头孢唑啉对人髓核组织的渗透性初步研究

目的建立头孢唑啉血清、髓核浓度的测定方法,观察其对人体椎间盘的渗透性.方法 5例腰椎间盘突出的病人,给予头孢唑啉2 g静脉滴注30 min,给药完毕后,即行手术取髓核,同时抽取静脉血,用高效液相色谱法(HPLC)测定髓核和血清的头孢唑啉浓度.结果头孢唑啉在0.6～4.3 μg/g及40～500 μg/ml范围内药物浓度(C)X和药物峰面积与内标物峰面积之比(A头孢唑啉/A内标)Y线性关系良好,血清标准曲线Y=1.7349X+0.0120 , r=0.9998;髓核标准曲线Y=1.9098X-0.0088,r=0.9992.头孢唑啉在髓核中的药量分布个体差异较大,且髓核内药量与血清药浓间无相关性(r=0.122,P>0.05).结论本法可同时测定头孢唑啉在血清和髓核中的药物浓度,以满足临床药物监测的需要.     

高效液相色谱法测定头孢唑啉在人椎间盘髓核的分布

目的:建立头孢唑啉血清、髓核浓度的测定方法,观察其对人体椎间盘的渗透性。方法:10例腰椎间盘突出的患者,给予头孢唑啉2g静脉滴注30min,给药完毕后,即行手术取髓核,同时抽取静脉血,用高效液相色谱(HPLC)法测定髓核和血清的头孢唑啉浓度。结果:头孢唑啉在0.6~4.3μg·g-1及40~500mg·L-1范围内药物浓度(C)X和药物峰面积与内标物峰面积之比(A头孢唑啉/A内标)线性关系良好,血清标准曲线Y=1.7349X 0.0120,r=0.9998;髓核标准曲线Y=1.9098X-0.0088,r=0.9992。头孢唑啉在髓核中的药量分布个体差异较大,且髓核内药量与血清药浓间无相关性(r=0.122,P>0.05)。结论:本法可同时测定头孢唑啉在血清和髓核中的药物浓度,以满足临床药物监测的需要。     

HPLC法测定头孢他啶在人椎间盘髓核的分布

目的建立头孢他啶血清、髓核浓度的测定方法,观察其对人体椎间盘的渗透性。方法15例腰椎间盘突出的患者,给予头孢他啶2 g,iv gtt,30 min。给药完毕后,即行手术取髓核,同时抽取静脉血,用HPLC法测定髓核和血清中头孢他啶浓度。结果头孢他啶为0.4~10 mg.L-1及25~300 mg.L-1时,药物浓度(ρ)X和药物峰面积与内标物峰面积之比(A头孢他啶/A内标)Y线性关系良好,血清标准曲线Y=4.905 1X 0.0092,r=0.9999;髓核标准曲线Y=4.564 0X 0.011 4,r=0.9996。头孢他啶在髓核中的药量分布个体差异较大,且髓核内药量与血清药物浓度间无相关性(P>0.05)。结论本法可同时测定头孢他啶在血清和髓核中的药物浓度,以满足临床药物监测的需要。     

HPLC测定头孢唑啉和头孢他啶在人椎间盘髓核的分布

目的 建立头孢唑啉和头孢他啶血清、髓核浓度的测定方法,观察其对人体椎间盘的渗透性.方法 30例腰椎间盘突出的患者,随机分成两组,分别给予头孢唑啉、头孢他啶静脉滴注30 min,给药完毕后,即行手术取髓核,同时抽取静脉血送检,用HPLC法测定标本的抗生素浓度.结果 头孢唑啉、头孢他啶在髓核中的药量分布个体差异较大,且两者髓核内药量与血浆药浓度间均无相关性(P＞0.05),头孢唑啉在髓核内可达到有效抑茵浓度.结论 头孢唑啉可用于预防椎间盘炎.     

