HPLC法测定乙肝清热解毒片中两种黄酮类成分的含量

目的建立以高效液相色谱(HPLC)法同时测定乙肝清热解毒片中两种黄酮类成分(槲皮素、山奈素)含量的方法。方法色谱柱为伊利特-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈—甲醇—0.2%磷酸(10∶45∶60),检测波长为370nm,流速为1.0ml/min,进样量为20μl,柱温为35℃。结果槲皮素、山奈素检测浓度的线性范围分别为4.2~25.2μg/ml(r=0.9994)、0.97~5.82μg/ml(r=0.9996);平均回收率分别为97.56%,98.76%,RSD分别为1.62%,1.52%。结论本法快速、简便、准确、重现性好,可用于乙肝清热解毒片的质量控制。     

HPLC法测定金叶接骨木中芦丁和槲皮素的含量

目的建立金叶接骨木中芦丁和槲皮素的含量测定方法,考察宁夏引种金叶接骨木叶和茎中芦丁和槲皮素的含量。方法色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×250 mm,5μm);DAD检测器,检测波长360nm;流动相:甲醇-0.2%醋酸水溶液(45:55);流速1 ml/min,柱温30℃。结果芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.01～1 mg/ml(n=6)和0.005 6～0.560 mg/ml(n=6);平均回收率分别为101.69%(RSD=2.75%,n=6)和98.41%(RSD=2.82%,n=6);宁夏引种金叶接骨木叶中芦丁和槲皮素的含量分别为(5.30±0.12)mg/g和(0.48±0.01)μg/g,茎中芦丁的含量为(0.66±0.02)mg/g。结论所建立方法简便、准确,可作为金叶接骨木中芦丁和槲皮素的含量测定方法。     

HPLC法测定白花蛇舌草中槲皮素和山奈素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定白花蛇舌草中槲皮素和山奈素含量的方法.方法:采用伊利特-C18柱(4.6mm×250mm 5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸(体积比10∶45∶60),流速为1 ml/min,检测波长为370 nm.结果:槲皮素在4.20～25.20μg(r=0.9999),山奈素在0.97～11.64 μg(r=0.9997) 的范围内与峰面积呈良好线性关系.平均加样回收率分别为100.48%,97.85%,RSD分别为1.01%(n=3),1.36%(n＝3).结论:本法快速、简便、准确,可用于分别测定白花蛇舌草中槲皮素和山奈素的含量,为评价白花蛇舌草的内在质量提供科学依据.     

冬白梅片中盐酸麻黄碱的含量测定

目的建立冬白梅片中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法对国内2个企业生产的9个批次的冬白梅片,采用Agilent ZORBAX EclipseC18(4.6nm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(4:96),流量0.8ml/min;检测波长210nm;柱温35℃进行swi检测。结果盐酸麻黄碱回归方程为:y=22361x+6305,相关系数R~2=0.9999(n=6)。盐酸麻黄碱的线性范围均在5.270-105.4μg。结论本方法操作简便、准确、专属性强、稳定,可用于冬白梅片中盐酸麻黄碱含量测定。     

HPLC法测定磺啶冰黄片中胆红素的含量

目的建立高效液相色谱法测定磺碇冰黄片中胆红素含量的方法。方法采用HPLC法进行测定,色谱柱为Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:为氯仿-甲醇-2%二乙胺水溶液(80∶19∶1),检测波长:450nm,流速:1 mL/min,柱温:45℃。结果胆红素在一定色谱条件下能完全分离,在0.62～1.85μg/ml浓度范围内线形关系良好,线性回归方程Y=5 165 741X-61 229,γ=0.999 9,加样回收率为99.2%;RSD为1.1%(n=9)。结论本方法测定磺碇冰黄片中胆红素的含量,准确可靠,方法简便。     

高效液相色谱法测定注射用甲磺酸加替沙星含量

目的 建立注射用甲磺酸加替沙星含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法测定甲磺酸加替沙星含量,色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:三乙胺磷酸溶液-乙腈(82:18);流速:1.0ml/min;检测波长:325nm;柱温:30℃.结果 加替沙星线性范围为78.8～630.4μg/ml(r=0.9999),80%、100%、120%样品溶液平均回收率分别为99.45%,RSD=1.29%(n=3);99.24%,RSD=0.47%(n=3);99.81%,RSD=0.75%(n=3).结论 本方法操作简便,灵敏,准确,重现性好,可用于该产品的含量测定和质量控制.     

