6—氟—7—氯—8—硝基—1,4—二氢—4—氧代喹啉—3—羧酸乙酯及其N—…

６－氟７－氯－８－硝基－１，４－二氢－４－氧代喹啉－３－羧酸乙酯（１）及其Ｎ－乙基物（２）与１－甲基哌嗪反应都形成７－取代的产物；与巯基乙醇反应，１形成７－取代产物，而２形成７，８－二取代产物；２与氟化钾反应得６，８－二氟－７－８氯代化合物，而１与氟化钾在相同条件下不起反应。     

N—（4—乙氧基—3,5—二乙氨基）苯基—对硝基苯甲酰胺的合成

以对硝基苯甲酸为原料，经氯化后与对乙氧基苯胺作用，再与甲醛，二乙胺进行Ｍａｎｎｉｃｈ反应，合成了抗心律失常药－Ｎ－＊（４－乙氧基－３，５－二乙氨基）苯基－对硝基苯甲酰胺。     

6,7—二甲氧基—2,4—二羟基喹唑啉合成工艺的改进

以藜芦醛（２）为原料经硝化－氧化得硝基酸４，再按类似物６－甲氧基－７－苄氧基－２，４－二羟基喹唑啉的合成法经酰氯－酰胺化、还原和环合反应合成了标题化合物１。对各步反应的工艺条件和后处理方法进行了改进，使从２至１的总收率达２０．６％。     

4－（2′－乙氧羰基乙基）－1，7－庚二酸二乙酯的新合成方法

本文报道４－（２′－乙氧羰基乙基）－１，７－庚二酸二乙酯的新合成方法。关键反应步骤采用三正丁基锡氢通过游离基还原反应脱除叔碳硝基，总收率以硝基甲烷计算为６５．４％。     

2，5—二甲氧基—4—丙硫基—β—硝基苯乙烯的合成方法改进

报道了2，5－二甲氧基－4－丙硫基－β－硝基苯乙烯的合成，以2，5－二甲氧基苯甲醛为起始原料，经溴代、丙硫醇取代及与硝基甲烷缩合反应，合成了2，5－二甲氧基－4－丙硫基－β－硝基苯乙烯。     

邻二硝基芳环被伯（仲）胺取代得硝基芳胺

邻二硝基芳环被伯（仲）胺取代得硝基芳胺Ｓｅｎｓｋｅｙ　ＭＤ等［ＴｅｔｒａｈｅｄｒｏｎＬｅｅｅ，１９９５；３６：６２１７］１，２－二卤取代的４，５－二硝基苯与脂肪族伯（仲）胺于乙醚中在室温反应，得取代的１，２－二卤代－４－单硝基－５－胺基苯，７例收率７...     

硝基咪唑N－烷基化的固液相转移催化法

硝基咪唑Ｎ－烷基化的固液相转移催化法ＬｉｕＺＺ等［ＳｙｎＣｏｍｍｕｎ，１９９３：２３．２６１１］２－甲基－４（５）－硝基咪唑与卤烷在Ｋ２ＣＯ３／ＴＢＡＢ／ＣＨ３ＣＮ固液相转移催化下生成１－烷基－２－甲基－４－硝基咪唑，１０例收率８４～９６％。该反应收...     

5—氨基—1环丙基6,7,8—三氟—1,4—二氢—4—氧代—3—喹啉羧酸 …

由６－硝基－２,３,４,５＝四氟苯甲酸为原料,经酰氯化后与β－环丙基氨基丙烯酸乙酯反应,再经环合,还原得标题化合物（１）,总收率５１．６％,由五氟苯甲酸依同法可制得１－环丙基－５,６,７,８－四氯－１,４－二氢－４－氧代－３－喹啉羧酸乙酯（６ｂ）,总收率为４８．７％。     

“一勺烩”合成4—氯—5—氯磺酰基—3—硝基苯甲酸

４－氯－５－氯磺酰基－３－硝基苯甲酸是合成新型利尿药布美他尼的关键中间体．采用“一勺烩”工艺合成该化合物，收率稳定、周期缩短、硫酸和水的用量减少。     

新的异黄酮类化合物K3—D4,K3—D5,K3—D6的分离和结构鉴定

在对基因工程链霉菌Ｋ３的研究中,我们从其发酵液中分离到Ｋ３－Ｄ４、Ｋ３－Ｄ５、Ｋ３－Ｄ６３个化合物。通过ＵＶ、ＩＲ、ＭＳ、＾１Ｈ－ＮＭＲ、＾１３Ｃ－ＮＭＲ及ＨＭＢＣ等光谱分析确定Ｋ３－Ｄ４、Ｋ３－Ｄ５、Ｋ３－Ｄ６为３个新的异黄酮类化合物,分别为４′,５,７－三羟基－３′－硝基异黄酮、４′,５,７－三羟基－３′,５′－二硝基异黄酮、４′,７－二羟基－３′,５′－二硝基异黄酮。     

1,3—双[2—（3—氨基苯基）咪唑—1—基甲基]苯的合成

间硝苯甲腈与乙二胺进行缩合反应生成２－（３－硝基苯基）咪唑啉,继以活性二氧化锰氧化生成２－（３－硝基苯基）咪唑。该咪唑与间－二（溴甲基）苯进行烷基化反应生成１,３－双「２－（３－硝基苯基）咪唑－１－基甲基」苯,再以水合肼还原生成目标化合物。     

