗粒的质量控制。     

藏边大黄的化学成分研究

目的 研究蓼科波叶组藏边大黄的化学成分.方法 采用硅胶、聚酰胺和ODS柱层析法.结果 分离得到11个化合物,经化学方法和波谱学鉴定,确定结构分别为:大黄酚(Ⅰ)、大黄素甲醚(Ⅱ)、大黄素(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、trans-3,5,3′,4′-四羟基芪(Ⅴ)、d-儿茶素(Ⅵ)、胡萝卜苷(Ⅶ)、trans-3,5,3′,4′-四羟基芪-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅷ)、trans-3,5,3′,4′-四羟基芪-4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰)-吡喃葡萄糖苷(Ⅸ)、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(X)和大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅺ).结论 其中Ⅸ系首次从该植物中分得.     

HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量

目的 测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。方法 采用HPLC测定。结果 枝穗大黄中大黄素和大黄酚的平均含量分别为0．04％和0．23％;加样回收率大黄素为99．2％,大黄酚为100．7％。结论所用方法快速、灵敏、准确,样品处理简单。     

HPLC法测定大黄虫胶囊中大黄酸的含量

用高效液相色谱法对大黄虫胶囊中大黄酸进行了含量测定，采用ＹＷＧ－Ｃ１８（５μｍ）４６ｍｍ×２５０ｍｍ色谱柱，以甲醇—水—冰醋酸（３３０∶１７０∶５）为流动相，检测波长２５４ｎｍ，柱温４０℃，本方法回收率为９７９５％，ＲＳＤ为２８３％，是一种简便、快速、准确的测定方法。     

HPLC测定健身消导颗粒中大黄酚的含量

目的建立测定健身消导颗粒中大黄酚含量的方法。方法色谱注:Thermo-Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.1磷酸溶液(65:35),流速:1.0mL/min,检测波长:254nm,柱温:40℃。结果大黄酚在0.0103～0.2054μg范围内呈线性关系,r=1.0000。平均回收率为100.4,RSD为0.5。结论本方法简便、准确,分离效果好,灵敏度高。     

HPLC测定千柏鼻炎片中大黄酚的含量

目的建立千柏鼻炎片中大黄酚的含量测定方法。方法采用HPLC法测定千柏鼻炎片中大黄酚的含量,迪马C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇1g.L-1磷酸溶液(87∶13);流速:1.0mL.min-1;检测波长:254nm;柱温:30℃。结果进样量在0.03946～0.1973μg范围内大黄酚与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.8%,RSD为1.1%(n=6)。结论方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,能有效地控制千柏鼻炎片的质量。     

HPLC测定回生口服液中大黄素和大黄酚的总含量

目的建立回生口服液中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法采用HPLC法。用AkzonobelKromasilC18色谱柱,以甲醇-0.07%磷酸溶液(70∶30)为流动相,检测波长254nm。结果大黄素在9.67~77.36ng、大黄酚在21.25~172.20ng范围内呈良好的线性关系,平均回收率为94.60%,RSD=1.8%(n=6)。结论所用方法简便、灵敏、准确,可用于回生口服液的质量控制。     

HPLC法测定清火片中大黄酚的含量

目的:建立清火片中大黄酚的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长254 nm。结果:大黄酚在0.048~0.240μg范围内,具有良好线性关系(r=0.9999)。平均加样回收率为99.25%,RSD为1.201%。结论:该方法操作简单,重复性好,可作为该制剂中大黄酚含量测定的有效方法。     

HPLC测定新健胃包芯片中大黄素大黄酚含量

目的建立高效液相色谱法测定新健胃片中大黄素、大黄酚含量。方法以agilengC18(4.6mm×250mm,5μm)为分析柱,甲醇-0.1%磷酸(75∶25)为流动相,检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温25℃,进样量10μL。结果大黄素在0.0414～0.207ug线性关系良好(r2=0.9999),平均回收率为97.8%(RSD1.03%);大黄酚在0.080～0.400ug线性关系良好(r2=0.9998),平均回收率为97.4%(RSD0.99%)。结论该检测方法准确,稳定,能有效地控制产品的质量。     