HPLC测定头孢唑啉和头孢他啶在人椎间盘髓核的分布

目的建立头孢唑啉和头孢他啶血清、髓核浓度的测定方法，观察其对人体椎间盘的渗透性。方法30例腰椎间盘突出的患者，随机分成两组，分别给予头孢唑啉、头孢他啶静脉滴注30min，给药完毕后，即行手术取髓核，同时抽取静脉血送检，用HPLC法测定标本的抗生素浓度。结果头孢唑啉、头孢他啶在髓核中的药量分布个体差异较大，且两者髓核内药量与血浆药浓度间均无相关性（P〉0．05），头孢唑啉在髓核内可达到有效抑菌浓度。结论头孢唑啉可用于预防椎间盘炎。     

头孢唑林、林可霉素和阿米卡星在人椎间盘髓核的分布

本实验采用HPLC法测定头孢唑林、林可霉素和阿米卡星单剂量静脉滴注给药后患者血清和髓植药物浓度。结果表明，抗生素在髓核的药量分布相差较大，且髓核内药量与血清药浓间无相关性，对每一药物讲，髓核药量分布个体差异极大。     

肾病患者连续腹膜透析头孢唑林的药物动力学及给药方案

本文报告5例肾病患者连续腹膜透析应用头孢唑林的药物动力学及给药方案。1g/2L头孢唑林灌入腹腔,留置4h后,流出液内药浓度为187±53μg/ml,吸收量为57±13％;同时测得血清内药峰浓度为76±8μg/ml。停药后20h,用不含头孢唑林的透析液交换3次后,血清内药浓度为50±9μg/ml,经腹膜累积排出率为体内药量的16±3％。建议给药方案为头孢唑林0.5-1.0g/d,分2次分别加于第二、四次交换的透析液中较为合适。     

头孢克洛血药浓度测定及其药代动力学研究

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中头孢克洛浓度的方法。方法以头孢拉定为内标,采用DIS-COVERYC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以醋酸盐缓冲液-乙腈(83∶17)为流动相,流速:1mL/min;检测波长264nm。结果头孢克洛的线性范围为0.2～30μg/mL,回归方程为Y=0.0913X-0.0094,r=0.9996,最低检测浓度为0.1μg/mL,日内和日间RSD均小于7.5%。结论此法准确简便,适用于头孢克洛药代动力学的研究。     

4种抗生素在兔髓核中的分布

目的观察青霉素G、头孢唑林、妥布霉素和克林霉素在兔椎间盘髓核中的分布。方法兔耳静脉注射4种抗生素 ,采用高效液相色谱法测定兔血清、正常椎间盘和感染后椎间盘在给药后0.5h和1h时的药物浓度(含量) ,并比较血清浓度与髓核含量之间的相关性。结果比较髓核中药物含量与血清中药物浓度的比例 ,药物进入髓核分布比例青霉素G<头孢唑林<妥布霉素<克林霉素。感染后进入髓核的比例增加 ,除青霉素G外 ,其他药物髓核药物含量/血清药物浓度 ,感染组均大于正常组 ,并且妥布霉素和克林霉素明显增加(P<0.05)。药物在髓核中消除速度比在血清中慢。结论血清的药物浓度与髓核含量无相关性 ;妥布霉素和克林霉素治疗椎间盘感染应为首选     

高效液相色谱法同时测定家兔血清中头孢唑啉和黄芩苷含量

目的:建立同时测定家兔血清中头孢唑啉和黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(25∶75∶0.2,v/v);流速:0.8mL.min-1;检测波长:275nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果:药物浓度与峰高线性关系良好。黄芩苷高浓度组线性范围为26.2~595.3mg.L-1,回归方程为C=2.949 4×10-3H 10.707 6,r=0.998 2,n=5;黄芩苷低浓度组线性范围为0.5~26.2mg.L-1,回归方程为C=3.109 3×10-3H-1.252 1,r=0.999 7,n=5;黄芩苷平均回收率为(93.2±7.1)%,日内、日间RSD均小于10.0%(n=5),最低检测浓度为0.1mg.L-1。头孢唑啉高浓度组线性范围为57.8~1 445.0mg.L-1,回归方程为C=3.900 9×10-3H-4.267 6,r=0.999 9,n=5;头孢唑啉低浓度组线性范围为1.2~57.8mg.L-1,回归方程为C=4.127 4×10-3H-2.723 2,r=0.994 8,n=5;头孢唑啉平均回收率为(96.2±7.6)%,日内、日间RSD均小于16.0%(n=5),最低检测浓度为0.1mg.L-1。结论:该法适于同时测定家兔血清中头孢唑啉与黄芩苷的浓度,并可进一步为其药动学研究提供实验基础。     