RP-HPLC同时测定丹栀逍遥片中阿魏酸和丹皮酚含量

目的建立同时测量丹栀逍遥片中阿魏酸和丹皮酚含量的方法。方法采用Alltima-C18色谱柱(5μm,4.6×150mm);流动相采用甲醇-0.5%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长为274nm;柱温:25℃。结果阿魏酸在2.78～27.8μg/ml的范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.83%,RSD=2.5%(n= 6),丹皮酚在10.96～109.6μg/ml的范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.6%,RSD=0.6% (n=6)。结论用RP-HPLC同时测定丹栀逍遥片中阿魏酸和丹皮酚含量,方法准确、简便,重现性好。     

顽癣净质量标准的研究

目的:提高顽癣净的质量标准.方法:采用TLC法对制剂中的紫荆皮进行鉴别;采用HPLC法代替原用于测定苯甲酸和水杨酸总量的酸碱滴定法,来对制剂中的这两种成分进行含量测定,色谱条件:色谱柱为Shim-pack CLC-ODS C18柱(6.0 mm×150 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸凋pH至3.1)(50:50);检测波长为230 am;流速为0.8 ml/min.结果:紫荆皮TLC鉴别专属性强:HPLC法测定苯甲酸的回归方程为Y＝586 238.6X+5 780,r=0.999 9,线性范围为0.249～2.490μg,平均回收率为99.6%(n＝9,RSD=0.38%);水杨酸的回归方程为Y=460 688.3X+694.6,r=1.000 0,线性范嗣为0.123～1.230 μg,平均回收率为99.5%(n=9,RSD=0.70%).结论:本文建立的鉴别和含量测定方法简便、准确、重现性好,能更准确、有效地控制顽癣净的质量.     

毛细管气相色谱法测定西瓜霜润喉片中冰片和薄荷脑的含量

目的:建立了用毛细管气相色谱测定西瓜霜润喉片中冰片、薄荷脑含量的方法。方法:采用SUPELCOWAX—10(0.53mm×30m×1.0μm)石英毛细管色谱柱,以萘为内标,进样口、检测器温度250℃,柱温130℃。结果:薄荷脑的线性范围为6.848~513.6μg/mL,平均回收率为101.64%,RSD=2.42%(n=6);冰片的线性范围为3.944~246.0μg/mL,平均回收率为100.05%,RSD=3.16%(n=6)。结论:本方法简便、快速,可准确测定西瓜霜润喉片中冰片及薄荷脑的含量。     

HPLC法测定复方阿司匹林双层片的含量

目的 建立以高效液相色谱法测定复方阿司匹林双层片中的对乙酰氨基酚、咖啡因和阿司匹林含量的方法.方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(用冰醋酸调节pH值至3.0)(15:85);流速为1.0 ml/min;柱温为40℃;检测波长为280 nm;进样量为20μl.结果 对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的线性范围分别为9.976～498.8 μg/ml(r=1.000 0)、2.632～131.6μg/ml(r=1.000 0)、18.36-918μg/ml(r=1.000 0);平均回收率分别为99.6%(RSD=0.32%)、99.7%(RSD=0.26%)、99.3%(RSD=0.27%).结论 本方法简单、快速、准确,可用于复方阿司匹林双层片的含量测定.     