HPLC法测定舒络片中大黄酚的含量

目的　建立高效液相色谱法测定舒络片中大黄酚含量的方法。方法　采用 C18柱为分析柱 ,甲醇 - 10g· L-1磷酸溶液 (85∶ 15 )为流动相 ,检测波长 4 30nm。结果　线性范围为 0 .2 0 6～ 1.0 30μg,平均回收率为 98.30 % ,RSD 0 .9%。结论　本实验方法快速、简便 ,重现性好 ,精密度高     

HPLC测定牛黄解毒片中黄芩苷与大黄酚的含量

目的利用梯度洗脱法,建立一种简便测定牛黄解毒片中黄芩苷和大黄酚含量的高效液相方法。方法色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-CBC8柱（4.6×150mm,5μm）,流动相为乙腈-磷酸缓冲溶液（磷酸0.24%,磷酸氢二钾6.31mmol·L^-1）梯度洗脱,检测波长256nm;流速1.0mL·min^-1。黄芩苷保留时间为4.417min,大黄酚保留时间为14.934min。结果黄芩苷进样量在0.020～1.000μg时呈良好的线性关系（r=0.99987）,大黄酚进样量在0.013～0.650μg时呈良好的线性关系（r=0.99982）;加样回收率分别为99.13%（黄芩苷）,99.33%（大黄酚）,RSD分别为0.59%,0.98%。结论本方法操作简便,灵敏度高,重现性好,分离效果理想。     

HPLC测定一清软胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的建立一清软胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法采用HPLC法,LunaC18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(85∶15),检测波长为254nm。结果大黄素的线性范围为0.00408～0.02856g·L-1,平均回收率为98.2%;大黄酚的线性范围为0.00752～0.05264g·L-1,平均回收率为99.1%。结论方法准确实用,可用于控制一清软胶囊的质量。     

HPLC法测定黄连上清片中大黄素和大黄酚的含量

目的建立黄连上清片中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法采用HPLC法,色谱柱为G18,流动相:甲醇-0.1%磷酸(85∶15),检测波长为254 nm.结果大黄素的回归方程A=5.58×104C-2009.21,r=0.999995,大黄酚的回归方程A 7.5465×104C-6866.72,r=0.999547.结论该法准确,可靠,可有效地控制制剂的质量.     

HPLC法测定大黄土鳖丸中大黄素的含量

大黄土鳖丸由熟大黄、土鳖虫等十二味中药组成,具有活血化瘀,通经消痞的功效,所含成分较为复杂。大黄素为主要药物大黄中的主要成分,有泻下、抗菌、抗肿瘤等作用,1990年版《中国药典》仅报道了鉴别法。本文采用反相 HPLC 法分离测定了大黄土鳖丸中大黄素的含量,并用内标法定量。本法精确度高,分离效果好、快捷。     

HPLC法测定散瘀止痛膏中大黄酚的含量

目的 建立散瘀止痛膏中大黄酚的HPLC方法。方法 采用HPLC法测定其含量,选用ODS色谱柱,以甲醇—0.5％磷酸溶液(85:15)为流动相,检测波长254nm。结果 此方法在0.72μg/mL～9.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.94％,RSD=0.59％(n=5)。结论 此方法简便、灵敏、准确,可用于散瘀止痛膏的质量控制。     

HPLC法测定散瘀止痛膏中大黄酚的含量

目的建立散瘀止痛膏中大黄酚的HPLC方法.方法采用HPLC法测定其含量,选用ODS色谱柱,以甲醇-0.5%磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长254 nm.结果此方法在0.72 μg /mL～9.0 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.94%,RSD=0.59%(n=5).结论此方法简便、灵敏、准确,可用于散瘀止痛膏的质量控制.