用HPLC法快速测定多种抗癫癎药物的血药浓度

目的:建立用HPLC法同时快速测定多种抗癫药物血药浓度的方法。方法:血样处理采用硫酸锌沉淀法,色谱分析采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),Waters2695型液相色谱分析系统,流动相为甲醇-水(65∶35),紫外检测波长225 nm,实验数据用Waters Empower液相色谱工作站处理,以阿普唑仑为内标,通过峰面积进行定量。结果:苯巴比妥在2.5~80μg/mL(r=0.999 5)、苯妥英钠在1.25~40μg/mL(r=0.998 5)、卡马西平在0.625~20μg/mL(r=0.999 8)、氯硝西泮在0.1~3.2μg/mL(r=0.999 7)、艾司唑仑在0.125~4μg/mL(r=0.999 4)、地西泮在0.125~4μg/mL(r=0.998 7)间线性关系良好,各药的平均回收率及血浆最低检测浓度(S/N≥3)分别为苯巴比妥101.07%和0.250μg/mL,苯妥英钠100.80%和0.312μg/mL,卡马西平100.32%和0.025μg/mL,氯硝西泮99.28%和0.040μg/mL,艾司唑仑99.25%和0.031μg/mL,地西泮101.05%和0.062μg/mL。各药物低、中、高3种浓度的日内、日间RSD均≤10%。结论:此法采血量少、预处理快速简便、方法灵敏度和准确性高,适合临床常规血药浓度监测。     

利多卡因羟甲唑啉溶液的制备及其质量控制

目的:制备具有麻醉作用的鼻腔血管减充剂利多卡因羟甲唑啉溶液,并对其进行质量控制。方法:以利多卡因、羟甲唑啉为主药制备利多卡因羟甲唑啉溶液,采用高效液相色谱法测定制剂中利多卡因和羟甲唑啉的含量。结果:所制备的样品为无色至微黄色的澄明液体,pH应为6⁷,利多卡因、羟甲唑啉检测质量浓度的线性范围分别为400.67,利多卡因、羟甲唑啉检测质量浓度的线性范围分别为400.6² 003μg/ml(r=0.999 4)、10.042 003μg/ml(r=0.999 4)、10.04⁵0.2μg/ml(r=0.999 0),平均回收率分别为99.90%(RSD=1.12%,n=3)、99.89%(RSD=1.74%,n=3)。结论:该制剂处方及制备工艺合理,制剂质量稳定可控。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸头孢替安的浓度

目的建立测定人血浆中盐酸头孢替安浓度的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定法,为临床盐酸头孢替安的药物浓度测定和药动学研究提供科学的分析技术。方法采用安捷伦EclipseXDBC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈:20mM的KH2PO4缓冲液=19:81为流动相,流速1.0ml/min,检测波长254nm,进样量:20μl;血浆样品经乙腈沉淀去蛋白处理后取上清液直接进样。结果该法线性范围为0.4～150.8μg/ml,线性方程为Y=16.21X+1.03,r2=0.9991(n=7),检测浓度为0.2μg/ml,平均绝对回收率为(93.2%±4.6%)(n=18),精密度RSD均小于10%。结论本法简便灵敏,专属性好,适用于临床盐酸头孢替安血药浓度测定和人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血清中伏立康唑的质量浓度

目的建立测定人血清中伏立康唑浓度的高效液相色谱法,用于临床该药的治疗药物浓度监测。方法采用乙腈沉淀处理血清样品,采用高效液相色谱紫外检测法测定。以硝西泮为内标,色谱柱为Hypersil ODS柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为25 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（32∶68）,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,波长为256 nm。结果伏立康唑质量浓度在0.3-12μg/m L范围内与峰面积比线性关系良好（r=0.999 3）,低、中、高质量浓度回收率分别为（105.0±3.6）%,（101.9±3.3）%,（101.1±3.4）%;日内、日间精密度的RSD均小于5%,定量限为0.3μg/m L。结论该方法简便快速、准确,适用于伏立康唑血药浓度的临床监测。     