HPLC法同时测定维康松乳膏中氯霉素、地塞米松磷酸钠含量

目的:建立HPLC法同时测定维康松乳膏中氯霉素、地塞米松磷酸钠含量。方法:采用Diamonsil C18(2)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:0.2%三乙胺水溶液(HPO调pH至2.8)∶乙腈=70∶30;流速1ml/min;检测波长240nm;柱温为室温,进样10ul。结果:氯霉素回归方程:y=79725x+53085,r=0.9991,在1.6001～4.8002ug范围内线性关系良好,平均回收率为99.31%(RSD=0.9%);地塞米松磷酸钠回归方程:y=125800x+129315,r=0.999,在1.6120-4.8361μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%(RSD=1.18%)。结论:本方法简便、准确可靠,可用于同时测定维康松乳膏中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。     

反相高效液相色谱法测定藏药薰倒牛中木犀草素及槲皮素含量

目的建立藏药熏倒牛中木犀草素及槲皮素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以SB-C_(18)为填充剂,甲醇-0.4%磷酸水溶液(48∶52)为流动相,检测波长为350 nm,建立了一种可同时测定藏药熏倒牛药材中木犀草素与槲皮素含量的方法。结果木犀草素回归方程为Y=8.97×10~7X+1.06×10~5(R=0.999 9,n=5),线性范围为6.08~36.48μg/m L,平均加样回收率为97.69%,RSD为1.56%;槲皮素回归方程为Y=6.91×10~7X+7.77×10~3(R=0.999 8,n=5),线性范围为2.56~19.2μg/m L,平均加样回收率为98.31%,RSD为1.41%。结论该方法简便、快速、准确,可用于同时测定熏倒牛中木犀草素、槲皮素的含量及药材质量控制。     

反相高效液相色谱法测定人字草中槲皮素和木犀草素的含量

目的建立人字草中槲皮素和木犀草素含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为Zorbax SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长360nm,流动相为甲醇-0.2%磷酸(50∶50),柱温30℃,流速1.0mL/min。结果槲皮素、木犀草素的回归方程分别为Y=2545.36X+86.37,Y=3261.65X+61.29;r分别为0.9995和0.9991;质量浓度线性范围分别是5.28-26.4μg/mL,4.12-20.6μg/mL;槲皮素、木犀草素的加样回收率分别为101.5%和99.6%,RSD分别为1.2%和0.83%;样品分别含槲皮素、木犀草素2.33mg/g,0.316mg/g。结论该方法适合同时测定人字草中槲皮素和木犀草素的含量,方法简便可行,重复性好,结果可靠。     

HPLC法同时测定承德产山楂叶4种成分的含量

目的：：建立高效液相色谱法同时测定承德产山楂叶中牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素含量的方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.5%甲酸水-乙腈-甲醇-四氢呋喃溶液,梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长370nm;柱温30℃。结果：牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为9.38-300μg/ml、15.9-510μg/ml、4.51-144μg/ml、0.28-9.0μg/ml;平均加样回收率分别为100.2%(RSD=1.8%)、99.6%(RSD=1.5%)、99.4%(RSD=2.0%)、100.8%(RSD=1.5%)。结论：含量测定结果显示不同产地山楂叶中四种黄酮类成分含量的差异较大(RSD为9.98-31.39%）。     

HPLC同时测定妇炎康复片3种主要抗炎成分含量

目的:建立HPLC同时测定妇炎康复片中芍药苷、橙皮苷及黄芩苷含量的方法。方法:采用HPLC条件为:色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸二氢钾水溶液(0.05mol/L,磷酸调pH至3.0)(梯度洗脱:0min,17∶83;10min,17∶83;15min,22∶78;30min,30∶70);流速:1.0mL/min;柱温:40℃;检测波长:231nm。结果:芍药苷的线性范围为0.0533～0.4800μg(r=0.9997),橙皮苷的线性范围为0.0798～0.7182μg(r=0.9999),黄芩苷的线性范围为0.3600～3.420μg(r=0.9999);平均加样回收率,芍药苷为99.49%,RSD=1.70%(n=5),橙皮苷为99.59%,RSD=0.41%(n=5),黄芩苷为99.92%,RSD=1.26%(n=5)。结果测得3厂家妇炎康复片中每片含芍药苷为1.0656,1.4455,0.7042mg;橙皮苷为0.5383,0.7676,0.4403mg;黄芩苷为3.9544,7.0312,2.8877mg。结论:该方法简便、快速、准确,可用于妇炎康复片的质量控制。     