硝基芳烃用NaBH4－SbCl3或NaBH4－BiCl3还原成伯胺

硝基芳烃用ＮａＢＨ４－ＳｂＣｌ３或ＮａＢＨ４－ＢｉＣｌ３还原成伯胺ＲｅｎＰＤ等［ＳｙｎＣｏｍｍｕｎ，１９９５；２５：３７９９］硝基芳烃于乙醇中加ＮａＢＨ４－ＳｂＣｌ３或ＮａＢＨ４－ＢｉＣｌ３室温反应可得相应的伯胺。１１例收率８０％～９５％。［金恰摘周...     

6－氟－7－氯－8－硝基－1，4－二氢－4－氧代喹啉－3－羧酸乙酯及其N－乙基物的亲核取代

６－氟－７－氯－８－硝基－１，４－二氢－４－氧代喹啉－３－羧酸乙酯（１）及其Ｎ－乙基物（２）与１－甲基哌嗪反应都形成７－取代的产物；与巯基乙醇反应，１形成７－取代产物，而２形成７，８－二取代产物；２与氟化钾反应得６，８－二氟－７－氯代化合物，而１与氟化钾在相同条件下不起反应。     

6，7－二甲氧基－2，4－二羟基喹唑啉合成工艺的改进

以藜芦醛（２）为原料经硝化－氧化得硝基酸４，再按类似物６－甲氧基－７－苄氧基－２，４－二羟基喹唑啉的合成法经酰氯－酰胺化、还原和环合反应合成了标题化合物１。对各步反应的工艺条件和后处理方法进行了改进，使从２至１的总收率达２０．６％。     

β—环糊精修饰铜锌—超氧化物歧化酶的研究

β－环糊精（β－Ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ，β－ＣＤ）用高碘酸钠氧化成为具有二醛钠结构的活性化合物，在一定条件下与铜锌－超氧化物歧化酶（Ｃｕ，Ｚｎ－ＳｕｐｅｒｏｘｉｄｅＤｉｓｍｕｔａｓｅ，Ｃｕ，Ｚｎ－ＳＯＤ）分子赖氨酸残基上ε－ＮＨ２反应，经硼氢钠还原形成β－ＣＤ修饰的ＳＯＤ，用２，４，６－三硝基磺酸方法得测定其氨基修饰率为３２．４０％，剩余酶活力为６６．４８％，修饰ＳＯＤ在薄层平板ＳＤＳ－ＰＡＧＥ     

唾液酸衍生物的合成及生物活性研究I2—去氧—2,3—去氢—N—乙酰…

提供了２－去氧－２，３－去氢－Ｎ－乙酰基神经氨酸甲酯及４位差向异构体的立体选择性合成方法，考察了反应条件对异构体生成的影响，结果表明，提高反应温度或提高酸的浓度有利于４位差向异构体的生成，此反同理可能包括中间体４位碳正离子或一个恶唑啉衍生物的形成。     

2—氯—3—甲基—4—（2,2,2—三氟乙氧基）吡啶1—氧化物的合成

吡啶类衍生物是一类重要中间体。本文以３－甲基吡啶（２）为起始原料,经过氨基化［１］、羟基化［１］、氯化［２,３］、氧化、硝化制得２－氯－３－甲基－４－硝基吡啶１－氧化物（６）［４,５］,６与三氟乙醇进行相转移催化反应制得新化合物２－氯－３－甲基－４－（２,２,２－三氟乙氧基）吡啶１－氧化物（１）［６］。在氯化反应中,文献［２］使用过量的五氯化磷,反应过程中有大量的五氯化磷升华,收率仅５０％。本文大大减少五氯化磷的用量,增加了三氯氧磷,避免了五氯化磷的升华,收率达９１％。实验部分２－氨基－３－甲基…     

α—乙酰氨基—β—[4—（1,2—二氢—2—氧代喹啉）]丙酸乙酯的选择？…

分别以五硫化二磷和对甲氧苯基硫代硫化磷为硫化试剂与α－乙酰氨基－β－〔４－（１，２－二氢－２－氧代喹啉）〕丙酸乙酯进行选择性硫代反应，均得到了目标产物α－乙酰氨基－β〔４－（１，２－二氢－２－硫代喹啉）〕丙酸乙酯，现进一下水解得－α－乙酰氨基－β〔４－（２－二氢－２－硫代喹啉）〕丙酸，这两个化合物尚未见文献报道，并对酰胺的硫代反应机制进行了探讨。     

2,4—二氯—5—氟苯甲酸的新合成法

以间硝基甲苯为原料经还原，重氮化，热解，氯化，氧化等５步反应，制得２，４－二氯－５－氟苯甲酸，总收率３２．４％，它是喹诺酮类药物的原料。     

2,6—二羟基—3—甲酰—4—甲氧基—5—甲基苯甲酸甲酯的合成

报道了以２，６－二羟基－３－甲基－４－甲氧基苯甲酸酯为原料，用Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ甲酰化反应制备标题化合物的新方法。