高效液相色谱法测定艾司唑仑血浓度

目的:建立测定血清中艾司唑仑血浓度的高效液相色谱法。方法:血清中的艾司唑仑在弱碱性条件下经叔丁基甲醚提取,以α-溴苯乙酮为内标,流动相为甲醇-乙腈-水(65:25:10),紫外检测波长230 nm。结果:在0.5～500μg·L~(-1)范围内,艾司唑仑和内标的峰面积之比与浓度呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率大于95%,日内和日间RSD<5%。结论:本法准确、灵敏、简便,适用于艾司唑仑的血浓度测定及临床药动学研究。     

高效液相色谱法测定癫痫患儿血清中左乙拉西坦的浓度

目的建立测定癫痫患儿血清中左乙拉西坦药物浓度的高效液相色谱(HPLC)法。方法用乙酸乙酯从血清中按液液萃取法提取左乙拉西坦和内标α-溴苯乙酮,经氮气恒流吹干富集浓缩,流动相复溶后20μL进样,0.4%磷酸-乙腈(92:8,V/V)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),柱温35℃,以RP-C_(18)色谱分析柱(150 mm×3.9 mm,5μm)在210 nm波长处测定,记录左乙拉西坦与内标的峰面积比值并拟合浓度工作曲线。结果左乙拉西坦和内标峰面积比与左乙拉西坦浓度在0.234.～60.00 mg·L~(-1)的范围内线性关系良好,Y=0.065 14 X-0.004 7,r=0.999 5,最低定量限为0.234 mg·L~(-1)(S/N=4.8)。方法平均绝对回收率为(89.18±3.57)%,日间和日内RSD分别为(5.84±2.15)%和(5.48±2.61)%,冻融稳定性RSD<5%。该方法能完全分离临床可能合并所用药物的干扰(分离度R均大于1.5),采用单盲法对方法学质量控制结果RSD<4%。结论该方法经方法学验证符合血清样品的测定要求,可用于临床血药浓度测定和药动学研究。     

葡聚糖凝胶色谱法测定注射用头孢美唑钠中聚合物

目的 建立凝胶色谱法测定注射用头孢美唑钠中聚合物.方法 色谱柱为玻璃柱(内径1.3 cm,柱长40 cm),葡聚糖凝胶G-10(40～120μm)为填充剂;流动相A为pH 7.0的0.1 mol/L磷酸缓冲液,流动相B为水;体积流量为1.5 mL/min;检测波长为254nm;蓝色葡聚糖2000溶液的质量浓度为0.1 mg/mL;进样量200μL.结果 A相中头孢美唑钠进样质量浓度在10～40 mg/L与头孢美唑钠高分子聚合物峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 6).B相中头孢美唑酸进样质量浓度在3.994～79.88 μg/mL线性关系良好(r=0.999 9).3批样品中高分子聚合物质量分数为0.02％～0.03％.结论 该方法的精密度和准确度均能满足注射用头孢美唑钠中高分子聚合物质量控制的要求.     

HPLC法测定头孢替唑含量和有关物质

目的:建立头孢替唑HPLC含量测定和有关物质检查方法.方法:使用YMC-Pack ODS-A等C(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为柠檬酸溶液-乙腈(90:10),检测波长254nm.结果:头孢替唑在1.01-100.74μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(n=9),y=25.2738x+1.2344,相关系数r=1.0000,最低检出浓度为0.03μg/mL,最小定量浓度为0.1μg/mL.结论:该方法为头孢替唑含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法.     

高效液相色谱仪测定泰魄颗粒中阿魏酸的含量

目的建立泰魄颗粒中阿魏酸含量测定方法。方法采用HPLC对泰魄颗粒中的阿魏酸含量定量分析。结果阿魏酸的峰面积Y对进样量X(μg)的回归曲线为:Y=2513X+26.482,相关系数r:0.9997,线性范围为2.2～12.4μg/ml。结论该方法简便、准确,可用于妇月康胶囊中阿魏酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定血浆中伏立康唑的浓度

目的建立测定人血浆中伏立康唑浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hedera ODS-2(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为:0.1 mol·L-1磷酸二氢钠-水-乙腈(20∶35∶45),流速为1.0 mL·min-1,血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(75∶25)提取后,在255 nm波长下进行检测。结果伏立康唑在0.101~12.16μg·mL-1与峰面积呈现良好的线性关系(Y=0.5345X+0.00254,r2=0.9995),相对回收率均在95%~110%,日内和日间RSD均<6%。结论该方法专属性强、灵敏度高,适合伏立康唑的血浆浓度测定及药动学研究。