HPLC法测定连菊清热胶囊中连翘苷的含量

目的建立HPLC法测定连菊清热胶囊中连翘苷含量的方法。方法采用HPLC法,选用C₁₈柱（4.6 mm×250mm,5μm）,选用乙腈-水（21:79）为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长230 nm,柱温25℃。采用校正曲线法测定连翘苷含量。结果连翘苷的线性范围为0.424-2.120μg;回归方程为y=948.48x+149.17,r=0.999 2,平均回收率为97.85%,RSD为2.44%（n=6）。结论该HPLC法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地控制连菊清热胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定氯柳酊中氯霉素和水杨酸的含量

目的建立测定氯柳酊中氯霉素和水杨酸含量的高效液相色谱法.方法采用反相ODS色谱柱,甲醇-水(50:50)为流动相,检测波长为278nm.结果氯霉素和水杨酸的线性范围分别为3.0～18.0μg/ml(r=0.9994),6.0～36.0μg/ml(r=0.9992);加样回收率分别为100.4%,RSD=0.5%及100.6%,RSD=0.7%(n=5);日内RSD分别为0.6%和0.8%(n=5),日间RSD分别为0.8%和1.0%(n=4).结论HPLC法可用于该制剂的含量测定和质量控制,方法简便、灵敏、结果准确.     

HPLC同时测定消炎止痒搽剂中甲硝唑和氯霉素及水杨酸含量

目的建立HPLC测定消炎止痒搽剂中甲硝唑、氯霉素和水杨酸含量的方法。方法色谱柱采用YWG C18分析色谱柱(4.6 mmID×250 mm,粒径10μm);流动相为甲醇-水(50∶50,含0.3%三乙胺,磷酸调pH 3.0);流速1 ml/min;检测波长230 nm。结果甲硝唑、氯霉素和水杨酸的理论板数分别为3350、5300和6400。甲硝唑回归方程为Y=-1357265+30303746 X,r=0.9999,线性范围0.8360~3.344μg;氯霉素回归方程Y=-1137980+16799415 X,r=0.9999,线性范围1.026~4.104μg;水杨酸回归方程Y=-1209351+83566760 X,r=0.9999,线性范围0.2440~0.9760μg。平均回收率分别为99.5%(RSD 2.4%)、100.7%(RSD 1.4%)、100.3%(RSD 0.98%)。结论该法操作简便,结果准确可靠,可用于消炎止痒搽剂中甲硝唑、氯霉素和水杨酸的含量测定。     

RP-HPLC法测定石黄抗菌片中黄芩苷的含量

目的 测定石黄抗菌片中黄芩苷的含量.方法 采用RP-HPLC法测定黄芩苷的含量.色谱柱:Phenomenex C18柱,250mm×4.60mm,5μm;流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长:280nm;柱温:35℃;进样量:10μl.结果 黄芩苷回归方程为Y=42627X-19658,r=0.9999,线性范围为9.04μg/ml～90.4μg/ml,平均回收率为99.3%.结论 方法简便,快速,准确,为完善和提高该制剂的质量标准提供了依据.     

HPLC法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量

目的:采用HPLC法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量。方法:ODSC18柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇:水:三乙胺(50:50:0.1)为流动相,检测波长为284nm。结果:回归方程A=4100.91+53467.52C(r=0.999,n=5),在浓度1μg/ml～20μg/ml的范围内线性良好,加样回收率为99.89%,RSD=0.19%。结论:本方法准确而灵敏,能有效地控制5-羟甲基糠醛的限量。